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   글제목: [답변] 대한약전 9개정중 일반시험법

   2011/ 3/ 7 [이지선]

HITS : 10445  



[관리자님이 쓴글] --------------
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1121
> 일 반 시 험 법
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1122
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1123
> 일 반 시 험 법
> 1. 강열감량시험법 1125
> 2. 강열잔분시험법 1125
> 3. 건조감량시험법 1125
> 4. 결정성시험법 1126
> 5. 광유시험법 1126
> 6. 굴절률측정법 1126
> 7. 금속성이물시험법 1126
> 8. 기체크로마토그래프법 1126
> 9. 무균시험법 1129
> 10. 미생물한도시험법 1132
> 11. 바이오오토그래프법 1139
> 12. 박층크로마토그래프법 1139
> 13. 발열성물질시험법 1140
> 14. 불꽃반응시험법 1140
> 15. 불용성이물시험법 1141
> 16. 붕해시험법 1141
> 17. 비소시험법 1145
> 18. 비점측정법 및 증류시험법 1146
> 19. 비중 및 밀도측정법 1147
> 20. 비타민 A 정량법 1149
> 21. 산소플라스크연소법 1150
> 22. 삼투압측정법 1152
> 23. 생약시험법 1153
> 24. 선광도측정법 1155
> 25. 소화력시험법 1155
> 26. 수분측정법 (칼피셔법) 1159
> 27. 수액용고무마개시험법 1161
> 28. 알코올수측정법 1163
> 29. 암모늄시험법 1164
> 30. 액체크로마토그래프법 1165
> 31. 엔도톡신시험법 1166
> 32. 열분석법 1170
> 33. 염화물시험법 1171
> 34. 용출시험법 1172
> 35. 원자흡광광도법 1177
> 36. 유기체탄소시험법 1177
> 37. 유지시험법 1179
> 38. 융점측정법 1181
> 39. 응고점측정법 1182
> 40. 자외가시부흡광도측정법 1183
> 41. 잔류용매시험법 1184
> 42. 적외부스펙트럼측정법 1184
> 43. 적정종말점검출법 1185
> 44. 점도측정법 1187
> 45. 점안제의 불용성미립자시험법 1190
> 46. 정성반응 1190
> 47. 제산력시험법 1196
> 48. 제제균일성시험법 1196
> 49. 제제의 입도시험법 1201
> 50. 주사제용유리용기시험법 1201
> 51. 주사제의 불용성미립자시험법 1202
> 52. 주사제의 실용량시험법 1204
> 53. 중금속시험법 1205
> 54. 질소정량법 (세미미크로킬달법) 1206
> 55. 철시험법 1207
> 56. 플라스틱제의약품용기시험법 1207
> 57. pH 측정법 1213
> 58. 항생물질의 미생물학적 역가시험법 1215
> 59. 핵자기공명스펙트럼측정법 1219
> 60. 형광광도법 1221
> 61. 황산염시험법 1222
> 62. 황산에 대한 정색물시험법 1222
> 63. 히스타민시험법 1222
> 64. 표준품, 시약·시액, 용량분석용표준액,
> 표준액, 색의 비교액, 파장 및 투과율보정용
> 광학필터, 계량기·용기, 멸균법 및 무균조작
> 법 1223
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1124
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1125
> 1. 강열감량시험법
> 강열감량시험법은 검체를 의약품각조에서 규정하는 조
> 건으로 강열하여 그 감량을 측정하는 방법이다. 이 방법
> 은 강열하였을 때 그 구성성분의 일부 또는 혼재물이 소
> 실되는 무기약품에 적용한다.
> 의약품각조에, 예를 들면 40.0 ~ 52.0 % (1 g, 450
> ~ 550 ℃, 3 시간)라고 규정하는 것은 검체 약 1 g을
> 정밀하게 달아 450 ~ 550 ℃에서 3 시간 강열할 때 그
> 감량이 이 약 1 g에 대하여 0.400 ~ 0.520 g임을 나타
> 내는 것이다.
> 조 작 법 검체를 넣을 백금, 석영 또는 사기로 만든 도
> 가니 또는 접시를 미리 의약품각조에서 규정하는 온도
> 로 항량이 될 때까지 강열하고 방치하여 식힌 다음 그
> 질량을 정밀하게 단다.
> 검체는 의약품각조에서 규정하는 양의 ± 10 % 범위
> 내에서 달아 앞의 용기에 넣어 그 질량을 정밀하게 단
> 다. 이것을 의약품각조에서 규정하는 조건으로 강열하
> 고 데시케이터 (실리카겔) 속에서 방치하여 식힌 다음
> 그 질량을 정밀하게 단다.
> 2. 강열잔분시험법
> 강열잔분시험법은 검체를 다음 조작법에 따라 강열할
> 때 휘발하지 않고 남는 물질의 양을 측정하는 방법이다.
> 이 방법은 보통 유기물 중에 불순물로 들어 있는 무기
> 물의 함량을 알기 위하여 쓰나, 때에 따라서는 유기물 중
> 에 구성성분으로 들어있는 무기물 또는 강열할 때 휘발
> 하는 무기물 중에 들어있는 불순물의 양을 측정하는 데
> 쓴다.
> 의약품각조에, 예를 들면 0.10 % 이하 (1 g)라고 규
> 정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 다음 조작법
> 에 따라 강열하였을 때 그 잔분이 이 약 1 g에 대하여
> 1.0 mg 이하임을 나타낸다. 또 「건조한 다음」이라고 규
> 정하는 때에는 건조감량 항의 조건으로 건조한 다음 검
> 체를 채취한다.
> 조 작 법 검체를 넣을 백금, 석영 또는 사기로 만든 도
> 가니를 미리 600 ± 50 ℃로 30 분간 강열하여 데시
> 케이터 (실리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치
> 하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 단다.
> 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 이 도가니
> 에 넣고 그 질량을 정밀히 단다.
> 다음 검체에 황산 소량(보통 1 mL)을 넣어 적시고
> 될 수 있는 대로 낮은 온도에서 천천히 가열하여 검체
> 를 완전히 탄화시킨다. 일단 방치하여 식힌 다음 다시
> 황산 소량(보통 1 mL)으로 적시고 흰 연기가 나지 않
> 을 때까지 천천히 가열하고 다시 600 ± 50 ℃로 강
> 열하여 잔류물을 완전히 회화한다. 조작 중에는 불꽃을
> 내면서 연소하지 않도록 주의한다. 도가니를 데시케이
> 터 (실리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치하여
> 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 잔분의 백분율을
> 계산한다.
> 잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하는 한도값을 넘
> 는 경우에는 별도로 규정하지 않는 한 다시 위와 같이
> 황산으로 적셔, 가열 및 30분간의 강열 조작을 반복하
> 여 전 후의 칭량차가 0.5 mg 이하가 되든가 잔분의
> 백분율이 의약품각조에 규정하고 있는 한도값이하 일
> 때 시험을 끝낸다.
> 3. 건조감량시험법
> 건조감량시험법은 검체를 의약품각조에서 규정하는 조
> 건으로 건조하여 그 감량을 측정하는 방법이다. 이 방법
> 은 건조하였을 때 소실되는 검체 중의 수분, 결정수의 전
> 부 또는 일부 및 휘발성물질 등의 양을 측정하기 위하여
> 쓴다.
> 의약품각조에, 예를 들면 1.0 % 이하 (1 g, 105 ℃,
> 4 시간)라고 규정하는 것은 이 약 약 1 g을 정밀하게
> 달아 105 ℃에서 4 시간 건조할 때 그 감량이 이 약 1
> g에 대하여 10 mg 이하임을 나타내며 또 0.5 % 이하
> (1 g, 감압, 오산화인, 4 시간)라고 규정하는 것은 이 약
> 약 1 g을 정밀하게 달아 오산화인을 건조제로 한 데시케
> 이터 속에서 4 시간 감압건조할 때 감량이 이 약 1 g에
> 대하여 5 mg 이하임을 나타낸 것이다.
> 조 작 법 칭량병을 미리 의약품각조에서 규정하는 방법
> 에 따라 30 분간 건조하여 질량을 정밀하게 단다. 검
> 체는 의약품각조에서 규정하는 양의 ± 10 % 범위 내
> 에서 달아 칭량병에 넣고 따로 규정이 없는 한 그 층
> 의 높이가 5 mm 이하가 되도록 편 다음 그 질량을
> 정밀하게 단다. 이것을 건조기에 넣고 의약품각조에서
> 규정하는 조건으로 건조한다. 검체가 큰 덩어리일 때에
> 는 재빨리 갈아 지름 2 mm 이하로 하여 쓴다. 건조한
> 다음 건조기에서 칭량병을 꺼내어 그 질량을 정밀하게
> 단다. 가열하여 건조할 경우에는 의약품각조에서 규정
> 하는 온도의 ± 2 ℃에서 가열하여 건조하고 건조한
> 다음에는 데시케이터 (실리카겔) 속에서 방치하여 식
> 힌다.
> 의약품각조에서 규정하는 건조온도보다 낮은 온도에서
> 융해하는 검체는 융해온도보다 5 ~ 10 ℃ 낮은 온도
> 에서 1 ~ 2 시간 건조한 다음 의약품각조에서 규정하
> 는 조건으로 건조한다. 건조제는 의약품각조에서 규정
> 하는 것을 쓰며 때때로 바꾸어 준다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1126
> 4. 결정성시험법
> 결정성시험법은 편광현미경을 써서 검체의 결정성을
> 보는 시험법이다.
> 조 작 법 검체를 광유에 띄워 적당한 편광현미경으로
> 시험한다. 검체 소량에 유동파라핀 1 ~ 2 방울을 떨어
> 뜨리고 약간 흔들어 섞고 편광현미경으로 90°씩 회전
> 시켜 검경한다. 검체가 미세한 가루일 때는 유침법으로
> 검경한다. 검체가 결정일 때 복굴절과 소광현상을 나타
> 낸다.
> 5. 광유시험법
> 광유시험법은 주사제 및 점안제에 쓰이는 비수성용제
> 중의 광유를 시험하는 방법이다.
> 조 작 법 검체 10 mL를 100 mL 플라스크에 넣고 수
> 산화나트륨용액(1 → 6) 15 mL 및 에탄올 30 mL를
> 넣은 다음 플라스크 입구에 다리가 짧은 작은 깔때기
> 를 다리가 아래로 향하도록 놓고 때때로 흔들어 섞으
> 면서 수욕에서 맑아질 때까지 가열한다. 다음에 얕은
> 사기접시에 옮겨 수욕에서 가열하여 에탄올을 증발시
> 키고 잔류물에 물 100 mL를 넣어 수욕에서 가열할
> 때 액이 혼탁하지 않는다.
> 6. 굴절률측정법
> 굴절률측정법은 검체의 공기에 대한 굴절률을 측정하
> 는 방법이다. 광선이 어떤 매질로부터 다른 매질로 진행
> 할 때 일반적으로 그 경계면에서 진행방향이 달라진다.
> 이 현상을 굴절이라 한다.
> 광선이 등방성 (等方性)의 제 1 매질로부터 제 2 매질
> 로 들어갈 때 입사각 의 sin 값과 굴절각 의 sin 값과
> 의 비는 입사각에 관계없이 그 두개의 매질 사이에서는
> 일정하다. 이것을 제 2 매질의 제 1 매질에 대한 굴절률
> 또는 상대굴절률이라 하며 으로 나타낸다.
>    
>  
> 제 1 매질이 진공인 경우의 굴절률을 제 2 매질의 절
> 대굴절률이라 하며 N으로 나타낸다.
> 등방성 물질인 경우 파장, 온도 및 압력이 일정할 때
> 굴절률은 그 물질의 고유한 정수로서 물질의 순도시험
> 또는 균질한 두 물질의 혼합물의 조성결정 등에 쓰인다.
> 보통 온도는 20 ℃, 광선은 나트륨스펙트럼의 D선을
> 쓰며, 
>  으로 나타낸다.
> 조 작 법 굴절률은 보통 압뻬굴절계로 의약품각조에서
> 규정하는 온도의 ± 0.2 ℃ 범위 내에서 측정한다. 압
> 뻬굴절계는 백색광을 써서 를 직접 읽을 수 있으며
> 측정할 수 있는 의 범위는 1.3 ~ 1.7이고 정밀도는
> 0.0002이다.
> 7. 금속성이물시험법
> 금속성이물시험법은 안연고제의 금속성이물을 시험하
> 는 방법이다.
> 조 작 법 이 제제 10 개를 취하여 될 수 있는 대로 청
> 결한 곳에서 내용량이 5 g 미만일 경우에는 될 수 있
> 는 대로 전체량을 완전히 꺼내고, 5 g 이상인 경우에
> 는 5 g을 달아 각각 지름 60 mm인 밑이 평평한 페트
> 리접시에 넣은 다음 뚜껑을 덮고 85 ~ 110 ℃에서 2
> 시간 가열하여 기제를 완전히 녹인다. 이것을 흔들리지
> 않게 조심하면서 실온에서 방치하여 굳힌다.
> 페트리접시를 뒤집어 접시바닥의 금속성이물을 마이크
> 로미터가 붙은 40 배 이상 배율의 현미경으로 관측한
> 다. 광원은 윗쪽에서 45°의 각도로 비추고 각각의 페
> 트리접시에 대하여 50 μm 이상의 금속성이물의 개수
> 를 센다.
> 이 때 그 합계는 50 개 이하이고 개개의 페트리접시는
> 8 개를 초과하는 것이 1 매 이하일 때 적합하다. 만일
> 적합하지 않을 때에는 다시 20 개를 가지고 같은 방법
> 으로 조작하여 시험하고 30 개에 대하여 50 μm 이
> 상의 금속성이물의 수의 합계가 150 개 이하이고 또
> 개개의 페트리접시는 8 개를 초과하는 것이 3 매 이하
> 일 때 적합하다.
> 다만 페트리접시는 기포, 흠 등이 없고 안쪽 면의 둘레
> 와 밑면의 각도가 될 수 있는 대로 직각인 것을 쓴다.
> 8. 기체크로마토그래프법
> 기체크로마토그래프법은 적당한 고정상을 써서 만든
> 칼럼에 검체혼합물을 주입하고 이동상으로 불활성기체
> (운반기체)를 써서 고정상에 대한 유지력의 차를 이용하
> 여 각각의 성분으로 분리하여 분석하는 방법이다. 기체검
> 체 또는 기화할 수 있는 검체에 적용할 수 있으며 물질
> 의 확인, 순도시험, 정량 등에 쓴다. 칼럼에 주입된 혼합
> 물은 각 성분이 고유한 비율 로 이동상 및 고정상에 분
> 포한다.
>   고이동정상상에에존존재재하하는는양양
> 이 비율 , 이동상의 칼럼통과시간 t0 ( = 0인 물질
> 을 주입한 때부터 그 물질의 피크정점까지의 시간) 및
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1127
> 유지시간 (피검검체의 주입한 때부터 피검물질의 피
> 크정점까지의 시간)과의 사이에는 다음과 같은 관계가
> 있으므로 같은 조건인 경우 유지시간은 물질의 고유한
> 값이 된다.
> 장 치 보통 운반기체도입부, 유량제어장치, 검체도입
> 부, 칼럼, 칼럼항온조, 검출기 및 기록장치로 되어 있
> 고 필요하면 연소기체, 조연(助燃)기체 및 부가(付加)
> 기체 등의 도입장치, 유량제어장치, 헤드스페이스용검
> 체도입장치 등을 쓴다. 운반기체도입부 및 유량제어장
> 치는 운반기체를 일정한 유량으로 칼럼으로 보내는 것
> 으로 보통 압력조절밸브, 유량조절밸브, 압력계 등으로
> 구성된다. 검체도입장치는 일정량의 검체를 정확하고
> 재현성이 좋게 운반기체 유로 중에 도입하기 위한 장
> 치로 충전칼럼용과 모세관칼럼용이 있다. 또한 모세관
> 칼럼용검체도입장치에는 분할도입방식과 비분할도입방
> 식의 장치가 있다. 보통 칼럼은 충전칼럼 및 모세관칼
> 럼의 두 종류가 있다. 충전칼럼은 일정한 크기의 기체
> 크로마토그래프용충전제를 불활성인 금속, 유리 또는
> 합성수지의 관에 균일하게 충전한 것이다. 충전칼럼 중
> 안지름이 1 mm 이하의 것은 충전모세관칼럼 (마이크
> 로팩트칼럼)이라고 한다. 모세관칼럼은 불활성인 금속,
> 유리, 석영 또는 합성수지의 관 내면에 기체크로마토그
> 래프용 고정상을 유지시킨 중공구조이다. 칼럼항온조는
> 필요한 길이의 칼럼을 수용할 수 있는 용적으로 칼럼
> 온도를 일정하게 유지하기 위한 온도제어장치를 가지
> 고 있다. 검출기는 칼럼에서 분리된 성분을 검출하는
> 것으로 알칼리열이온화검출기, 염광광도검출기, 질량분
> 석계, 불꽃이온화검출기, 전자포획검출기, 열전도도검
> 출기 등이 있다. 기록장치는 검출기에 의하여 얻어진
> 신호의 강도를 기록하는 것이다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 장
> 치를 미리 조정한 다음 의약품각조에서 규정하는 조작
> 조건의 검출기, 칼럼 및 운반기체를 써서 운반기체를
> 일정한 유량으로 흐르게 하고 칼럼을 규정하는 온도로
> 평형이 되게 한 다음 의약품각조에서 규정하는 양의
> 검액 또는 표준액을 검체도입장치를 써서 주입한다. 분
> 리된 성분은 검출기로 검출하여 기록장치에서 크로마
> 토그램을 얻는다.
> 확인 및 순도시험 확인은 검액의 피검성분과 표준피검
> 물질의 유지시간이 일치하는 것 또는 검액에 표준피검
> 물질을 첨가하여도 피검물질의 피크 모양이 무너지지
> 않는 것으로 확인시험을 한다. 순도는 보통 검액 중 혼
> 재물의 한도에 대응하는 농도의 표준액을 쓰는 방법
> 또는 면적백분율법으로 시험한다. 따로 규정이 없는 한
> 검액의 이성체비는 면적백분율법으로 구한다. 면적백분
> 율법은 크로마토그램에서 얻은 각 성분의 피크면적의
> 합계를 100으로 하고 이에 대한 각 성분의 피크면적
> 비로부터 조성비를 구한다. 다만 정확한 조성비를 얻기
> 위해서는 혼재물의 주성분에 대한 감도비에 따라 피크
> 면적을 보정한다.
> 정 량 보통 내부표준법에 따르지만 적당한 내부표준
> 물질을 얻을 수 없을 때에는 절대검량선법으로 시험한
> 다. 정량결과에 대하여 피검물질 이외의 물질의 영향을
> 무시할 수 없을 경우에는 표준첨가법으로 시험한다 .
> 1) 내부표준법 내부표준법에서는 일반적으로 피검물
> 질에 되도록 가까운 유지시간을 가지며 그 어느 피크
> 와도 완전하게 분리되는 안정한 물질을 내부표준물질
> 로 선택한다. 의약품각조에서 규정하는 내부표준물질
> 일정량에 표준피검물질을 단계적 농도가 되도록 넣어
> 여러 개의 표준액을 만든다. 이들 표준액 일정량씩을
> 주입하여 얻은 크로마토그램으로부터 내부표준물질의
> 피크면적 또는 피크높이에 대한 표준피검물질의 피크
> 면적비 또는 피크높이비를 구한다. 이 비를 세로축으로
> 하고 표준피검물질의 양 또는 내부표준물질의 양에 대
> 한 표준피검물질의 양의 비를 가로축으로 하여 검량선
> 을 작성한다. 이 검량선은 보통 원점을 지나는 직선이
> 된다. 다음에 의약품각조에서 규정하는 방법으로 같은
> 양의 내부표준물질을 넣은 검액을 만들어 검량선을 작
> 성하였을 때와 같은 조건으로 크로마토그램을 얻어 그
> 내부표준물질의 피크면적 또는 피크높이에 대한 피검
> 물질의 피크면적 또는 피크높이의 비를 구하여 검량선
> 을 써서 피검물질의 양을 구한다. 의약품각조에서는 보
> 통 검량선이 직선이 되는 농도범위에 들어가는 한 개
> 의 표준액 및 이 표준액의 농도에 가까운 농도의 검액
> 을 만들어 의약품각조에서 규정하는 각각의 양을 주입
> 한 다음 같은 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라
> 시험하여 피검물질의 양을 구한다. 보통 미리 표준액의
> 규정량을 반복 주입하여 얻은 각각의 크로마토그램으
> 로부터 내부표준물질의 피크면적 또는 피크높이에 대
> 한 표준피검물질의 피크면적 또는 피크높이의 비를 구
> 하고 그 상대표준편차 (변동계수)로 재현성을 확인한
> 다.
> 2) 절대검량선법 표준피검물질을 단계적 농도가 되도
> 록 취하여 여러 개의 표준액을 만들고 표준액 일정량
> 씩을 정확하고 재현성 있게 주입하여 크로마토그램을
> 얻는다. 얻어진 크로마토그램으로부터 표준피검물질의
> 피크면적 또는 피크높이를 세로축으로 하고 표준피검
> 물질의 양을 가로축으로 하여 검량선을 작성한다. 이
> 검량선은 보통 원점을 지나는 직선이 된다. 다음에 의
> 약품각조에서 규정하는 방법으로 검액을 만들어 검량
> 선을 작성할 때와 같은 조건으로 크로마토그램을 얻어
> 피검물질의 피크면적 또는 피크높이을 구하고 검량선
> 을 써서 피검물질의 양을 구한다. 의약품각조에서는 보
> 통 검량선이 직선이 되는 농도범위에 들어가는 한 개
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1128
> 의 표준액 및 이 표준액의 농도에 가까운 농도의 검액
> 을 만들어 의약품각조에서 규정하는 각각의 양을 주입
> 한 다음 같은 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라
> 시험하여 피검물질의 양을 구한다. 이 방법은 모든 측
> 정조작을 엄밀하게 일정한 조건으로 하여 시험한다. 보
> 통 미리 표준액의 규정하는 양을 반복 주입하여 얻은
> 각각의 크로마토그램으로부터 표준피검물질의 피크면
> 적 또는 피크높이를 구하여 그 상대표준편차 (변동계
> 수)로 재현성을 확인한다.
> 3) 표준첨가법 4 개 이상의 일정한 양의 검액을 정확
> 하게 취한다. 이 중 1 개를 제외한 나머지 검액에 피
> 검물질의 표준액을 단계적 농도가 되도록 정확하게 넣
> 는다. 이 액 및 먼저 제외한 1 개의 액을 각각 정확하
> 게 일정량이 되도록 희석하여 각각 검액으로 한다. 이
> 액 일정량씩을 정확히 재현성있게 주입하여 얻어진 크
> 로마토그램에서 각각의 피크면적을 구한다. 각각의 검
> 액에 넣은 피검물질의 농도로부터 표준액 첨가에 의한
> 피검물질의 증가량을 구하여 가로축으로 하고 피크면
> 적을 세로축으로 하여 관계선을 작성한다. 관계선의 가
> 로축과의 교점과 원점 사이의 거리로부터 피검물질의
> 양을 구한다. 보통 미리 표준액의 규정하는 양을 반복
> 주입하여 얻은 각각의 크로마토그램으로부터 표준피검
> 물질의 피크면적을 구하여 그 상대표준편차 (변동계
> 수)로 재현성을 확인한다. 또한 이 방법은 절대검량선
> 법으로 피검물질의 검량선을 작성하였을 때 검량선이
> 원점을 지나는 직선일 때 적용할 수 있다. 또 모든 측
> 정조작을 엄밀하게 일정한 조건으로 하여 시험한다.
> 피크측정법 보통 다음 방법을 쓴다.
> 1) 피크높이측정법 가) 피크높이법 피크의 정점에서
> 기록지의 가로축으로 내린 수직선과 피크의 양끝을 연
> 결하는 접선 (기선)과의 교점으로부터 정점까지의 길
> 이를 측정한다.
> 나) 자동피크높이법 검출기로부터의 신호를 데이터처
> 리장치를 써서 피크높이를 측정한다.
> 2) 피크면적측정법 가) 반치폭법 피크높이의 1/2 위
> 치에서의 피크폭에 피크높이를 곱한다.
> 나) 자동적분법 검출기로부터의 신호를 데이터처리장
> 치를 써서 피크면적을 측정한다.
> 용 어
> 검출감도 순도시험에서 분석목적물질을 확실하게 검
> 출하기 위하여 표준액 등의 일정량을 주입하고 그 검
> 출의 정도를 구하여 조작이 시험목적에 적합한 지의
> 여부를 검증하기 위한 것이다. 데이터처리장치를 쓸 때
> 는 보통 피크면적 (μV․s)으로, 기록계를 쓸 때는 보통
> 피크높이 (mm)로 규정한다. 또한 검출한계 또는 정량
> 한계를 써서 규정할 수 있다.
> 시험의 재현성 시험조작은 의약품각조의 규정과는 다
> 른 상황에서 한다. 따라서 시험의 재현성은 얻어지는
> 결과가 기대하는 바의 시험방법의 목적에 적합한지의
> 여부를 검증하는 하나의 방법으로 사용된다. 시험의 재
> 현성은 상대표준편차 SR (%)로 규정한다.
> 대칭계수 크로마토그램상의 피크의 대칭성의 정도를
> 나타내는 것으로 대칭계수 S로서 다음식으로 정의한
> 다.
>  
> 
> 
> W0.05h : 피크의 기선에서부터 피크높이의 1/20의 높
> 이에서의 피크폭
> : W0.05h의 피크폭을 피크의 정점에서 기록지의 가로
> 축에 내린 수직선으로 2 등분할 때의 피크의 올라
> 가는 쪽의 거리
> 다만 0.05h 및 는 같은 단위를 쓴다.
> 상대표준편차 보통 다음식으로 정의되는 상대표준편
> 차 SR (%)로 규정한다.
>     
> 
> ×   
> 
>    
>   
>  : 측정값
> : 측정값의 평균값
> : 측정회수
> 피크의 완전분리 피크가 완전분리한다는 것은 분리도
> 1.5 이상을 의미한다.
> 분리계수 크로마토그램에서 피크들 사이의 유지시간
> 의 관계를 나타내는 것으로 분리계수 α는 다음 식으
> 로 정의한다. 분리계수 는 두 물질의 분배의 열역학적
> 차이의 지표로서 기본적으로는 두 물질의 분배평형계
> 수의 비 또는 두 물질의 질량분포비의 비이지만 두 물
> 질의 유지시간의 비로서 크로마토그램으로부터 구한다.
> : 분리도측정에 쓰는 2 개의 물질의 유지시간.
> 다만 <
> t0 : 이동상의 칼럼 통과시간 ( = 0인 물질을 주입
> 한 때부터 그 물질의 피크정점까지의 시간)
> 분리도 크로마토그램에서 피크들 사이의 유지시간과
> 각각의 피크폭과의 관계를 나타내는 것으로 분리도 RS
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1129
> 로서 다음 식으로 정의한다.
>    ×      
>    
> : 분리도 측정에 쓰는 두 개의 물질의 유지시
> 간. 다만 <
> W0.5h1, W0.5h2 : 각각의 피크높이의 1/2 위치에서의 피
> 크폭
> 다만 , , W0.5h1 및 W0.5h2 는 같은 단위를 쓴다.
> 이론단수 칼럼에서 물질의 밴드가 넓어지는 정도를
> 나타내는 것으로 보통 다음 식으로 정의한다.
>    ×
> 
> 
> 
> 
> : 물질의 유지시간
> W0.5h : 피크높이의 1/2 위치에서의 피크폭.
> 다만 및 W0.5h는 같은 단위를 쓴다.
> 시스템적합성 시스템의 성능, 시스템의 재현성, 컬럼
> 의 선정, 시험의 재현성 및 검출감도 또는 이들의 조합
> 을 통칭하여 시스템적합성이라 한다.
> 주 의 표준피검물질, 내부표준물질 및 시험에 쓰는
> 시약․시액은 측정을 방해하는 물질을 함유하지 않은 것
> 을 쓴다. 의약품각조의 조작조건 중에서 칼럼의 안지름
> 및 길이, 충전제의 입자경, 고정상의 농도, 칼럼온도
> 및 운반기체의 유량은 규정하는 유출순서, 분리도, 대
> 칭계수 및 상대표준편차를 얻을 수 있는 범위 내에서
> 일부 변경할 수 있다. 다만 헤드스페이스용검체주입장
> 치 및 그 조작조건은 규정하는 방법보다 더 좋은 정확
> 도와 정밀도를 얻을 수 있는 범위 내에서 변경할 수
> 있다.
> 9. 무균시험법
> 무균시험법은 배양법으로 증식할 수 있는 미생물(세균
> 또는 진균)의 유무를 시험하는 방법이다. 따로 규정이 없
> 는 한 멤브레인필터법 또는 직접법에 따라 시험한다. 이
> 시험에 사용하는 물, 시약․시액 및 기구, 기재 등 필요한
> 것은 모두 멸균한 것을 쓰며 시험환경은 무균시험을 실
> 시하는데에 적합하여야한다. 조작은 무균상태에서 철저하
> 게 무균이 되도록 주의하면서 시행한다. 오염을 피하기
> 위하여 취하는 예방적 처치는 이 시험에서 검출되어야
> 할 그 어떤 미생물에 영향을 주지 않아야 한다. 실험할
> 때에는 작업영역에 대한 적절한 샘플링과 적절한 제어로
> 시험실시상태에 문제가 없음을 확인한다.
> 배지, 세정액의 조제법 배지는 따로 규정이 없는 한 보
> 통 액상티오글리콜산배지 및 대두카제인소화배지를 쓴
> 다.
> 검체의 혼탁 또는 점성 때문에 액상티오글리콜산배지
> 를 쓰기 어려울 때는 변성티오글리콜산배지를 써도 된
> 다. 다만 변성티오글리콜산배지를 쓸 때에는 사용전에
> 수욕상태에서 가열하고 혐기성조건하에서 배양한다. 또
> 한 이들의 성분을 함유하는 적당한 품질의 배지를 써
> 도 된다.
> 1) 액상티오글리콜산배지
> L-시스틴 0.5 g
> 한천 0.75 g
> 염화나트륨 2.5 g
> 포도당 5.0 g
> 또는 포도당일수화물 5.5 g
> 효모엑스 5.0 g
> 카제인제 펩톤 15.0 g
> 티오글리콜산나트륨 0.5 g
> 또는 티오글리콜산 0.3 mL
> 레자주린용액(1→1000),쓸때조제 1.0 mL
> 물 1000 mL
> (멸균 후의 pH 7.1 ± 0.2)
> L-시스틴, 한천, 염화나트륨, 포도당, 효모엑스 및 카
> 제인제 펩톤을 물과 혼합하고 가열하여 녹인 다음 티
> 오글리콜산나트륨 또는 티오글리콜산을 녹이고 필요하
> 면 수산화나트륨시액을 넣어 멸균 후의 pH가 7.1 ±
> 0.2 가 되도록 조정한다. 필요하면 더울 때에 여과지
> 를 써서 여과한다. 레자주린용액을 넣고 잘 섞은 다음
> 배양이 끝났을 때 배지의 엷은 적색부분이 위로부터
> 1/2 이하로 되는 표면적과 깊이의 비를 가지는 용기에
> 필요한 양 씩 나누어 넣고 고압증기멸균한 다음 2 ~
> 25 ℃에서 보존한다.
> 배지의 윗부분이 1/3 이상 엷은 적색으로 변한 것은
> 그 엷은 적색이 소실할 때까지 배지용기를 수욕중 또
> 는 유통증기 중에서 가열하고 용기 중에 오염공기가
> 침입하지 못하도록 주의하면서 급속하게 냉각시켜서 1
> 회에 한하여 사용할 수 있다.
> 2) 변형티오글리콜산배지
> L-시스틴 0.5 g
> 염화나트륨 2.5 g
> 포도당 5.0 g
> 또는 포도당일수화물 5.5 g
> 효모엑스 5.0 g
> 카제인제 펩톤 15.0 g
> 티오글리콜산나트륨 0.5 g
> 또는 티오글리콜산 0.5 g
> 물 1000 mL
> (멸균 후의 pH 7.1 ± 0.2 )
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1130
> 조제법은 액상티오글리콜산배지에 따른다.
> 3) 대두카제인소화배지
> 카제인제 펩톤 17.0 g
> 대두제 펩톤 3.0 g
> 염화나트륨 5.0 g
> 인산수소이칼륨 2.5 g
> 포도당 2.3 g
> 또는 포도당일수화물 2.5 g
> 물 1000 mL
> (멸균 후의 pH 7.3 ± 0.2 )
> 모든 성분을 넣고 가열하여 녹인 다음 필요하면 수산
> 화나트륨시액을 넣어 멸균 후의 pH가 7.3 ± 0.2가
> 되도록 조정한다. 필요하면 여과지를 써서 여과한다.
> 적당한 시험용기에 필요한 양씩 나누어 넣고 고압증기
> 멸균한 다음 2 ~ 25 ℃에서 보존한다.
> 4) 세정액
> 육제(肉製)또는 카제인제 펩톤 1.0 g
> 물 1000 m L
> (멸균 후의 pH 7.1 ± 0.2)
> 물에 육제 또는 카제인제 펩톤을 넣어 녹이고 멸균한
> 후의 pH가 7.1 ± 0.2가 되도록 조정한다. 필요하면
> 여과지를 써서 여과한다. 적당한 용기에 필요한 양을
> 나누어 넣고 고압증기멸균한 다음 2 ~ 25 ℃에서 보
> 존한다. 항생물질의 의약품 또는 이를 함유하는 의약품
> 에 쓰는 세정액은 필요에 따라 밸리데이션 시험으로
> 적합성이 확인된 적당한 중화제 또는 불활성제를 첨가
> 해도 된다. 유성성분을 함유하는 의약품이나 연고 및
> 크림에 쓰는 세정액에는 밸리데이션 시험으로 적정하
> 다고 확인된 적당한 유화제(예를 들면 10 g/L 의 폴
> 리소르베이트80)를 적정한 온도가 되도록 첨가해도 된
> 다.
> 배지의 적합성 배지는 다음의 시험에 적합하다. 이 시험
> 은 검체의 무균시험실시전에 또는 병행하여 시험할 수
> 있다.
> 1) 배지의 무균성 배지의 일부를 액상티오글리콜산배
> 지 및 변성티오글리콜산배지는 30 ~ 35 ℃에서, 대두
> 카제인소화배지는 20 ~ 25 ℃에서 14일간 배양했을
> 때 미생물의 증식이 있으면 안된다.
> 2) 배지의 성능시험 배지는 조제 로트마다, 또 판매
> 되는 액체배지는 로트마다 그 성능을 시험한다.
> 표 1에 있는 각 세균 또는 진균 또는 이와 동등하다고
> 생각되는 균주를 균종마다 배지 1 용기당 100개 이하
> 를 접종하고 규정의 배양온도에서 배양했을 때 세균은
> 3일간 이내에, 진균은 5 일간 이내에 각 균이 명확하
> 게 발육하여야 한다. 이 미생물들은 master seed lot
> 에서 계대수가 5대를 넘지 않도록 관리한다.
> 배지의 유효기간 비밀봉용기에 들어있는 배지는 사용
> 전 2주간 이내에 배지의 성능시험을 하고 기준이 충족
> 되어 있으면 제조 후 1개월 간 사용할 수 있다. 밀봉
> 용기에 들어있는 배지는 사용전 3개월 이내에 배지의
> 성능시험을 하고 기준이 충족되어 있으면 제조 후 1년
> 간 사용할 수 있다.
> ①
> 액상티오글
> 리콜산배지
> Staphylococcus aureus
> (ATCC 6538, NBRC 13276,
> CIP 4.83. NCTC 10788,
> NCIMB 9518)
> Pseudomonas aeruginosa
> (ATCC 9027, NBRC 13275,
> NCIMB 8626, CIP 82.118)
> Clostridium sporogenes
> (ATCC 19404, CIP 79.3
> NCTC 532, ATCC 11437,
> NBRC 14293)
> 호기
> 배양
> ②
> 변형티오글
> 리콜산배지
> Clostridium sporogenes
> (ATCC 19404, CIP 79.3 NCTC
> 532, ATCC 11437, NBRC
> 14293)
> 혐기
> 배양
> ③
> 대두카제인
> 소화배지
> Bacillus subtilis
> (ATCC 6633, NBRC 3134,
> CIP 52.62, NCIMB 8054)
> Candida albicans
> (ATCC 10231, NBRC 1594,
> IP 48.72, NCPF 3179)
> Aspergillus niger
> (ATCC 16404, NBRC 9455,
> IP 14313.83, IMI 149007)
> 호기
> 배양
> 밸리데이션시험 밸리데이션시험은 무균시험을 실시하
> 기 전 또는 무균시험과 병행하여 다음의 경우에 실시
> 한다.
> (1) 새로운 제품에 대하여 무균시험을 하는 경우
> (2) 시험의 실시조건에 변경이 있은 경우
> 「제품의 무균시험」의 항과 같은 방법으로 시험한다.
> 멤브레인필터법 : I 의 조작에 따라 검체용액을 여과세
> 정한다. 최후의 세정액에는 표 1에 제시한 균주 또는
> 이와 동등하다고 생각되는 균주를 균종마다 100개 이
> 하로 접종하고 이것을 여과하여 검체필터로 한다.
> 직접법 : II - 2 에 정한 검체량을 넣은 검체배지에
> 표 1의 균주 또는 이들과 동등하다고 생각되는 균주를
> 균종마다 100개 이하를 접종한다.
> 어느 경우에서도 양성대조로는 검체용액을 넣지 않은
> 배지성능시험배지를 놓고 규정의 온도에서 최장 5일간
> 배양한다. 배양한 다음에는 검체접종용기와 양성대조용
> 기에 육안적으로 동등한 미생물의 증식이 있으면 이
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1131
> 제품은 시험조건하에서 항균성이 없거나 또는 항균활
> 성이 충분히 제거되어 있는 것으로 본다. 이 경우 무균
> 시험은 시험조건 변경을 하지 않고 실시할 수 있다. 만
> 일 접종한 균의 발육을 볼 수 없는 경우, 대조에 비하
> 여 발육균량이 적은 경우, 또는 발육이 지연된 경우,
> 검체에는 미생물 발육저지활성이 있는 것으로 판단한
> 다. 이 경우에는 항균성을 제거하기 위하여 조건을 변
> 경하고 밸리데이션 시험을 되풀이한다. 일반적으로 맴
> 브레인필터법에서는 멤브레인필터의 재질을 흡착하기
> 어려운 것으로 변경하거나 세정액을 증량하거나 또는
> 세정액에 적당한 불활성화제를 첨가하는 등 적당한 방
> 법으로 미생물 발육저지활성의 발현을 억제한다. 멤브
> 레인 필터 1장당 적당한 계면활성제를 적당량 첨가한
> 세정액 각 100 mL로 5회 세정하여도 미생물 발육저
> 지활성을 억제할 수 없는 경우에는 세정을 추가로 하
> 지 않고 무균시험을 실시한다.
> 직접법에서는 균의 발육에 영향을 주지 않는 적당한
> 불활성화제를 첨가하거나 미생물 발육저지활성이 보이
> 지 않을 때까지 II - 2 의 규정에 관계없이 배지량을
> 증가한다.
> 제품의 무균시험
> 검 체 수 무균시험에 사용하는 의약품의 개수는 표 2에
> 따라 해당 로트에서 로트 전체를 대표하도록 채취한다.
> 시 험 법 시험은 멤브레인필터법 또는 직접법으로 한
> 다.
> 시험에는 적당한 음성대조를 놓는다. 멤브레인필터법은
> 여과 가능한 제품에 적용한다. 예를 들면 여과 가능한
> 수성, 알코올성 또는 유성의 제품 및 이 시험조건 하에
> 서 항균력이 없는 수성 또는 유성의 용제에 혼합 또는
> 용해하는 제품에 대해서는 멤브레인필터법을 적용한다.
> I 멤브레인필터법 이 법은 멤브레인필터를 써서 검체
> 를 여과하고 세정 후 그 멤브레인필터를 배지에 넣거
> 나 또는 여과기에 배지를 넣어서 배양하는 방법이다.
> 멤브레인필터는 공경 0.45 μm 이하의 적당한 재료를
> 쓴다. 여과기는 고압증기법 또는 기타의 방법으로 멸균
> 이 가능하고 멤브레인필터를 장착했을 때 새거나 역류
> 하지 않는 것을 쓴다. 아래의 방법은 지름 약 50 mm
> 의 멤브레인필터를 사용하는 것을 가정하고 있다. 다른
> 지름의 멤브레인필터를 쓰는 경우이면 희석 및 세정
> 액량은 이에 따라 조정한다.
> I - 1 검체용액의 조제
> 1) 액상의약품 : 그대로 검체용액으로 한다.
> 2) 쓸 때 녹이거나 현탁하여 쓰는 의약품 : 첨부한
> 용제, 생리식염액, 물 또는 세정액으로 쓸 때의 농도를
> 조제한 다음 검체용액으로 한다.
> 3) 기름 및 유성의약품 : 점도가 낮은 기름 또는 유
> 성의약품은 희석하지 않고 마른 멤브레인필터로 여과
> 한다. 점조성인 기름 및 유성의약품은 여과 멸균으로
> *1 : 1 용기의 내용량이 양배지에 접종하는데에 충분한
> 양이면 여기에 제시한 용기 수로 한다.
> *2 : 고형벌크제품이란 복수의 주사제 조제가 가능한
> 무균원말제품을 말함.
> 100 개 이하 10 % 또는 4 개 중 많은 쪽
> 101 개 이상 500 개 이하 10 개
> 501 개 이상 2 % 또는 20 개 중 적은 쪽
> 대용량제품
> (표시량이 100 mL 이상)
> 2 % 또는 10 개 중 적은 쪽
> 200 개 이하 5% 또는 2용기 중 많은 쪽
> 201 개 이상 10용기
> 1회용 제품의 경우에는 주사제에
> 준한 개수를 채취
> 4 용기까지 각 벌크용기
> 5 용기 이상 50 용기 이하 20% 또는 4용기중 많은 쪽
> 51 개 용기 이상 2% 또는 10용기중 많은 쪽
> 6 용기
> ( 5 g 이상)
> 20 용기
> ( 5 g 미만)
> 표 3. 각 배지 당의 최소검체 채취량
> 제품의 표시량 최소채취량 (배지 당)
> 액제(항생물질 제외)
> 1 mL 미만 전량
> 1 mL 이상 40 mL 이하 반량, 단 1 mL 이상
> 40 mL 초과 100 mL 이하 20 mL
> 100mL 초과 10 % 단 20 mL 이상
> 항생물질 (액제) 1 mL
> 수용성 또는 미리스틴산이소프
> 로필로 가용성인 다른 의약품
> 전량, 단 200 mg 이상
> 현탁 또는 유화시켜 쓰는 비수
> 용성의약품, 크림 또는 연고
> 200 mg 이상
> 고형제
> 50 mg 미만 전량
> 50 mg 이상 300 mg 미만 반량 단 50 mg 이상
> 300 mg 이상 5 g 이하 150 mg
> 5 g 초과 500 mg
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1132
> 무균으로 만든 미리스틴산이소프로필 또는 균의 발육
> 에 영향을 주지 않는 다른 용제를 가하여 여과 가능한
> 농도로 녹여서 검체용액을 조제한다.
> 4) 연고제 : 지방을 기제로 하는 연고제 및 유중물방
> 울형의 유제는 여과멸균으로 무균을 만든 미리스틴산
> 이소프로필 또는 균의 발육에 영향을 주지 않는 다른
> 용제를 첨가하고 필요하면 40 ℃를 넘지 않는 가온으
> 로 여과 가능한 농도로 녹여서 검체용액을 조제한다.
> 예외적인 경우에도 가온온도는 44 ℃를 한도로 한다.
> I - 2 시험에 쓰는 검체량
> 배지 당 용기에서 채취하는 검체의 최소량은 따로 규
> 정이 없는 한 표 3에 따른다. 1 용기 중의 표시용량이
> 이들 시험을 하는 데에 충분하지 않을 경우에는 표 2
> 에 제시한 용기 수의 2배 또는 그 이상을 채취하여 각
> 각의 배지에 접종한다. 멤브레인필터법을 쓰는 경우에
> 는 표 3에 제시한 양보다 적어지지 않도록 가능하면
> 용기의 전용량을 접종한다. 필요하면 약 100 mL의 세
> 정액으로 희석하여 시험에 쓴다.
> I - 3 조작
> 보통 1 개 또는 2 개 1조의 여과기로 검체용액의 여
> 과를 완료한다. 검체용액이 여과하기 어려울 때에는 세
> 정액을 써서 검체용액을 다시 희석한 다음 여과해도
> 된다.
> 검체용액을 여과기에 주입하여 여과한 다음 멤브레인
> 필터 1장 당 세정액 100 mL 씩으로 밸리데이션시험
> 으로 확립한 회수로 씻는다. 다만 검체가 미생물 발육
> 저지활성이 없는 경우에는 세정조작을 생략할 수 있다.
> 멤브레인필터의 배양에는 다음의 두 방법 중 어느 하
> 나를 쓴다. 또한 각 배지의 양은 밸리데이션시험으로
> 확립한 양을 사용한다.
> 1) 멤브레인필터를 여과기에서 떼내어 반으로 절단하
> 거나 미리 검체용액을 2등분하고 각각에 대하여 동일
> 한 여과조작을 하여 두 장의 멤브레인필터를 각각 배
> 지에 넣는다.
> 2) 멤브레인필터를 장착한 여과기내에 검체용액을 2
> 등분으로 여과한 다음 각각의 배지에 넣는다.
> II 직접법 이 법은 검체의 전부 또는 일부를 직접 배
> 지에 넣어서 배양하는 방법이며 보통 멤브레인필터법
> 을 적용할 수 없는 의약품 및 멤브레인필터법 보다 이
> 법의 적용이 합리적인 의약품에 적용한다. 수은보존제
> 를 함유하는 의약품으로서 멤브레인필터법을 적용할
> 수 없는 경우에는 대두카제인소화배지 대신에 액상티
> 오글리콜산배지를 쓰며 20 ~ 25 ℃에서 배양한다.
> II - 1 검체용액의 조제
> 보통 멤브레인필터법에 따른다. 다만 보통의 방법으로
> 용해할 수 없는 의약품은 적당한 방법으로 현탁 또는
> 미세하게 한 것을 검체로 한다.
> 1) 유성액 : 밸리데이션시험으로 적합한 것이 확인된
> 적당한 유화제를 적정한 농도(예를 들면 10 g/L의 폴
> 리소르베이트 80) 가 되도록 넣은 배지를 사용한다.
> 2) 연고제 및 크림 : 1 g/L의 육제 또는 카제인제 펩
> 톤용액과 같은 무균희석액에 선정된 적당한 유화제를
> 넣고 약 1 : 10으로 희석한 검체를 유화제가 없는 배
> 지에 이식한다.
> II - 2 시험에 쓰는 검체량
> 피펫, 주사기 또는 적당한 기구를 써서 따로 규정하는
> 경우 외에는 표 3에 표시한 배지에 직접 옮긴다. 이
> 때 따로 규정이 없는 한 접종량은 배지량의 10%를 넘
> 지 않는다. 유성의약품이 있는 배지는 관찰하는 날마다
> 가만히 흔들어 섞는다. 그러나 티오글리콜산배지를 혐
> 기성균의 검출에 쓰는 경우에는 혐기성 조건을 유지하
> 기 위하여 흔들어 섞는 것을 최소한으로 한다.
> 배양 및 관찰 액상티오글리콜산배지 및 변형 티오글리
> 콜산배지는 30 ~ 35 ℃에서 대두카제인소화배지는
> 20 ~ 25 ℃에서 14일 간 이상 배양하고 배양기간 중
> 에 수 회 및 배양최종일에 균의 발육유무를 관찰한다.
> 검체에 따라 배지가 혼탁하고 판정이 곤란한 경우 그
> 밖에 필요한 경우에는 배양 14일째에 새로운 배지에
> 적당량을 이식하고 같은 온도에서 본래의 배지와 함께
> 4일간 이상 배양한다.
> 판 정 이상의 시험결과 균의 발육이 인정되지 않을
> 때에는 무균시험에 적합하다. 균의 발육이 인정되었을
> 때에는 부적합으로 판정한다. 다만 시험을 한 검체와는
> 관계없고 무균시험자체에 문제가 있었을 것이 입증된
> 경우에는 재시험을 할 수 있다. 재시험의 결과 균의 발
> 육이 없을 때에는 무균시험이 적합하다. 균의 발육이
> 있을 때에는 부적합으로 판정한다.
> 10. 미생물한도시험법
> 미생물한도시험법은 의약품 등에 있는 증식능력을 가
> 진 특정 미생물의 정성, 정량시험법이다. 이 시험법에는
> 생균수시험(세균 및 진균) 및 특정 미생물시험(대장균,
> 살모넬라균, 녹농균 및 황색포도상구균)이 포함된다. 시
> 험할 때 외부로부터 미생물이 오염되지 않도록 세심한
> 주의를 할 필요가 있다. 또한 검액이 항균작용이 있거나
> 항균작용이 있는 물질이 혼재하는 경우에는 희석, 여과,
> 중화 또는 불활성화 등의 방법으로 그 영향을 제거한다.
> 원료 또는 제제를 임의로 선택한 다른 수개 소(또는 부
> 분)에서 채취한 것을 잘 섞어서 검체로 하여 시험한다.
> 검체를 액체배지에서 희석하는 경우에는 신속하게 시험
> 한다. 또한 이 시험을 할 때에는 생물학적 위해가 일어나
> 지 않도록 충분히 조심한다.
> 생균수시험 이 시험은 호기조건에서 증식하는 중온성
> 세균 및 진균을 측정하는 시험이다. 이 시험에서는 저
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1133
> 온균, 고온균, 호염균, 혐기성균 및 증식에 특수 성분
> 을 필요로 하는 균은 많은 균이 존재하여도 결과가 음
> 성이 될 수 있다. 이 시험법에는 멤브레인필터법, 한천
> 평판희석법, 한천평판도말법 및 액체배지단계희석법(최
> 확수법)이 있다. 시험을 할 때는 목적에 따라 적당한
> 방법을 선택한다. 다만 이들 방법보다 검출감도 및 정
> 밀도가 더 좋은 자동화된 방법을 적용할 수 있다. 세균
> 과 진균(곰팡이 및 효모)은 사용배지 및 배양온도가
> 다르며 액체배지단계희석법은 세균에만 쓰는 시험법이
> 다.
> 1) 검액의 조제 검액의 용해 또는 희석에는 pH 7.2
> 인산염완충액, pH 7.0 펩톤식염완충액 또는 액체배지
> 를 쓴다. 따로 규정이 없는 한 검체는 10 g 또는 10
> mL를 쓴다. 다만 검체의 성질에 따라 검체의 양을 조
> 절할 수 있다. 검액은 pH가 6 ~ 8이 되도록 조정한
> 다. 검액은 조제한 다음 1 시간 이내에 쓴다.
> 가) 액상제제 및 가용성고형제제 10 g 또는 10 mL
> 를 위의 완충액 또는 액체배지에 섞어 100 mL로 하
> 여 검액으로 한다. 불용성물질을 함유하는 액제의 경우
> 섞기 직전에 잘 흔들어 충분히 균일하게 한다.
> 나) 불용성고형제제 불용성물질을 될 수 있는대로 잘
> 게 갈아 10 g을 위의 완충액 또는 액체배지에 분산시
> 켜 100 mL로 하여 검액으로 한다. 다만 검체의 성질
> 에 따라 정해진 양보다 많은 양의 완충액 또는 액체배
> 지로 분산시킬 수 있다. 필요에 따라 블렌다 등으로 부
> 유액을 균일하게 분산시키거나 적당한 계면활성제 (예
> 를 들면 0.1 w/v % 폴리소르베이트 80)를 넣어 가용
> 화할 수 있다.
> 다) 지질제제 지질을 주요 구성물질로 하는 연고, 크
> 림, 왁스, 로션 등의 반고형제제 및 액상제제 등은 10
> g 또는 10 mL를 폴리소르베이트 20 또는 80과 같은
> 계면활성제를 써서 위의 완충액 또는 액체배지 중에
> 유화시켜 100 mL로 하여 검액으로 한다. 유화를 위하
> 여 가온하는 경우는 45 ℃ 이하의 온도에서 30 분간
> 이내로 한다.
> 2) 조작 가) 멤브레인필터법 이 시험법은 검체에 항
> 균성물질이 함유되어있는 경우에 이것을 제거하여 시
> 험할 수 있는 방법이다. 이 법에서 공경 0.45 μm 이
> 하, 지름 약 50 mm의 적당한 재질의 필터를 쓴다. 필
> 터, 필터 장치, 배지 등은 전부 충분히 멸균한 것을 쓴
> 다. 일반적으로 검액 20 mL(2 g의 검체를 함유)를 취
> 하여 2 장의 필터로 10 mL씩 여과한다. 필요하면 검
> 액을 희석하여 시험할 수 있다. 균농도가 높은 경우는
> 1 장의 필터당 10 ~ 100 개의 집락이 나타나도록 희
> 석하는 것이 좋다. 검액을 여과한 다음 각 필터는 pH
> 7.0 펩톤식염완충액, pH 7.2 인산염완충액 또는 사용
> 하는 액체배지 등을 세정액으로 하며 3 회 이상 여과
> 세정한다. 1 회의 여과세정에 쓰는 세정액의 양은 약
> 100 mL로 하며 필터의 지름이 약 50 mm가 아닌 경
> 우에는 크기에 따라 세정액의 양을 조정할 수 있다. 지
> 질을 함유하는 검체의 경우에는 세정액에 폴리소르베
> 이트 80 등을 넣는다. 여과한 다음 세균시험은 대두카
> 제인소화한천배지, 진균시험은 항생물질이 첨가된 배지
> 로서, 사부로포도당한천배지, 감자덱스트로오스한천배
> 지 또는 GP한천배지의 어느 것의 표면에 필터를 놓는
> 다. 세균시험은 30 ~ 35 ℃, 진균은 20 ~ 25 ℃에서
> 적어도 5 일간 각각 배양하여 집락수를 센다. 신뢰성
> 이 높은 집락수를 얻을 수 있다고 판단하는 경우에는
> 배양 후 5 일 이전의 집락수를 쓸 수 있다.
> 나) 한천평판희석법 이 법에서는 지름 9 ~ 10 cm
> 페트리접시를 쓰고 희석단계마다 2 개 이상의 한천배
> 지를 쓴다. 검액 또는 희석한 검액 1 mL를 무균적으
> 로 페트리접시에 분주하고 미리 45 ℃ 이하로 보온하
> 여 용융된 상태로 되어있는 멸균한 한천배지 15 ~ 20
> mL를 넣어 섞는다. 한천배지로는 세균시험에는 대두
> 카제인소화한천배지, 진균시험에는 항생물질이 첨가된
> 배지로서, 사부로포도당한천배지, 감자덱스트로오스한
> 천배지 또는 GP한천배지의 어느 것을 쓴다. 한천이 굳
> 은 다음 세균은 30 ~ 35 ℃, 진균은 20 ~ 25 ℃에
> 서 적어도 5 일간 각각 배양한다. 많은 집락이 나타날
> 때는 세균의 경우 한 평판당 300 cfu 이하의 집락을
> 가지는 평판에서, 진균의 경우 한 평판당 100 cfu 이
> 하의 집락을 가지는 평판에서의 계측 결과를 가지고
> 생균수를 산출한다. 신뢰성이 높은 집락수를 얻을 수
> 있다고 판단하는 경우에 한하여 배양 후 5 일 이전의
> 계측값을 쓸 수 있다.
> 다) 한천평판표면도말법 이 법에서는 고화된 한천배
> 지를 건조하여 표면에 검액 0.05 ~ 0.2 mL를 면봉
> 등으로 균일하게 도말한다. 페트리접시의 크기, 한천배
> 지의 종류와 양, 배양온도와 시간 및 생균수산출법 등
> 은 한천평판희석법과 같이 조작한다.
> 라) 액체배지단계희석법 (최확수법) 이 법에서는 대
> 두카제인소화액체배지 9 ~ 10 mL를 넣은 12 개의
> 시험관을 쓴다. 각 희석단계마다 3 개의 시험관을 쓴
> 다. 처음 단계의 시험관 3 개 각각에 검액 1 mL (검
> 체 0.1 g 또는 0.1 mL 함유)를 넣어 10 배 희석시험
> 관으로 한다. 다음에 10 배 희석시험관에서 각각 1
> mL씩을 취하여 3 개의 시험관 각각에 넣어 섞어 100
> 배 희석시험관으로 한다. 다시 100 배 희석시험관에서
> 각각 1 mL씩을 취하여 3 개의 시험관 각각에 넣고 섞
> 어 1000 배 희석시험관으로 한다. 나머지 3 개의 시
> 험관은 대조로 각 희석단계의 희석액 1 mL씩을 각각
> 에 넣는다. 이들 시험관을 30 ~ 35 ℃에서 5 일 이
> 상 배양할 때 3 개의 대조 시험관에는 미생물의 증식
> 이 나타나지 않는다. 각 시험관이 결과를 판독하기 어
> 렵거나 불확실하면 한천배지나 액체배지에 약 0.1 mL
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1134
> 를 이식하여 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 72 시간 배양하
> 여 증식의 유무를 판정한다. 검체 1 mL 당 최확수는
> 표 1에서 구한다.
> 3
> 3
> 3
> 3
> 3
> 3
> 3
> 3
> 3
> 2
> 1
> 0
> >1100
> 1100
> 500
> 200
> 3
> 3
> 3
> 3
> 2
> 2
> 2
> 2
> 3
> 2
> 1
> 0
> 290
> 210
> 150
> 90
> 3
> 3
> 3
> 3
> 1
> 1
> 1
> 1
> 3
> 2
> 1
> 0
> 160
> 120
> 70
> 40
> 3
> 3
> 3
> 3
> 0
> 0
> 0
> 0
> 3
> 2
> 1
> 0
> 95
> 60
> 40
> 23
> 첫 번째 10배 희석검액 (0.1 g 또는 0.1 mL 검체)에
> 서 양성인 시험관의 수가 2개 이하이면 1 g 또는 1
> mL당 미생물의 최확수는 100이하의 가능성이 높다.
> 3) 배지의 성능시험 및 미생물발육저지물질의 확인시
> 험 배지는 조제로트마다 시판액체배지는 구입할 때마
> 다 그 성능을 시험한다. 다음 균주와 이것과 동등한 균
> 주를 쓸 수 있다. 대두카제인소화한천배지를 써서 세균
> 은 30 ~ 35 ℃, Candida albicans는 20 ~ 25 ℃에
> 서 배양한다.
> Escherichia coli
> ATCC 8739, NCIMB 8545, NBRC 3972 등
> Bacillus subtilis
> ATCC 6633, NCIMB 8054, NBRC 3134, JCM
> 2499 등
> Staphylococcus aureus
> ATCC 6538, NCIMB 8625, NBRC 13276 등
> Candida albicans
> ATCC 2091, ATCC 10231, NBRC 1594, JCM
> 2085 등
> 배양액 각각을 pH 7.0 펩톤식염완충액 또는 pH 7.2
> 인산염완충액으로 희석하여 1 mL 당 50 ~ 200 cfu
> 전후의 생균을 함유하는 균액을 만든다. 시험에 쓰는
> 배지는 균액 1 mL를 접종하여 규정한 온도에서 5 일
> 간 배양할 때 충분한 증식 또는 접종 균수의 회수가
> 확인되어야 한다. 검체가 있을 때와 없을 때의 균수의
> 차이가 1/5 이하인 경우에는 희석, 여과, 중화 또는 불
> 활성화 등의 방법으로 그 영향을 제거한다. 또한 배지
> 및 희석액의 무균성 또는 시험이 무균적으로 수행되었
> 는지의 여부를 검증하기 위하여 사용한 pH 7.0 펩톤
> 식염완충액 또는 pH 7.2 인산염완충액을 대조로 한다.
> 특정미생물시험 이 시험은 대장균, 살모넬라균, 녹농균
> 및 황색포도상구균을 측정하는 시험이다. 이 시험에서
> 검출되는 4종의 미생물은 최종제품뿐만 아니라 원료,
> 제조공정 중간체 등에서 미생물의 오염을 평가하는데
> 특히 중요하며 이들 균은 존재하는 것이 바람직하지
> 않은 대표적인 미생물이다.
> 1) 검액의 조제 따로 규정이 없는 한 생균수시험의
> 검액의 조제 항에 따른다. 검체의 용해 또는 희석에 액
> 체배지를 쓰는 경우에는 따로 규정이 없는 한 각각의
> 시험에서 규정하는 배지를 쓴다.
> 2) 조작 가) 대장균 검체 10 g 또는 10 mL를 달아
> 유당액체배지를 넣어 100 mL로 하여 30 ~ 35 ℃에
> 서 24 ~ 72 시간 배양한다. 생약을 함유하는 경우 검
> 체를 넣은 유당액체배지를 44.3 ~ 44.7 ℃의 항온수
> 조에서 22 ~ 26 시간 배양한다. 증식이 나타나는 경
> 우에는 배양액을 가볍게 흔든 다음 백금이 등으로 맥
> 콘키한천배지 위에 도말하여 30 ~ 35 ℃에서 18 ~
> 24 시간 배양한다. 주위에 적색 침강선띠를 가진 적갈
> 색 그람음성균의 집락이 나타나지 않는 경우는 대장균
> 음성으로 판정한다. 이러한 특징이 있는 집락이 나타나
> 는 경우는 에오신메틸렌블루한천배지 위에 각각의 집
> 락을 도말하여 30 ~ 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양
> 한다. 에오신메틸렌블루한천배지 위에서 금속광택을 나
> 타내는 집락 또는 투과광하에서 흑청색을 띄는 집락이
> 나타나지 않는 경우에는 대장균 음성으로 판정한다. 위
> 의 평판에서 대장균으로 의심되는 집락에 대해서는
> IMViC시험 (인돌생성시험, 메틸레드반응시험, 보게
> 스·프로스카우엘시험 및 시트르산이용시험)을 하여
> 양상이 [++--] 또는 [-+--]이면 대장균으로 판정
> 한다. 또한 대장균 신속동정용키트를 쓸 수 있다.
> 나) 살모넬라 검체 10 g 또는 10 mL를 달아 유당액
> 체배지를 넣어 100 mL로 하여 30 ~ 35 ℃에서 24
> ~ 72 시간 배양한다. 증식이 나타나는 경우에는 배양
> 액을 가볍게 흔든 다음 1 mL씩을 셀레나이트시스틴액
> 체배지 및 테트라티오네이트액체배지 10 mL에 각각
> 접종하여 12 ~ 24 시간 배양한다. 다만 셀레나이트시
> 스틴액체배지 10 mL대신에 같은 양의 라파포트액체배
> 지를 쓸 수 있다. 배양한 다음 각각의 액체배지에서 브
> 릴리안트그린한천배지, 엑스엘디한천배지 및 아황산비
> 스마스한천배지 중 적어도 2 종류 이상의 배지 위에
> 도말하여 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 48 시간 배양한다.
> 표 2에 적합한 집락이 나타나지 않는 경우 살모넬라
> 음성으로 판정한다. 표 2에 적합한 그람음성간균의 집
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1135
> 락이 나타나는 경우에는 백금선으로 티에스아이사면한
> 천배지 심부와 사면에 의심되는 집락을 접종하여 35
> ~ 37 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양한다. 살모넬라가 존
> 재하는 경우는 심부는 황색이 되고 사면부는 적색을
> 유지한다. 일반적으로 심부에서 나오는 기체는 유화수
> 소이거나 아닐 경우도 있다. 키트 사용을 포함한 상세
> 한 생화학적시험과 혈청학적시험을 병용하여 살모넬라
> 의 동정, 형별시험을 하는 것이 바람직하다.
> 브릴리안트그린한천
> 배지
> 소형이며 무색 투명 또는 불투명
> 한 흰색 ~ 분홍색 (때때로 주위
> 에 분홍색이나 적색의 띠가 형성
> 된다.)
> 엑스엘디한천배지
> 적색, 중심부에 검은 점이 나타나
> 는 경우와 그렇지 않은 경우가 있
> 다.
> 아황산비스무트한천
> 배지
> 검은색 또는 녹색
> 다) 녹농균 검체 10 g 또는 10 mL를 달아 대두카제
> 인소화액체배지 또는 항균성물질을 함유하지 않는 적
> 당한 액체배지에 넣어 100 mL로 한다. 유당액체배지
> 를 쓰지 않는다. 검체를 함유하는 액체배지를 30 ~
> 35 ℃에서 24 ~ 48 시간 배양한다. 증식이 나타나는
> 경우는 백금이 등으로 세트리미드한천배지 또는 엔에
> 이씨한천배지에 도말하여 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 48
> 시간 배양한다. 미생물의 증식이 관찰되지 않는 경우에
> 는 녹농균 음성으로 판정한다. 그람음성간균으로 녹색
> 형광물질을 나타내는 집락을 확인하는 경우에는 플루
> 오레세인검출용녹농균한천배지 및 피오시아닌검출용녹
> 농균한천배지 위에 도말하여 30 ~ 35 ℃에서 24 ~
> 72 시간 배양한다. 플루오레세인검출용녹농균한천배지
> 위에서 황색 형광물질을 나타내는 경우, 피오시아닌검
> 출용녹농균한천배지에서 청색 형광물질을 나타내는 경
> 우에는 녹농균 양성으로 판정한다. 녹농균의 가능성이
> 높은 집락은 옥시다제시험을 한다. 의심되는 집락은
> N,N-디메틸-p-페닐렌디암모늄이염산염이 묻은 여과
> 지에 묻힌 다음 5 ~ 10 초 이내에 자색으로 변하면
> 옥시다제반응 양성으로 판정한다. 옥시다제반응 음성인
> 경우에는 녹농균 음성으로 판정한다. 키트 사용을 포함
> 한 적당한 생화학적시험을 병용하여 녹농균의 존재를
> 확인할 수 있다.
> 라) 황색포도상구균 검체 10 g 또는 10 mL를 달아
> 대두카제인소화액체배지 또는 항균성물질을 함유하지
> 않는 적당한 배지에 넣어 100 mL로 한다. 검체를 함
> 유하는 액체배지를 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 48 시간
> 배양한다. 증식이 나타나는 경우 백금이 등으로 보겔․
> 존슨한천배지, 베어드파카한천배지 또는 만니톨․식염한
> 천배지의 표면에 도말하여 30 ~ 35 ℃에서 24 ~ 48
> 시간 배양한다. 표 3의 특징을 나타내는 그람양성균이
> 나타나지 않는 경우에는 황색포도상구균 음성으로 판
> 정한다. 황색포도상구균이 의심되는 집락에 대해서는
> 응고효소시험을 한다. 포유류의 혈장 0.5 mL (토끼
> 또는 말의 것이 좋으며 적당한 첨가제를 넣은 것도 된
> 다.)를 함유하는 시험관에 백금이 등으로 의심되는 집
> 락을 접종하여 36 ~ 38 ℃의 항온조에서 배양한다. 3
> 시간 후 및 그 후 적당한 시간 간격으로 24 시간까지
> 응고의 유무를 관찰한다. 응고효소반응 양성과 음성의
> 대조에 대해서도 동시에 시험을 한다. 응고가 관찰되지
> 않는 경우는 황색포도상구균 음성으로 판정한다.
> 보겔·존슨한천배지 황색띠로 둘러싸인 검정색 집락
> 베어드파카한천배지
> 투명한 띠로 둘러싸인 광택이
> 있는 검정색 집락
> 만니톨·식염한천배지 황색띠로 둘러싸인 황색 집락
> 3) 배지의 성능시험 및 발육저지물질의 확인시험 이
> 시험에는 표 4의 균주를 규정된 배지에 넣어 30 ~
> 35 ℃에서 18 ~ 24 시간 배양하여 사용한다. 다음에
> pH 7.0 펩톤식염완충액, pH 7.2 인산염완충액 또는
> 각각의 균주에서 지정된 배지 등을 써서 1 mL 당 약
> 1000 cfu의 생균을 함유하는 용액을 만든다. 필요에
> 따라 1 mL 중 약 1000 cfu의 생균을 함유하는 대장
> 균, 살모넬라, 녹농균 및 황색포도구균 약 0.1 mL를
> 섞어서 검체의 유·무하에 배지의 유효성 및 항균성물
> 질의 존재 등을 시험한다.
> 대장균
> ATCC 8739, NCIMB
> 8545, NBRC 3972 또
> 는 이것과 동등한 균주
> 유당액체배지
> 살모넬라 정하지 않음* 유당액체배지
> 녹농균
> ATCC 9027, NCIMB
> 8626, NBRC 13275 또
> 는 이것과 동등한 균주
> 대두카제인
> 소화액체배지
> 황색포도상
> 구균
> ATCC 6538 NCIMB
> 8625, NBRC 13276 또
> 는 이것과 동등한 균주
> 대두카제인
> 소화액체배지
> * 살모넬라의 경우, 비병원성 또는 병원성이 약한
> 균주가 바람직하다.
> Salmonella Typhi는 쓰지 않는 것이 좋다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1136
> 재시험 불확정한 결과나 애매한 결과가 얻어지는 경우
> 에는 검체 25 g 또는 25 mL를 써서 재시험한다. 방
> 법은 처음의 시험방법과 같으나 검체의 증가와 비례하
> 여 배지 등의 양을 증가시킨다.
> 완충액과 배지 미생물한도시험용 완충액과 배지는 다음
> 과 같다. 유사한 영양성분을 함유하고 시험대상미생물
> 에 대하여 유사한 선택성 및 증식성을 나타내는 다른
> 배지도 쓸 수 있다.
> 1) 완충액
> 가) 인산염완충액, pH 7.2 인산이수소칼륨 34 g을
> 물 약 500 mL에 녹인다. 수산화나트륨시액 약 175
> mL를 넣어 pH 7.1 ~ 7.3으로 조정하고 물을 넣어
> 1000 mL로 한다. 고압증기멸균한 다음 냉소에 보존
> 한다. 쓸 때 이 액을 800 배로 희석하여 121 ℃에서
> 15 ~ 20 분간 멸균하여 쓴다.
> 나) 펩톤식염완충액, pH 7.0
> 인산이수소칼륨 3.56 g
> 인산일수소나트륨 18.23 g
> 염화나트륨 4.30 g
> 펩톤 1.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 가열하여 녹이고 121 ℃에서 15 ~
> 20 분간 고압증기멸균한 다음의 pH가 6.9 ~ 7.1이
> 되도록 조정한다. 필요하면 폴리소르베이트 20 또는
> 80과 같은 계면활성제를 0.1 ~ 1.0 %가 되도록 넣을
> 수 있다.
> 2) 배지
> ⅰ) 대두카제인소화한천배지 (Tryptic soy agar)
> 카제인제 펩톤 15.0 g
> 대두제 펩톤 5.0 g
> 염화나트륨 5.0 g
> 한천 15.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 섞고 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고
> 압증기멸균한 다음 pH가 7.1 ~ 7.3이 되도록 조정한
> 다.
> ⅱ) 대두카제인소화액체배지 (Tryptic soy broth)
> 카제인제 펩톤 17.0 g
> 대두제 펩톤 5.0 g
> 염화나트륨 5.0 g
> 인산일수소이칼륨 2.5 g
> 포도당 2.5 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 섞고 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고
> 압증기멸균한 다음 pH가 7.1 ~ 7.5가 되도록 조정한
> 다.
> ⅲ) 항생물질첨가사부로포도당한천배지 (Sabouraud
> dextrose agar)
> 육제 또는 카제인제 펩톤 10.0 g
> 포도당 20.0 g
> 한천 15.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 섞고 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고
> 압증기멸균한 다음 pH가 5.4 ~ 5.8이 되도록 조정한
> 다. 쓰기 직전에 배지 1000 mL 당 벤질페니실린칼륨
> 0.10 g과 테트라사이클린 0.10 g을 멸균용액으로서
> 넣거나 배지 1000 mL 당 클로람페니콜 50 mg을 넣
> 는다.
> ⅳ) 항생물질첨가 감자덱스트로오스한천배지 (Potato
> Dextrose Agar Medium with Antibiotics)
> 감자엑스 4.0 g
> 포도당 20.0 g
> 한천 15.0 g
> 물 1000 mL
> 모든성분을 넣어 가열하여 녹이고 121 ℃에서 15 ~
> 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH가 5.4 ~ 5.8 이 되
> 도록 조정한다. 쓸 때 배지 1000 mL 당 벤질페니실
> 린칼륨 0.10 g과 테트라사이클린0.10 g을 멸균용액으
> 로서 넣거나 배지 1000 mL 당 클로람페니콜 50 mg
> 을 넣는다.
> ⅴ) 항생물질첨가 GP(포도당·펩톤)한천배지 ( GP
> (Glucose·Peptone)Agar Medium with
> Antibiotics)
> 포도당 20.0 g
> 효모엑스 2.0 g
> 황산마그네슘칠수화물 0.5 g
> 펩톤 5.0 g
> 인산이수소칼륨 1.0 g
> 한천 15.0 g
> 물 1000 mL
> 모든성분을 넣어 가열하여 녹이고 121 ℃에서 15 ~
> 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH가 5.6 ~ 5.8 이 되
> 도록 조정한다. 쓰기 직전에 배지 1 L 당 벤질페니실
> 린칼륨 0.10 g과 테트라사이클린 0.10 g을 멸균용액
> 으로서 넣거나 배지 1000 mL 당 클로람페니콜 50
> mg을 넣는다.
> ⅵ) 유당액체배지 (Lactose broth)
> 육엑스 3.0 g
> 젤라틴제 펩톤 5.0 g
> 유당일수화물 5.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 섞고 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고
> 압증기멸균한 다음 pH가 6.9 ~ 7.1이 되도록 조정하
> 고 될 수 있는 대로 빨리 식힌다.
> ⅶ) 맥콘키한천배지 (MacConkey agar)
> 젤라틴제 펩톤 17.0 g
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1137
> 카제인제 펩톤 1.5 g
> 육제 펩톤 1.5 g
> 유당일수화물 10.0 g
> 데옥시콜린산나트륨 1.5 g
> 염화나트륨 5.0 g
> 한천 13.5 g
> 뉴트럴레드 30 mg
> 크리스탈바이올렛 1.0 mg
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 섞고 1 분간 끓이고 121 ℃에서 15
> ~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH가 6.9 ~ 7.3이
> 되도록 조정한다.
> ⅷ) 에오신메틸렌블루한천배지 (EMB agar)
> 젤라틴제 펩톤 10.0 g
> 인산일수소칼륨 2.0 g
> 유당 10.0 g
> 한천 15.0 g
> 에오신 Y 0.40 g
> 메틸렌블루 65 mg
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 섞고 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고
> 압증기멸균한 다음 pH가 6.9 ~ 7.3이 되도록 조정한
> 다.
> ⅸ) 셀레나이트·시스틴액체배지 (Selenite cystine
> broth)
> 젤라틴제 펩톤 5.0 g
> 유당일수화물 4.0 g
> 인산삼나트륨십이수화물 10.0 g
> 아셀렌산나트륨 4.0 g
> L-시스틴 10 mg
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 가열하여 녹인 다음 pH가 6.8 ~
> 7.2가 되도록 조정하며 멸균하지 않는다.
> ⅹ) 테트라티오네이트액체배지 (Tetrathionate broth)
> 카제인제 펩톤 2.5 g
> 육제 펩톤 2.5 g
> 데옥시콜린산나트륨 1.0 g
> 탄산칼륨 10.0 g
> 티오황산나트륨 30.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 끓인다. 쓸 때 물 20 mL에 요오드
> 화칼륨 5 g 및 요오드 6 g을 넣어 녹이고 멸균한 브
> 릴리안트그린용액(1 → 1000) 10 mL를 넣어 섞는다.
> 배지에 열을 가하지 않는다.
> ⅺ) 라파포트액체배지 (Rappaport broth)
> 대두제 펩톤 5.0 g
> 염화나트륨 8.0 g
> 인산이수소칼륨 1.6 g
> 말라키트그린숙신산염 0.12 g
> 염화마그네슘육수화물 40.0 g
> 물 1000 mL
> 말라키트그린숙신산염과 염화마그네슘육수화물 및 나
> 머지 성분을 각기 따로 물에 녹여 121 ℃에서 15 ~
> 20 분간 고압증기멸균한 다음 섞어서 pH가 5.4 ~
> 5.8이 되도록 조정한다.
> ⅻ) 브릴리안트그린한천배지 (Brilliant green agar)
> 육제 및 카제인제 펩톤 10.0 g
> 효모엑스 3.0 g
> 염화나트륨 5.0 g
> 유당 10.0 g
> 백당 10.0 g
> 페놀렛 80 mg
> 브릴리안트그린 12.5 mg
> 한천 20.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 섞고 1 분간 끓이고 쓸 때 121 ℃
> 에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한다. 멸균한 다음
> pH가 6.7 ~ 7.1이 되도록 조정하고 약 50 ℃로 식혀
> 서 페트리접시에 분주한다.
> xiii) 엑스엘디한천배지 (자일로스라이신데옥시콜린산
> 한천배지, XLD agar)
> D-자일로스 3.5 g
> 염산 L-라이신 5.0 g
> 유당 7.5 g
> 백당 7.5 g
> 염화나트륨 5.0 g
> 효모엑스 3.0 g
> 페놀레드 80.0 mg
> 데옥시콜린산나트륨 2.5 g
> 티오황산나트륨오수화물 6.8 g
> 시트르산암모늄철 0.8 g
> 한천 13.5 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 가열하여 녹이고 pH가 7.2 ~ 7.6이
> 되도록 조정하며 고압증기멸균하지 않는다. 지나친 가
> 열은 피한다. 끓인 다음 약 50 ℃로 식혀 페트리접시
> 에 분주한다.
> xiv) 아황산비스무트한천배지 (Bithmuth sulfite
> agar)
> 육엑스 5.0 g
> 카제인제 펩톤 5.0 g
> 육제 펩톤 5.0 g
> 포도당 5.0 g
> 인산나트륨 4.0 g
> 황산철(II)칠수화물 0.3 g
> 아황산비스무트지시약 8.0 g
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1138
> 브릴리안트그린 25 mg
> 한천 20.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 넣어 가열하여 녹이고 pH가 7.4 ~ 7.8이
> 되도록 조정하며 고압증기멸균하지 않는다. 지나친 가
> 열은 피한다. 끓인 다음 약 50 ℃로 식혀 페트리접시
> 에 분주한다.
> xv) 티에스아이한천배지 (트리플슈가철한천배지, TSI
> agar)
> 카제인제 펩톤 10.0 g
> 육제 펩톤 10.0 g
> 유당 10.0 g
> 백당 10.0 g
> 포도당 1.0 g
> 황산암모늄철(II)육수화물 0.20 g
> 염화나트륨 5.0 g
> 티오황산나트륨 0.20 g
> 페놀레드 25 mg
> 한천 13.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 섞어 가열하여 녹이고 작은 시험관에 분
> 주하여 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다
> 음 pH가 7.1 ~ 7.5로 조정하여 사면한천배지로 쓴다.
> 다만 위의 성분에 육엑스와 효모엑스 3 g을 함유한 것
> 이나 황산암모늄철(II)육수화물 대신 시트르산암모늄철
> (III)을 함유하는 것을 쓸 수 있다.
> xvi) 세트리미드한천배지 (Cetrimide agar)
> 젤라틴제 펩톤 20.0 g
> 염화마그네슘육수화물 3.0 g
> 황산칼륨 10.0 g
> 세트리미드 0.30 g
> 글리세린 10 mL
> 한천 13.6 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 물에 녹인 다음 글리세린을 넣는다. 때때
> 로 세게 흔들어 섞으면서 가열하고 1 분간 끓인다.
> 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH
> 가 7.0 ~ 7.4가 되도록 조정한다.
> xvii) 엔에이씨한천배지 (NAC agar)
> 펩톤 20.0 g
> 인산수소이칼륨 0.3 g
> 황산마그네슘칠수화물 0.2 g
> 세트리미드 0.2 g
> 날리딕산 15 mg
> 한천 15.0 g
> 물 1000 mL
> 최종 pH는 7.2 ~ 7.6이며 멸균하지 않고 가열하여 녹
> 인다.
> xviii) 플루오레세인검출용녹농균한천배지
> (Fluorescein agar)
> 카제인제펩톤 10.0 g
> 육제펩톤 10.0 g
> 인산수소이칼륨 1.5 g
> 황산마그네슘칠수화물 1.5 g
> 글리세린 10 mL
> 한천 15.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 물에 녹인 다음 글리세린을 넣는다. 때때
> 로 세게 흔들어 섞으면서 가열하고 1 분간 끓인다.
> 121℃에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH가
> 7.0 ~ 7.4가 되도록 조정한다.
> xix) 피오시아닌검출용녹농균한천배지 (Pseudomonas
> Agar Midium for Detection of Pyocyanin)
> 젤라틴제펩톤 20.0 g
> 염화마그네슘육수화물 3.0 g
> 황산칼륨 10.0 g
> 글리세린 10 mL
> 한천 15.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 물에 녹인 다음 글리세린을 넣는다. 때때
> 로 세게 흔들어 섞으면서 가열하고 1 분간 끓인다.
> 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 pH
> 가 7.0 ~ 7.4가 되도록 조정한다.
> xx) 보겔·존슨한천배지 (Vogel·Johnson agar)
> 카제인제 펩톤 10.0 g
> 효모엑스 5.0 g
> D-만니톨 10.0 g
> 인산수소이칼륨 5.0 g
> 염화리튬 5.0 g
> 글리신 10.0 g
> 페놀레드 25 mg
> 한천 16.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 섞은 다음 1 분간 끓여 녹인다. 121 ℃에
> 서 15 ~ 20 분간 고압증기멸균한 다음 45 ~ 50 ℃
> 로 식힌다. 멸균한 다음 pH가 7.0 ~ 7.4가 되도록 조
> 정한다. 여기에 멸균한 아텔루산칼륨용액(1 → 100)
> 20 mL를 넣어 섞는다.
> xxi) 베어드파카한천배지 (Baird-Parker agar)
> 카제인제 펩톤 10.0 g
> 육엑스 5.0 g
> 효모엑스 1.0 g
> 염화리튬 5.0 g
> 글리신 12.0 g
> 피루브산나트륨 10.0 g
> 한천 20.0 g
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1139
> 물 950 mL
> 모든 성분을 섞어 때때로 세게 흔들어 섞으면서 가열
> 하고 1 분간 끓인다. 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고압
> 증기멸균한 다음 45 ~ 50 ℃로 식힌다. 멸균한 다음
> pH가 6.6 ~ 7.0이 되도록 조정한다. 여기에 멸균한
> 아텔루산칼륨용액(1 → 100) 10 mL와 난황유탁액
> 50 mL를 넣고 가만히 섞은 다음 페트리접시에 분주한
> 다. 난황유탁액은 난황 약 30 %, 생리식염액 약 70
> %의 비율로 섞어 만든다.
> xxii) 만니톨식염한천배지 (Manitol salt agar)
> 카제인제 펩톤 5.0 g
> 육제 펩톤 5.0 g
> 육엑스 1.0 g
> D-만니톨 10.0 g
> 염화나트륨 75.0 g
> 페놀레드 25 mg
> 한천 15.0 g
> 물 1000 mL
> 모든 성분을 섞어 때때로 세게 흔들어 섞으면서 가열
> 하고 1분간 끓인 다음 121 ℃에서 15 ~ 20 분간 고
> 압증기멸균한 다음 pH가 7.2 ~ 7.6이 되도록 조정한
> 다.
> 11. 바이오오토그래프법
> 바이오오토그래프법은 여지크로마토그래프법 또는 박
> 층크로마토그래프법을 응용하여 분리한 혼합물 중의 활
> 성을 갖는 성분을 미생물학적 방법으로 확인하거나 또는
> 그 양을 측정하는 방법이다. 의약품각조의 규정 중 필요
> 하면 참고로서 대개 함량을 %로 표시한다. 따로 규정이
> 없는 한 시험은 다음 방법으로 한다.
> 전개용매, 표준액, 검액, 배지, 시험균 및 시험균액(또는
> 시험포자액)의 조제 의약품각조에 규정한다.
> 배양상자의 조제 배양상자 스텐레스강제의 높이 약 25
> mm, 폭 200 ~ 300 mm, 세로 350 ~ 500 mm의
> 상자를 쓴다. 사용할 때 유리판과 같이 멸균하여 쓴다.
> 고 정 상 1) 여지 가로 12 ~ 14 cm, 세로 약 40
> cm의 여지크로마토그래프용여지를 쓴다.
> 2) 박층판 박층크로마토그래프법에 따라 만든다.
> 조작법 멸균한 배양상자에 배지 200 ~ 300 mL를 넣
> 어 평판을 만든다. 이 위에 시험균액 (또는 시험포자
> 액) 100 ~ 150 mL를 넣어 퍼뜨리고 배양상자를 평
> 편하게 놓고 5 ℃ 이하에서 1 시간 이상 방치한 다음
> 쓴다. 이 조작은 가급적 무균적으로 한다. 여지 또는
> 박층판의 원선을 등간격으로 4 등분하고 4 구획이 되
> 도록 수직선을 긋는다. 제 1 구획에서 제 3 구획의 각
> 원점 중앙에 각 표준액의 고농도의 것부터 순차적으로
> 5 μL 씩, 여지의 제 4 구획의 원점 중앙에는 검액 5
> μL를 각각 정확하게 미량피펫을 써서 점적하고 바람
> 에 말린다. 이 여지 또는 박층판은 필요하면 전개용매
> 의 기체로 포화시킨 용기 중에 넣고 30 ~ 60 분 간
> 방치시킨 다음 적당한 크로마토그래프용 장치에 옮기
> 고 전개용매를 하강 또는 상승시킨다. 온도는 20 ~
> 30 ℃에서 한다. 용매의 하단선 또는 상단선이 여지
> 또는 박층판 하단 또는 상단에서 10 ~ 30 mm에 도
> 달하였을 때 여지 또는 박층판을 꺼내어 실온에서 방
> 치하고 용매를 날려보낸다. 건조 후 여지 또는 박층판
> 을 그대로 배앙상자의 배지 위에 놓든가 또는 구획선
> 에 따라서 4등분하고 필요하면 불필요한 부분을 잘라
> 버리고 배양상자의 배지 위에 4 절편의 여지 또는 박
> 층판을 각각 15 mm 간격으로 나란히 놓는다. 이 때
> 여지 또는 박층판의 각 부분이 배지와 완전히 닿도륵
> 주의하여 놓는다. 5 ~ 15분간 접촉시킨 다음 여지 또
> 는 박층판을 떼어놓는다. 이 조작은 잡균이 들어가지
> 않도록 주의하여야 한다. 따로 규정이 없는 한 배양상
> 자는 32 ~ 37 ℃에서 17 ~ 20 시간 배양한다.
> 전개거리, Rf 값, 측정값, 계산 및 판정 의약품각조에
> 따른다.
> 12. 박층크로마토그래프법
> 박층크로마토그래프법은 적당한 고정상으로 만든 박층
> 을 써서 혼합물을 이동상으로 전개하여 각각의 성분으로
> 분리하는 방법이며 물질의 확인 또는 순도시험 등에 쓴
> 다.
> 박층판의 조제 보통 다음 방법에 따른다.
> 5 cm × 20 cm 또는 20 cm × 20 cm의 평활하고
> 두께가 고른 유리판을 써서 그 한 면에 의약품각조에
> 서 규정하는 고정상 고체의 가루를 물에 현탁한 액을
> 적당한 기구를 써서 0.2 ~ 0.3 mm의 두께로 고르게
> 도포한다. 바람에 말린 다음 105 ~ 120 ℃ 사이의 일
> 정한 온도에서 30 ~ 60 분간 가열건조하여 박층판을
> 만든다. 유리판 대신 적당한 플라스틱판을 쓸 수 있다.
> 박층판은 습기를 피하여 보존한다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.
> 박층판의 아래끝에서 약 20 mm 높이의 위치를 원선
> 으로 하고 좌우 양측에서 적어도 10 mm를 띄어서 원
> 선 위에 의약품각조에서 규정하는 양의 검액 및 표준
> 액을 마이크로피펫 등을 써서 약 10 mm 이상의 적당
> 한 간격으로 지름 2 ~ 6 mm의 원형상으로 점적하고
> 바람에 말린다. 다음에 따로 규정이 없는 한 미리 전개
> 조의 안쪽 벽을 따라 여지를 두르고 여지를 전개용매
> 로 적시고 다시 전개용매를 약 10 mm의 깊이로 넣어
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1140
> 전개조를 밀폐하여 상온에서 약 1 시간 방치하고 여기
> 에 박층판을 기벽에 닿지 않도록 넣고 전개조를 밀폐
> 하여 상온에서 전개한다. 전개용매의 선단이 원선으로
> 부터 의약품각조에서 규정하는 거리까지 전개하였을
> 때 박층판을 꺼내어 곧 용매의 선단 위치를 표시하고
> 바람에 말린 다음 의약품각조에서 규정하는 방법에 따
> 라 검액 및 표준액의 각 반점의 Rf 값, 색 등을 비교한
> 다. 다음 식에 따라 Rf 값을 구한다.
> 원원선선에에서서반용점매의선중단심까까지지의의거거리리
> 13. 발열성물질시험법
> 발열성물질시험법은 발열성물질의 존재를 토끼를 써서
> 시험하는 방법이다.
> 시험동물 건강하고 체중 1.5 kg 이상의 토끼로 사용전
> 1주간 이상은 일정한 사료로 사육하고 체중이 감소하
> 지 않은 것을 시험동물로 쓴다. 토끼는 한 마리씩 동물
> 장에 넣고 흥분하지 않도록 자극이 없는 환경에서 사
> 육한다. 시험전 48시간 이상 및 시험 중에는 실온을
> 20 ~ 27℃의 범위 내에서 일정하게 유지한다.
> 처음으로 시험에 쓰는 토끼는 시험전 1 ~ 3일간 이
> 내에 주사를 제외한 전 조작이 포함된 플라시보시험을
> 하여 시험에 적응시킨다. 시험에 쓴 토끼를 다시 사용
> 하는 경우에는 48시간 이상 휴양시킨다. 단 발열성 물
> 질 양성으로 판정된 검체를 투여한 토끼 또는 그 이전
> 에 피검체와 공통인 검체를 투여한 토끼 또는 그 이전
> 에 피검검체와 공통인 항생물질을 함유하는 검체를 투
> 여한 토끼는 재사용하지 않는다.
> 장치 및 기구 1) 온도계 측정온도 ± 0.1 ℃이내의 직
> 장온도계 또는 체온측정장치를 쓴다.
> 2) 주사기 및 주사바늘 발열성 물질 제거 처리로서
> 보통 250 ℃에서 30 분 이상 건열처리한 것을 쓴다.
> 또는 멸균을 한 주사침이 있는 플라스틱제의 주사기로
> 서 발열성물질이 검출되지 않고 발열성 물질시험에 대
> 한 간섭작용이 없는 것이 확인된 것을 쓴다.
> 조 작 법 1) 시험용량 따로 규정이 없는 한 시험동물
> 체중 1 kg당 검액 10 mL로 한다.
> 2) 방 법 시험은 사육실과 같은 실온인 실험실에서
> 하며 자극이 없는 환경에서 한다. 사료는 대조체온측정
> 의 수 시간 전부터 시험종료까지 주지 않는다. 시험동
> 물은 보통 자연스러운 앉은 자세를 할 수 있는 목을
> 채우는 고정기에 고정한다. 체온은 직장체온계 또는 측
> 정장치의 온도측정부분을 직장 내에 60 ~ 90 mm의
> 범위 내에서 일정한 깊이로 삽입하여 측정한다. 시험동
> 물이 안정되었을 때 체온을 읽어 대조체온으로 하고
> 30 분 이내에 검액을 주사한다. 검액을 주사할 시험동
> 물간 대조체온의 차이는 1 ℃ 이하이어야 하고, 대조
> 체온의 값이 39.8 ℃보다 높은 시험동물은 시험에 쓰
> 지 않는다.
> 검액은 37 ± 2 ℃로 가온하고 시험동물의 귀정맥에
> 서서히 주사한다. 다만 한 마리에 하는 주사는 10분
> 이내에 끝낸다. 저장인 검액에는 발열성 물질이 없는
> 염화나트륨을 넣어 등장으로 만들어도 된다. 주사 후
> 3시간까지 30분 이내의 간격으로 체온을 측정한다. 대
> 조체온과 최고체온과의 차를 체온상승도로 한다.
> 판 정 제 1 회 시험에는 시험동물 3 마리를 쓴다.
> 최고체온이 대조체온보다 적을 경우의 체온상승은 0
> ℃로 한다. 체온상승 0.5 ℃ 이상인 시험동물이 없을
> 때는 발열성물질 음성으로 판정하고 발열성물질이 음
> 성일 때는 적합으로 한다. 체온상승 0.5 ℃ 이상인 시
> 험동물이 있을 때는 시험을 다시 한다. 제 2 회 시험
> 에는 시험동물 5 마리를 쓰고 제 1 회 및 제 2 회 시
> 험에 쓴 8 마리의 시험동물 중 체온상승 0.5 ℃ 이상
> 인 시험동물이 3 마리 이하이고, 8 마리의 체온상승의
> 합계가 3.3 ℃ 이하일 때는 발열성물질 음성으로 판정
> 하고 발열성물질이 음성일 때는 적합으로 한다.
> 14. 불꽃반응시험법
> 불꽃반응시험법은 어떤 종류의 원소가 예민하게 분젠
> 버너의 무색 불꽃 중에서 각각의 고유한 색을 나타내는
> 성질을 이용하여 그 원소를 확인하는 시험법이다.
> 금속염의 불꽃반응 시험에 쓰는 백금선은 지름 약 0.8
> mm이며 끝은 직선 그대로 쓴다.
> 검체가 고체일 때에는 염산 소량을 넣어 이상 (泥狀)
> 으로 만들어 그 소량을 백금선의 끝에서 약 5 mm 부
> 분까지 묻혀 수평으로 유지하여 무색 불꽃 속에 넣어
> 시험한다. 또 검체가 액체인 경우에는 백금선의 끝을
> 검체 속에 약 5 mm 담근 다음 가만히 끌어올려 고체
> 의 경우와 같은 방법으로 시험한다.
> 할로겐화합물의 불꽃반응 지름 0.174 mm인 구리선으
> 로 간격이 0.25 mm 되게 만든 구리망을 폭 약 1.5
> cm, 길이 약 5 cm로 잘라 구리선의 한쪽 끝에 감는
> 다. 이것을 분젠버너의 무색 불꽃 속에서 불꽃이 녹색
> 또는 청색을 나타내지 않을 때까지 강열한 다음 식히
> 고 이 조작을 여러 번 반복하여 산화구리의 피막을 완
> 전히 입힌다. 식힌 다음 이 구리망 위에 따로 규정이
> 없는 한 검체 1 mg을 묻혀 점화하고 연소시킨다. 이
> 조작을 3 회 반복한 다음 구리망을 무색 불꽃 속에 넣
> 어 시험한다.
> 불꽃반응이 지속한다라고 함은 그 반응이 약 4 초 동
> 안 지속하는 것을 말한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1141
> 15. 불용성이물시험법
> 불용성이물시험법은 점안제 및 주사제 중 불용성이물
> 의 유무를 확인하는 시험법이다.
> 점 안 제 수용액인 점안제 및 쓸 때 녹여 쓰는 점안제
> 의 수성용제는 백색광원을 써서 3000 ~ 5000 럭스
> 밝기의 위치에서 육안으로 관찰할 때 맑으며 쉽게 검
> 출되는 불용성이물이 없다.
> 주 사 제 제 1 법 용액인 주사제 및 쓸 때 녹여 쓰는
> 주사제의 용제는 용기의 바깥쪽을 깨끗이 닦고 백색광
> 원 바로 아래 약 1000 럭스 밝기의 위치에서 육안으
> 로 관찰할 때 맑으며 쉽게 검출되는 불용성이물이 없
> 다. 다만 플라스틱제수성주사제용기를 쓴 이 제제에서
> 는 위 및 아래에 백색광원을 써서 8000 ~ 10000 럭
> 스 밝기의 위치에서 육안으로 관찰한다.
> 제 2 법 쓸 때 녹여 쓰는 주사제는 용기의 바깥쪽을
> 깨끗이 닦고 이물이 들어가지 않도록 충분히 조심하여
> 첨부한 용제 또는 주사용수를 써서 녹이고 백색광원
> 바로 아래 약 1000 럭스 밝기의 위치에서 육안으로
> 관찰할 때 맑으며 분명히 볼 수 있는 불용성이물이 없
> 다.
> 16. 붕해시험법
> 붕해시험법은 정제, 캡슐제, 과립제, 환제, 좌제가 시험
> 액 중에서 정해진 조건에서 규정시간 안에 붕해하는가를
> 확인하는 시험법이다. 붕해시험법은 제제중의 유효성분이
> 완전히 용해하는가를 확인하는 것은 아니다.
> 장 치 장치는 높이 138 ∼ 160 mm로서 침적부의
> 안지름이 97 ∼ 115 mm의 1000 mL의 밑이 평평한
> 비커, 37 ± 2 ℃로 조절이 가능한 항온조, 1 분간에
> 29 ∼ 32회 왕복, 진폭 53 ∼ 57 mm 상하로 운동하
> 는 시험기 및 전동기로 되어 있다. 비커에 넣는 시험액
> 의 양은 시험기가 가장 위로 올라 왔을 때 시험기의
> 망면이 액면 아래로 적어도 15 mm 이상 떨어지도록
> 하고 시험기가 가장 아래로 내려갔을 때 망면은 비커
> 의 바닥으로부터 25 mm 이상 이며 시험기가 완전히
> 잠기지 않도록 한다. 전동기의 위아래로의 이동시간은
> 같으며 또한 위아래로의 방향전환은 급하지 않고 부드
> 럽게 한다. 시험기는 수직축에 따라 작동하고 수평으로
> 움직여 이동하지 않도록 한다.
> 시 험 기 시험기는 길이 77.5 ± 2.5 mm, 안지름
> 20.7 ∼ 23.0 mm, 두께 1.0 ~ 2.8 mm 의 양쪽 끝
> 이 열려 있는 투명한 유리관 6 개와 이들의 관을 아래
> 위 방향으로 수직으로 서 있도록 하기 위한 지름 88∼
> 92 mm, 두께 5 ∼ 8.5 mm 의 2 장의 플라스틱판
> 으로 되어 있다. 이들 판에는 각각 지름 22 ∼ 26
> mm 구멍 6 개가 중심으로부터 같은 거리 및 같은 간
> 격으로 뚫려 있다. 아래의 플라스틱판의 아랫면에는 체
> 눈의 간격이 1.8 ∼ 2.2 mm, 선재의 지름이 0.57 ∼
> 0.66 mm의 평평한 스테인레스강 망을 단다. 시험기는
> 2 장의 플라스틱판을 관통하는 3개의 지주를 써서 조
> 립하여 고정한다. 시험기는 그림 1 의 구조에 적합한
> 것이다. 유리관과 망은 규격에 적합해야 하지만 다른
> 부분은 다소의 변경이 가능하며, 예를 들어 유리관을
> 시험기에 고정하기 위하여 위의 플라스틱판의 윗면 및
> 아래 플라스틱판의 아랫면에 각각의 구멍에 해당하는
> 부분에 지름 22 ∼ 26 mm의 구멍을 6 개 뚫은 88
> ∼ 92 mm, 두께 0.5 ∼ 1 mm 의 내산성 금속판을
> 붙여도 된다. 시험기는 그의 중심축에 따라 상하운동을
> 할 수 있도록 전동기에 적당한 방법으로 매단다.
> 보 조 판 보조판은 각조에 그 사용이 규정되어 있는 경
> 우에만 유리관에 넣어 사용할 수 있다. 보조판은 높이
> 9.5 ± 0.15 mm, 지름 20.7 ± 0.15 mm 의 원주형
> 으로 비중 1.18 ∼ 1.20 mm 의 투명한 플라스틱으로
> 만든다. 보조판에는 판의 위아래를 수직으로 관통하는
> 지름 2 ± 0.1 mm의 구멍이 5 개 평행으로 뚫려 있
> 으며 구멍 하나는 보조판의 중심에, 다른 4개는 중심
> 으로부터 6 ± 0.2 mm 의 거리에 각각 같은 간격으
> 로 뚫려 있다. 보조판의 측면에는 판면과 거의 직각으
> 로 동일한 사다리꼴 모양의 홈 4 개가 같은 간격으로
> 있다. 사다리꼴은 대칭형이며 위아래 평행선은 중심축
> 으로부터 6 mm 되는 인접한 2개의 구멍을 이은 선과
> 평행으로 위치하고 있다. 사다리꼴의 평행선의 아래선
> 부는 길이 1.6 ± 0.1 mm 이며 원주부로부터 깊이
> 1.6 ± 0.1 mm의 위치에 있으며, 위 선부는 길이 9.4
> ± 0.2 mm 이며 깊이 2.6 ± 0.1 mm 의 위치에 있
> 다. 보조판은 그림 1 의 규격에 적합한 것으로 표면은
> 전부 매끄럽다. 보조판을 쓰도록 되어 있을 때는 각각
> 의 유리관에 한 개의 보조판을 넣고 조작법에 따라 시
> 험한다. 붕해를 자동적으로 검출할 목적으로 가공한 특
> 수한 보조판을 쓸 때는 그 보조판의 비중과 크기는 규
> 격에 적합한 것이어야 한다. 또한 이것은 각조에 규정
> 되어 있을 때에 한하여 사용한다.
> 보 조 통[주2] 보조통은 그림 2 에서와 같이 안지름
> 12 ± 0.2 mm, 바깥지름 17 ± 0.2 mm, 길이 20
> ± 1 mm 의 플라스틱 통 D 의 양쪽 끝 바깥쪽에 나
> 사선을 내고 안지름 12 ± 0.2 mm, 바깥지름 17 ±
> 0.2 mm, 길이 2.5 ∼ 4.5 mm의 플라스틱 통 A 의
> 안쪽에 나사골을 내어 체눈의 간격 0.42 mm, 선재의
> 지름 0.29 mm의 내산성의 망을 놓고 앞의 원통의 양
> 쪽 끝에 밀착시킨 것이다. 보조통의 위아래 망의 간격
> 은 20 ± 1 mm 이다. 플라스틱 통의 바깥쪽 중앙부
> 에 흠을 내어 여기에 지름 1 mm의 내산성 철사로 된
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1142
> 높이 80 ± 5 mm 의 손잡이를 끼운다. 보조통은 과
> 립제 및 장용과립을 충전한 캡슐제를 시험할 때 쓴다.
> 시 험 액 1) 제 1액 염화나트륨 2.0 g에 염산 7.0
> mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 이 액은 무
> 색투명하고 그 pH는 약 1.2 이다.
> 2) 제 2액 0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 250 mL
> 에 0.2 mol/L 수산화나트륨시액 118 mL 및 물을 넣
> 어 100 mL로 한다. 이 액은 무색투명하고 그 pH는
> 약 6.8 이다.
> 3) 물
> 조 작 법 1) 일반방출제제 정제, 캡슐제, 환제 (생약을
> 함유하는 환제는 제외)에 대하여는 시험기 6개의 유리
> 관 각각에 검체 1개씩을 넣고 보조판의 사용이 규정되
> 어 있는 경우에는 보조판을 넣고 따로 규정이 없는 한
> 시험액으로 물을 써서 37 ± 2 ℃에서 시험기를 작동
> 시킨다. 따로 규정이 없는 한 정제는 30 분 후, 코팅
> 정제 및 환제는 60 분 후, 캡슐제는 20 분 후에 시험
> 기를 시험액에서 꺼내어 검체의 붕해 양상을 관찰한다.
> 검체의 잔류물이 유리관 안에 없든가 있더라도 분명하
> 게 원형을 나타내지 않는 연질의 물질일 때, 또는 불용
> 성의 제피 또는 캡슐 피막의 단편일 때 검체는 붕해된
> 것이다. 모든 검체가 붕해되었을 때 적합하다. 1 개 또
> 는 2 개가 붕해되지 않았을 때는 다시 12 개의 검체
> 를 가지고 시험을 하고 총 18 개의 검체 중 16 개 이
> 상의 검체가 붕해되었을 때 적합한 것으로 한다.
> 생약을 함유한 환제에 대하여는 시험액으로 제1액을
> 써서 같은 방법으로 60 분간 시험을 한다. 검체의 잔
> 류물이 유리관 안에 있으면 계속하여 제 2 액으로 60
> 분간 시험한다.
> 과립제에 대하여는 30 호 체 (500 μm)를 써서 제제
> 의 입도시험법 (1)의 규정에 따라 체로 쳐서 30호 체
> 에 잔류한 검체 0.10 g씩을 각각 보조통 6 개에 넣고
> 보조통을 시험기의 유리관에 1개씩 넣어 고정하고 따
> 로 규정이 없는 한 시험액으로 물을 써서 37 ± 2 ℃
> 에서 시험기를 작동한다. 따로 규정이 없는 한 코팅을
> 하지 않는 과립은 30 분 후, 코팅을 한 과립은 60 분
> 후에 시험기를 시험액에서 끌어올려 보조통을 꺼내어
> 검체의 붕해 양상을 관찰한다. 검체의 잔류물이 보조통
> 안에 없거나. 있더라도 명확하게 원형을 나타내지 않는
> 연질의 물질일 때, 또는 제피의 단편일 때 붕해된 것이
> 다. 모든 보조통 내의 검체가 붕해되었을 때 적합하다.
> 1 개 또는 2 개의 보조통 안의 검체가 붕해되지 않았
> 을 때는 다시 12 개의 검체를 가지고 시험을 하고 총
> 18 개의 검체 중 16 개 이상의 검체가 완전히 붕해되
> 었을 때 적합한 것으로 한다.
> 2) 장용성제제
> 따로 규정이 없는 한 제 1 액 및 제 2 액에 대한 2
> 번의 시험을 따로따로 한다.
> ⅰ) 장용정 및 장용성캡슐 가. 제1액에 의한 시험
> 시험액으로 제1액을 써서 120 분 간 일반방출제제의
> 조작법에 따라 시험한다. 장용정 및 장용성캡슐이 붕해
> 된 때, 또는 장용성피막이 개구되거나 파손된 때 붕해
> 된 것이다. 모든 검체가 붕해되지 않았을 때 적합하다.
> 1 개 또는 2 개가 붕해된 때는 다시 12 개의 검체를
> 가지고 시험을 하고 총 18 개의 검체 중 16 개 이상
> 의 검체가 붕해되지 않았을 때 적합으로 한다.
> 나. 제2액에 의한 시험 시험액으로 제2액을 써서 60
> 분간 일반방출제제의 조작법에 따라 시험하여 붕해 여
> 부를 판정한다.
> ⅱ ) 장용과립 및 장용과립을 충전한 캡슐제
> 과립제 또는 캡슐제 속에서 빼낸 내용물을 30호 체
> (500 μm)을 써서 제제의 입도시험법 1) 과립제 규
> 정에 따라 체로 쳐서 30호 체 위에 잔류하는 검체
> 0.10 g씩을 각각 보조통 6 개에 넣고 보조통을 시험
> 기의 유리관에 1 개 씩 넣어 고정하고 가. 제 1 액에
> 의한 시험 및 나. 제 2 액에 의한 시험 등 두 번의 시
> 험을 한다.
> 가, 제1액에 의한 시험
> 시험액으로 제 1 액을 써서 60 분간 일반방출제제의
> 조작법에 따라 시험한다. 시험기의 망목으로부터 떨어
> 지는 과립수가 15개 이내일 때 적합하다.
> 나. 제2액에 의한 시험
> 시험액으로 제 2 액을 써서 30 분간 속방성제제의 조
> 작법에 따라 시험하여 붕해의 적부를 판정한다.
> 3) 좌제 시험기 ① 그림 3와 같이 안지름 약 52
> mm, 높이 약 60 mm, 두께 약 8 mm인 유리 또는 플
> 라스틱으로 된 슬리브를 쓴다.
> ② 구멍(지름 4 mm)이 39 개인 스테인레스강디스크
> 2 개가 아래위에 있는 기구, 지름은 슬리브의 안지름
> 과 비슷하고 아래위의 디스크 거리는 30 mm, 위쪽의
> 디스크둘레에 같은 간격으로 3 개의 금속고리를 슬리
> 브에 연결한다.
> 조작법 물을 시험액으로 하여 좌제를 아래 디스크에
> 놓고 슬리브에 장착하고 시험기를 약 36 ℃, 4000
> mL이상의 용기 3 개에 각각 1 개씩 넣거나 12 L 이
> 상의 용기에는 3 개를 한꺼번에 넣는다. 물은 천천히
> 움직이도록 하면서 수면 아래 90 mm에 장치를 고정
> 시켜 10 분마다 뒤집되 수면 위로 올라오지 않도록 한
> 다. 따로 규정이 없는 한 지용성 좌제는 30 분, 수용
> 성 좌제는 60 분이내 연화되거나 붕해되어 다음에 해
> 당되는 경우 적합하다. ① 완전히 녹는 경우, ② 성분
> 이 분리된 경우에 용융된 지방성분은 용액의 표면으로
> 모여 있고 불용성 가루는 바닥으로 떨어지고 가용성분
> 은 녹은 경우, ③ 성분이 완전히 분리되지 않고 상당한
> 변형이 있거나 유리막대로 힘을 가했을 때 저항을 나
> 타내는 고형 덩어리가 없는 경우이다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1143
> 시험기 보조판
> 윗면도
> 옆면도
> 아래면도
> 숫자는 mm를 나타낸다.
> 그림 1. 붕해시험장치
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1144
> A 및 D ; 플라스틱통
> B : 체눈 간격 0.42 mm
> 선재 지름 0.29 mm
> C : 내산성철사손잡이
> 숫자는 mm를 나타낸다.
> 그림 2. 보조통
> *숫자는 mm를 표시
> 그림 3. 좌제 시험기
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1145
> 17. 비소시험법
> 비소시험법은 의약품 중에 혼재하는 비소의 한도시험
> 이다. 그 한도는 삼산화비소 (As2O3)의 양으로 나타낸
> 다.
> 의약품각조에서는 비소 (As2O3로서)의 한도를 ppm으
> 로 ( ) 안에 나타낸다.
> 장 치 그림과 같은 장치를 쓴다. 배기관 B에 약 30
> mm의 높이로 유리섬유 F를 채우고 아세트산납시액
> 및 물의 같은 양 혼합액으로 고르게 적신 다음 밑에서
> 약하게 흡인하여 과량의 액을 제거한다. 이것을 고무마
> 개 H의 중심에 수직으로 끼우고 B의 아래에 있는 작
> 은 구멍 E는 고무마개 아래까지 약간 내려가도록 하여
> 발생병 A에 끼운다. B의 위쪽 끝에는 유리관 C를 수
> 직으로 고정시킨 고무마개 I를 끼운다. C의 배기관측
> 의 아래쪽 끝은 고무마개 I의 아래쪽 끝과 같은 평면
> 이 되도록 한다.
> 검액의 조제법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른
> 다.
> 제 1 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 물 5 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹여 검액으로 한
> 다.
> 제 2 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 물 5 mL 및 황산 1 mL를 넣는다. 다만 무기산의 경
> 우에는 황산을 넣지 않는다. 여기에 아황산수 10 mL
> 를 넣고 작은 비커에 넣어 수욕에서 가열하여 아황산
> 이 없어지고 약 2 mL가 될 때까지 증발시키고 물을
> 넣어 5 mL로 하여 검액으로 한다.
> 제 3 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 백금제, 석영제 또는 사기제 도가니에 넣는다. 여기에
> 질산마그네슘의 에탄올용액(1 → 50) 10 mL를 넣어
> 에탄올에 점화하여 연소시킨 다음 천천히 가열하여 회
> 화시킨다. 만일 이 방법으로 탄화물이 남아 있을 때는
> 소량의 질산으로 적시고 다시 강열하여 회화한다. 식힌
> 다음 잔류물에 염산 3 mL를 넣어 수욕에서 가온하여
> 녹여 검액으로 한다.
> 제 4 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 백금제, 석영제 또는 사기제 도가니에 넣는다. 여기에
> 질산마그네슘의 에탄올용액(1 → 10) 10 mL를 넣어
> 에탄올에 점화하여 연소시킨 다음 천천히 가열하고 강
> 열하여 회화시킨다. 만일 이 방법으로 탄화물이 남아있
> 을 때는 소량의 질산으로 적시고 천천히 가열한 다음
> 그림
> I
> * 숫자는 mm를 표시
> A : 발생병 (어깨 부분까지의 내용량 약 70 mL) B : 배기관
> C : 유리관 (안지름 5.6 mm, 흡수관에 넣는 부분은 끝을 안지름 1 mm로 잡아 늘인다)
> D : 흡수관 (안지름 10 mm) E : 작은 구멍 F : 유리섬유 (약 0.2 g)
> G: 5 mL의 표선 H 및 I : 고무마개
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1146
> 강열하여 회화시킨다. 식힌 다음 잔류물에 염산 3 mL
> 를 넣어 수욕에서 가온하여 녹여 검액으로 한다.
> 제 5 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 디메틸포름아미드 10 mL를 넣어 가온하여 녹여 검액
> 으로 한다.
> 시 액 1) 비화수소흡수액 디에틸디티오카르밤산은
> 0.50 g을 피리딘에 녹여 100 mL로 한다. 이 액은 차
> 광하여 마개가 달린 병에 넣어 냉소에 보관한다.
> 2) 비소표준원액 삼산화비소를 미세말로 하여 105
> ℃에서 4 시간 건조하여 0.100 g을 정확하게 달아 수
> 산화나트륨용액(1 → 5) 5 mL에 녹인다. 이 액에 묽
> 은황산을 넣어 중성으로 하고 다시 묽은황산 10 mL를
> 더 넣고 새로 끓여 식힌 물을 넣어 정확하게 1000
> mL로 한다.
> 3) 비소표준액 비소표준원액 10 mL를 정확하게 취
> 하여 묽은황산 10 mL를 넣고 새로 끓여 식힌 물을 넣
> 어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1 mL는 삼산화
> 비소 (As2O3) 1 μg을 함유한다. 이 액은 쓸 때 만들
> 어 마개가 달린 병에 보관한다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 시험
> 한다. 표준색의 조제는 동시에 한다. 발생병 A에 검액
> 을 취하여 필요하면 소량의 물로 씻어 넣고 이 액에
> 메틸오렌지시액 1 방울을 넣고 암모니아시액, 강암모
> 니아수 또는 묽은염산을 써서 중화시킨 다음 희석시킨
> 염산(1 → 2) 5 mL 및 요오드화칼륨시액 5 mL를 넣
> 어 2 ~ 3 분간 방치한 다음 다시 산성염화제일석시액
> 5 mL를 넣고 실온에서 10 분간 방치한다. 다음에 물
> 을 넣어 40 mL로 하고 비소분석용아연 2 g을 넣고
> 곧 B 및 C를 연결한 고무마개 H를 발생병 A에 끼운
> 다. C의 세관부 끝은 미리 비화수소흡수액 5 mL를 넣
> 은 흡수관 D의 밑에까지 닿도록 넣어 둔다. 다음에 발
> 생병 A를 25 ℃의 물속에 어깨까지 잠기게 넣어 1 시
> 간 방치한다. 흡수관을 꺼내고 필요하면 피리딘을 넣어
> 5 mL로 하고 흡수액의 색을 관찰한다. 이 색은 표준
> 색보다 진하지 않다.
> 표준색의 조제 발생병 A에 비소표준액 2 mL를 정확하
> 게 넣고 다시 희석시킨 염산(1 → 2) 5 mL 및 요오
> 드화칼륨시액 5 mL를 넣어 2 ~ 3 분간 방치한 다음
> 산성염화제일석시액 5 mL를 넣고 실온에서 10 분간
> 방치한다. 이하 앞에서와 같은 방법으로 조작하여 얻은
> 흡수액의 정색을 표준색으로 한다. 이 색은 삼산화비소
> (As2O3) 2 μg에 해당한다.
> 주 의 시험에 쓰는 기구, 시약 및 시액은 비소를 함
> 유하지 않거나 거의 함유하지 않은 것을 쓰고 필요하
> 면 공시험을 한다.
> 18. 비점측정법 및 증류시험법
> 비점의 측정 및 증류시험은 따로 규정이 없는 한 다음
> 제 1 법 또는 제 2 법에 따른다. 비점은 최초의 증류액
> 5 방울이 냉각기의 끝에서 유출할 때부터 마지막 액이
> 플라스크의 밑바닥으로부터 증발할 때까지의 온도로 한
> 다. 또한 증류시험은 규정의 온도범위의 유분 (溜分)의
> 용량을 재는 것이다.
> 제 1 법 규정온도의 범위가 5 ℃ 미만일 때
> 1) 장 치 그림과 같은 장치를 쓴다.
> A : 증류플라스크
> B : 침선부온도계
> C : 침선
> D : 코르크마개
> E : 냉각기
> F : 어댑터
> G : 메스실린더 (25 mL, 0.1 mL 눈금이 있는 것)
> <그림>
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1147
> 2) 조작법 미리 온도를 측정한 검체 25 mL를 0.1
> mL 눈금이 있는 메스실린더 G로 취하고 50 ~ 60
> mL 증류플라스크 A에 넣고 이 메스실린더는 씻지 않
> 고 수기로 한다. A에 비등석을 넣고 침선부온도계 B는
> 침선 C가 코르크마개 D의 아래쪽 끝에 오도록 하고
> 수은구의 위쪽 끝이 유출구의 가운데 오도록 붙인다.
> A에 냉각기 E를 연결하고 E에 어댑터 F를 끼운다. F
> 의 끝을 메스실린더 G의 입구에 약간 공기가 유통될
> 수 있게 끼운다. A를 둘러 싸 줄 정도 높이의 바람막
> 이를 하고 적당한 열원으로 가열한다. 다만 직화에서
> 가열할 때는 A를 내열성단열재료판 [ 150 mm ×
> 150 mm 두께 약 6 mm의 내열성단열재료제의 판
> (또는 150 mm × 150 mm, 금속망에 6 mm 두께의
> 내열성단열재료를 붙인 것)의 가운데에 지름 30 mm
> 의 원형구멍이 있는 것 ]의 구멍의 위에 놓고 가열한
> 다. 따로 규정이 없는 한 측정온도 200 ℃ 미만의 것
> 은 1 분간 4 ~ 5 mL, 200 ℃ 이상의 것은 1 분간 3
> ~ 4 mL의 유출속도로 증류하여 비점을 읽는다. 증류
> 시험에서는 유액의 온도를 검체의 처음 온도와 같게
> 하여 유분의 용량을 잰다. 80 ℃ 이하에서 증류되기
> 시작하는 액에서는 미리 검체를 10 ~ 15 ℃로 식혀서
> 그 용량을 재고 증류 중에는 메스실린더의 위로부터
> 25 mm 이하를 얼음으로 식힌다. 기압에 대한 온도의
> 보정은 0.36 kPa 당 0.1 ℃로 하고 기압 101.3 kPa
> 미만일 때는 이것을 더하고 101.3 kPa 이상일 때는
> 이것을 뺀다.
> 제 2 법 규정온도의 범위가 5 ℃ 이상일 때
> 1) 장 치 제 1 법과 같은 장치를 쓴다. 다만 증류플
> 라스크 A는 200 mL, 목의 안지름 18 ~ 24 mm이고,
> 안지름 5 ~ 6 mm인 유출관이 부착되어 있는 것을 쓴
> 다. 그리고 직화로 가열할 때 쓰는 내열성단열재료제의
> 판은 가운데에 지름 50 mm의 둥근 구멍이 있는 것을
> 쓴다.
> 2) 조작법 미리 온도를 측정한 검체 100 mL를 1
> mL 눈금의 메스실린더를 써서 취하고 제 1 법과 같은
> 방법으로 조작한다.
> 19. 비중 및 밀도측정법
> 밀도 ρ (g/mL 또는 g/cm3 )는 물질의 단위부피당의
> 질량이고, 비중 는 어떤 부피를 가지고 있는 물질의 질
> 량과 그것과 같은 부피의 표준물질의 질량과의 비이며,
> 이것을 상대밀도라고도 한다. 비중 는 검체와 물
> (H2O)과의 각각 온도 ℃ 및 ℃에서의 같은 부피의
> 질량비를 말한다. 따로 규정이 없는 한 측정에는 제 1
> 법, 제 2 법 또는 제 4 법을 쓰고 수치에 “약” 이라고
> 기재되어 있을 때는 제 3 법을 쓸 수 있다.
> 제 1 법 비중병에 의한 측정법 비중병은 보통 10 ~
> 100 mL 유리용기로 온도계가 달려 있는 갈아 맞춘
> 마개와 표선 및 갈아 맞춘 뚜껑이 있는 측관 (側管)이
> 있다. 미리 깨끗이 씻고 건조한 비중병의 질량 W를 달
> 고 다음에 마개 및 뚜껑을 열어 검체를 채우고 규정온
> 도 ℃보다 1 ~ 3 ℃ 낮은 온도에서 기포가 남지 않
> 도록 조심하여 마개를 닫는다. 천천히 온도를 올려 온
> 도계가 규정온도를 나타낼 때 표선 위쪽의 검체를 측
> 관으로부터 빼내고 측관에 뚜껑을 닫고 외부를 잘 닦
> 은 다음 질량 을 단다. 같은 비중병에 물을 넣어 같
> 은 방법으로 조작하고 규정온도 ℃에서의 질량 를
> 달아 다음 식에 따라 비중 를 구한다.
> 검체 및 물을 가지고 같은 온도에서 측정할 때 (
> ), 온도 ℃에 있어서의 검체의 밀도 를 표에 나
> 타낸 온도 ℃에서의 물의 밀도 및 측정한 비
> 중 를 써서 다음 식에 따라 계산한다.
> 제 2 법 쉬프렝겔·오스트발트 피크노메타에 의한 측정
> 법 쉬프렝겔·오스트발트 피크노메타는 보통 내용 1
> ~ 10 mL의 유리용기로서 그림 1과 같은 양쪽 끝이
> 두꺼운 세관 (안지름 1 ~ 1.5 mm , 바깥지름 3 ~ 4
> mm)으로 되어 있고 한쪽 세관 A에는 표선 C가 있다.
> 미리 깨끗이 닦아 건조한 피크노메타를 백금 또는 알
> 루미늄 등의 선 D로 화학천칭의 저울대의 고리에 걸어
> 서 질량 W를 단 다음에 규정 온도보다 3 ~ 5 ℃ 낮
> 은 검체 중에 세관 B를 담근다. A에는 고무관 또는 갈
> 아 맞춘 세관을 붙여 기포가 들어가지 않도록 조심하
> 여 검체를 C의 위까지 빨아올린다. 다음에 규정온도 t'
> ℃의 수욕 중에 약 15 분간 담근 다음 B의 끝에 여과
> 지를 대어 검체의 끝을 C에 일치시킨다. 수욕에서 꺼
> 내어 외부를 잘 닦은 다음 질량 W1을 단다. 같은 피크
> 노메타에 물을 넣어 같은 방법으로 조작하고 그 규정
> 온도 t ℃에서 질량 W2를 단다. 제 1 법의 식에 따라
> 비중 를 계산한다. 검체 및 물을 가지고 같은 온도
> 에서 측정할 때 (t' = t) 제 1 법의 식에 따라 온도 t'
> ℃에서의 검체의 밀도 를 계산한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1148
> 그림 1. 쉬프렝겔·오스트발트 피크노메타
> 제 3 법 부칭(浮秤)에 의한 측정법 부칭을 에탄올 또
> 는 에테르로 깨끗이 닦은 다음 검체를 유리막대로 잘
> 섞어 부칭을 넣고 규정온도 ℃로 한 다음 정지하였
> 을 때 메니스커스의 윗가장자리에서 비중 또는 밀
> 도 를 읽는다. 다만 온도 ℃는 메니스커스가 검정
> 된 때의 온도를 나타낸다. 또한 읽는 방법이 표시되어
> 있는 부칭은 그 방법에 따른다. 또, 검체를 측정한 때
> 의 온도 ℃가 메니스커스가 검정된 때의 온도와 같
> 을 때 ( ) 제 1 법의 식에 따라 비중 로부터
> 온도 ℃에서의 검체의 밀도 를 계산한다.
> 제 4 법 진동식밀도계에 의한 측정법 진동식밀도계에
> 의한 밀도의 측정은 액체 또는 기체검체를 함유하는
> 셀의 고유 진동주기 (s)를 측정하여 검체의 밀도를
> 구하는 방법이다. 밀도를 측정하려는 액체 또는 기체를
> 넣은 검체셀에 진동을 줄 때 검체셀은 검체의 질량에
> 따른 고유진동주기를 가지고 진동한다. 검체셀의 진동
> 하는 부분의 부피를 일정하게 하면 그 때의 고유진동
> 주기의 제곱과 검체의 밀도 사이에는 직선관계가 성립
> 한다. 이 방법에 따라 검체의 밀도를 측정하려면 미리
> 규정온도 ℃에서 2 종류의 표준물질(밀도 , )
> 에 대한 각각의 고유진동주기 및 를 측정하
> 고 검체셀정수 (g·cm-3s-2 )를 다음 식에 따라
> 정한다.
> 보통 표준물질로 물 또는 건조공기를 쓴다. 온도 t' ℃
> 에서의 물의 밀도 는 표에서 구하고 건조공기의 밀
> 도 는 다음 식에 따라 계산한다. 다만 건조공기의
> 기압을 p kPa 로 한다.
> 0.0012932 ×{ 273.15 / (273.15 + t') }
> × (p / 101.325)
> 다음에 셀정수가 정해진 검체셀에 검체를 넣어 같은
> 방법으로 조작하여 검체의 고유진동주기 를 측정하
> 면 앞에서 구한 표준물질의 고유진동주기 및 규
> 정 온도 ℃에서의 물의 밀도 ́ 를 써서 다음 식에
> 따라 검체의 밀도 를 구할 수 있다.
> 온도 ℃의 물에 대한 검체의 비중 는 표에서의 온
> 도 ℃의 물의 밀도 를 써서 다음 식에 따라 구
> 한다.
> 장 치 진동식밀도계는 보통 안쪽 부피 약 1 mL의
> 관모양으로 그 한 끝을 고정한 유리검체셀, 유리검체셀
> 에 초기진동을 주는 발진기, 고유진동주기의 검출부 및
> 온도조절부로 구성된다. 진동식밀도계의 검체셀실 주
> 변의 구조는 그림과 같다.
> 조 작 법 검체셀, 물 및 검체의 온도를 측정 온도 ℃
> 로 미리 조정해 둔다. 검체셀을 물 또는 적당한 용매로
> 씻은 다음 건조공기를 통하여 충분히 건조한다. 건조공
> 기의 흐름을 멈추고 일정 온도가 유지되는 것을 확인
> 한 다음 건조공기의 고유진동주기 를 측정한다.
> 따로 측정장소의 대기압 p kPa를 측정한다. 다음에 검
> 체셀에 물을 넣어 물의 고유진동주기 을 측정한다.
> 물 및 건조공기를 가지고 측정한 이들 값을 써서 검체
> 셀정수 를 정한다. 다음에 검체셀에 검체를 넣어 일
> 정 온도가 유지되어 있는 것을 확인한 다음 검체에 의
> 한 고유진동주기 를 측정한다. 물 및 검체의 고유진
> 동주기, 물의 밀도 ́ 및 검체셀정수 를 써서 검체
> 의 밀도 를 구한다. 또 필요하면 온도 ℃의 물에
> 대한 검체의 비중 는 표에 나타낸 물의 밀도
> 를 써서 계산할 수 있다. 또한 검체셀에 검체 및 물을
> 넣을 때 기포가 들어가지 않도록 조심한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1149
> 20. 비타민 A 정량법
> 비타민 A 정량법은 아세트산레티놀, 팔미트산레티놀,
> 비타민 A유, 간유 및 기타 제제 중의 비타민 A를 흡광
> 도측정법에 따라 정량하는 방법이다.
> 일반적으로 제제의 종류 또는 정량을 방해하는 물질에
> 따라 적당한 전처리를 할 필요가 있다.
> 1 비타민 A 단위 (1 비타민 A 국제단위)는 비타민 A
> (알코올형) 0.3 μg에 해당한다.
> 시 약 이 방법에서의 이소프로판올 및 에테르는 다
> 음 것을 쓴다.
> 이소프로판올은 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측
> 정법에 따라 시험할 때 파장 300 nm에서의 흡광도는
> 0.05 이하, 파장 320 ~ 350 nm에서의 흡광도는
> 0.01 이하이다. 필요하면 증류하여 정제한다.
> 에테르는 쓸 때 증류하고 처음 및 마지막 유액 약 10
> %는 버린다.
> 조 작 법 조작은 신속하게 하며 될 수 있는 대로 공기
> 또는 다른 산화제와의 접촉을 피하고 용기는 차광용기
> 를 쓴다.
> 의약품각조에서 따로 규정이 없는 한 제 1 법을 쓰지
> 만 제 1 법의 조건에 적합하지 않는 것은 제 2 법을
> 쓴다.
> 1) 제 1 법 검체 약 0.5 g을 정밀하게 달아 이소프
> 로판올에 녹여 정확하게 250 mL로 한다. 이 액을 가
> 지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장
> 326 nm에서의 흡광도가 약 0.5가 되도록 이소프로판
> 올로 정확하게 희석하여 검액으로 하고 흡수극대파장
> 을 측정한다. 또한 파장 300 nm, 310 nm, 320 nm,
> 326 nm, 330 nm, 340 nm 및 350 nm에서의 흡광
> 도를 측정하고 326 nm의 흡광도를 1.000으로 하였을
> 때의 각 파장에서의 흡광도비를 구한다. 파장 325 ~
> 328 nm에서 흡수극대를 나타내고 또한 각 파장에서
> 의 흡광도 비가 각각 표의 값의 ± 0.030의 범위내에
> 있으면 326 nm에서의 흡광도 A로부터 검체 1 g 중
> 의 비타민 A 단위를 계산한다.
> 1 g 중의 비타민 A 단위수
> = (326 nm) × 1900
> (326 nm)
> V : 검액의 총 mL수
> W : 검액 V mL중 검체의 g수
> 그림 2. 진동식 밀도계
> 0 0.99984 10 0.99970 20 0.99820 30 0.99565
> 1 0.99990 11 0.99961 21 0.99799 31 0.99534
> 2 0.99994 12 0.99950 22 0.99777 32 0.99503
> 3 0.99996 13 0.99938 23 0.99754 33 0.99470
> 4 0.99997 14 0.99924 24 0.99730 34 0.99437
> 5 0.99996 15 0.99910 25 0.99704 35 0.99403
> 6 0.99994 16 0.99894 26 0.99678 36 0.99368
> 7 0.99990 17 0.99877 27 0.99651 37 0.99333
> 8 0.99985 18 0.99860 28 0.99623 38 0.99297
> 9 0.99978 19 0.99841 29 0.99594 39 0.99259
> 10 0.99970 20 0.99820 30 0.99565 40 0.99222
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1150
> λ
> 300 0.578 0.590
> 310 0.815 0.825
> 320 0.948 0.950
> 326 1.000 1.000
> 330 0.972 0.981
> 340 0.786 0.795
> 350 0.523 0.527
> 아세트산레티놀과 팔미트산레티놀의 확인에는 다음 확
> 인시험을 한다.
> 확인시험 검체, 아세트산레티놀표준품 및 팔미트산레
> 티놀표준품을 가지고 각각 비타민 A 15000 단위에
> 해당하는 양을 달아 각각 석유에테르 5 mL에 녹여 검
> 액, 아세트산레티놀표준액 및 팔미트산레티놀표준액으
> 로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따
> 라 시험한다. 검액, 아세트산레티놀표준액 및 팔미트산
> 레티놀표준액 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카
> 겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 시클로헥
> 산·에테르혼합액(12 : 1)을 전개용매로 하여 약 10
> cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 삼염
> 화안티몬시액을 고르게 뿌려 검액, 아세트산레티놀표준
> 액 및 팔미트산레티놀표준액에서 얻은 청색 주반점의
> 위치를 비교하여 확인한다.
> 제 1 법에 따라 조작하여 만일 파장 325 ~ 328 nm
> 에서 흡수극대가 없거나 흡광도비가 표에서의 값 ±
> 0.030의 범위내에 없을 때는 제 2 법을 쓴다.
> 2) 제 2 법 따로 규정이 없는 한 비타민 A 500 단
> 위 이상에 해당하고 유지 (油脂) 1 g 이하를 함유하는
> 검체를 정밀하게 달아 플라스크에 넣고 무알데히드에
> 탄올 30 mL 및 피로갈롤의 에탄올용액(1 → 10) 1
> mL를 넣는다. 다음에 수산화칼륨용액(9 → 10) 3
> mL를 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 30 분간 가열
> 하여 비누화한다. 빨리 상온까지 식힌 다음 물 30 mL
> 를 넣어 분액깔때기 A에 옮기고 플라스크는 물 10
> mL, 에테르 40 mL로 차례로 씻고 씻은 액은 분액깔
> 때기 A에 넣어 잘 흔들어 섞어 방치한다. 물층은 분액
> 깔때기 B에 따로 취하고 에테르 30 mL로 플라스크를
> 씻은 다음 씻은 액은 분액깔때기 B에 넣어 흔들어 섞
> 어 추출한다. 물층은 플라스크에 따로 취하고 에테르층
> 은 분액깔때기 A에 합하고 따로 취한 물층은 분액깔때
> 기 B에 넣고 에테르 30 mL를 넣어 흔들어 섞어 추출
> 한다. 에테르층은 분액깔때기 A에 합한다. 여기에 물
> 10 mL를 넣고 가만히 2 ~ 3 번 거꾸로 한 다음 가만
> 히 방치하고 분리된 물층을 버린다. 다시 물 50 mL씩
> 으로 3 회 씻으며 씻을 때마다 점차 세게 흔든다. 씻
> 은 액이 페놀프탈레인시액으로 정색하지 않을 때까지
> 물 50 mL씩으로 씻은 다음 10 분간 방치한다. 물을
> 될 수 있는대로 제거하고 에테르추출액을 삼각플라스
> 크에 옮기고 에테르 10 mL 씩으로 2 회 씻어 넣은
> 다음 무수황산나트륨 5 g을 넣어 흔들어 섞고 기울여
> 에테르추출액을 가지모양의 플라스크에 옮긴다. 남은
> 황산나트륨은 에테르 10 mL씩으로 2 회 이상 씻고
> 씻은 액은 플라스크에 합한다. 에테르추출액을 45 ℃
> 의 수욕에서 흔들어 주면서 아스피레이터를 써서 농축
> 하여 약 1 mL로 하고 곧 비타민 A 정량용 이소프로
> 판올을 넣어 녹여 1 mL 중 비타민 A 6 ~ 10 단위를
> 함유하도록 정확하게 희석하여 검액으로 한다. 이 액을
> 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장
> 310 nm, 325 nm 및 334 nm에서의 흡광도 A1, A2
> 및 A3를 측정한다.
> 1 g 중 비타민 A 단위수
> = (325 nm) × 1830
> (325 nm) =
> : 보정계수
> : 검액의 총 mL수
> : 검액 V mL 중 검체의 g수
> 21. 산소플라스크연소법
> 산소플라스크연소법은 염소, 브롬, 요오드, 플루오르,
> 황 등을 함유하는 유기화합물을 산소를 채운 플라스크
> 중에서 연소 분해하여 그 중에 함유되어 있는 할로겐, 황
> 등을 확인 또는 정량하는 방법이다.
> 장 치 다음 그림과 같은 장치를 쓴다.
> 검액 및 공시험액의 조제법 따로 규정이 없는 한 다음
> 방법에 따른다.
> 1) 검체의 채취 가) 검체가 고체인 경우 의약품각조
> 에서 규정하는 양의 검체를 그림과 같은 여과지의 가
> 운데에 정밀하게 달아 놓고 흩어지지 않도록 접는 선
> 에 따라 싸서 백금으로 만든 바구니 또는 백금망통 B
> 에 점화부 (點火部)를 밖으로 내놓고 넣는다.
> 나) 검체가 액상인 경우 미리 적당량의 탈지면을 세
> 로 50 mm, 가로 5 mm의 여과지를 써서 그 앞 끝 약
> 20 mm (점화부)가 남도록 말아 백금으로 만든 바구
> 니 또는 백금망통 B에 넣는다. 적당한 유리관으로 검
> 체를 채취하여 그 질량을 정밀하게 달고 한쪽 끝을 탈
> 지면에 접촉시켜 의약품각조에서 규정하는 양의 검체
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1151
> 를 스며들게 한다.
> 2) 연소법 의약품각조에서 규정하는 흡수액을 플라스
> 크 A에 넣고 A 안에 미리 산소를 채운 다음 마개 C의
> 갈아 맞춘 부분을 물로 적시고 점화부에 점화하여 곧
> A에 넣어 연소가 완전히 끝날 때까지 기밀로 유지한
> 다. 다음에 A 안의 흰 연기가 완전히 없어질 때까지
> 때때로 흔들어 섞은 다음 15 ~ 30 분간 방치하여 검
> 액으로 한다. 따로 검체를 쓰지 않고 같은 방법으로 조
> 작하여 공시험액을 만든다.
> 3) 정량조작법 의약품각조에서 따로 규정이 없는 한
> 다음 방법에 따른다.
> 가) 염소 또는 브롬 A의 윗부분에 소량의 물을 넣고
> 주의하여 마개 C를 열고 검액을 비커에 옮긴다. 이소
> 프로판올 15 mL로 C, B 및 A의 안벽을 씻고 씻은 액
> 은 검액에 합한다. 이 액에 브롬페놀블루시액 1 방울
> 을 넣고 액의 색이 황색으로 될 때까지 묽은질산을 한
> 방울씩 넣은 다음 이소프로판올 25 mL를 넣고 적정종
> 말점검출법의 전위차적정법으로 0.005 mol/L 질산은
> 액으로 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로 시
> 험하여 보정한다.
> 0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.17727 mg Cl
> 0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.39952 mg Br
> 나) 요오드 A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여
> 마개 C를 열고 검액에 포수히드라진 2 방울을 넣고
> 마개 C를 막고 세게 흔들어 섞어 탈색한다. A의 내용
> 물을 비커에 옮기고 이소프로판올 25 mL로 C, B 및
> A의 안벽을 씻고 씻은 액은 앞의 비커에 옮긴다. 이
> 액에 브롬페놀블루시액 1 방울을 넣고 액의 색이 황색
> 으로 될 때까지 묽은질산을 한방울씩 넣은 다음 적정
> 종말점검출법의 전위차적정법으로 0.005 mol/L 질산
> 은액으로 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로
> 시험하여 보정한다.
> 0.005 mol/L 질산은액 1 mL = 0.6345 mg Ⅰ
> 다) 플루오르 A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하
> 여 마개 C를 열고 검액 및 공시험액을 각각 50 mL
> 용량플라스크에 옮기고 C, B 및 A의 안벽을 물로 씻
> 고, 씻은 액 및 물을 넣어 50 mL로 하여 검액 및 보
> 정액으로 한다. 플루오르 약 30 ng에 해당하는 검액
> V mL, 보정액 V mL 및 플루오르표준액 5 mL를 정
> 확하게 취하여 각각 다른 50 mL의 용량플라스크에 넣
> 고 잘 흔들어 섞으면서 각각에 알리자린콤플렉손시
> 액·pH 4.3 아세트산·아세트산칼륨완충액·질산제일
> 세륨시액혼합액(1 : 1 : 1) 30 mL를 넣고 물을 넣어
> 50 mL로 하여 1 시간 방치한다. 이들 액을 가지고 물
> 5 mL를 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조
> 로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 검
> 액, 보정액 및 표준액에서 얻은 각각의 액의 파장 600
> nm에서의 흡광도 AT, AC 및 As를 측정한다.
> 검액 중 플루오르 (F)의 양(mg) =
> * 숫자는 mm를 표시
> A : 용량 500 mL의 무색의 두꺼운 (약 2 mm) 경질유리로 만든 플라스크로 입구가 위쪽으로
> 조금 벌어진 것. 다만 플루오르의 정량에는 석영으로 만든 것을 쓴다.
> B : 백금으로 만든 바구니 또는 백금망통(백금선으로 마개 C의 아래 끝에 매단다)
> C : 경질유리로 갈아 맞춘 마개. 다만 플루오르의 정량에는 석영으로 만든 것을 쓴다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1152
> 표준액 5 mL 중 플루오르의 양(mg)
> 플루오르표준액 플루오르화나트륨 (표준시약)을 백금
> 도가니에 취하여 500 ~ 550 ℃에서 1 시간 건조하고
> 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉하여 약 66.3 mg을
> 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 500 mL로
> 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정
> 확하게 100 mL로 한다.
> 라) 황 A의 윗부분에 소량의 물을 넣고 주의하여 마
> 개 C를 열고 메탄올 15 mL로 C, B 및 A 의 안벽을
> 씻어 넣는다. 이 액에 메탄올 40 mL를 넣고 다음에
> 0.005 mol/L 과염소산바륨액 25 mL를 정확하게 넣
> 고 10 분간 방치한 다음 아르세나조 Ⅲ 시액 0.15
> mL를 메스피펫을 써서 넣고 0.005 mol/L 황산으로
> 적정한다. 공시험액을 가지고 같은 방법으로 시험하여
> 보정한다.
> 0.005 mol/L 과염소산바륨액 1 mL
> = 0.16033 mg S
> 22. 삼투압측정법
> 삼투압측정법은 검체의 오스몰농도를 응고점강하법을
> 써서 측정하는 방법이다.
> 어떤 용액에 대하여 용매는 자유롭게 통과하지만 용질
> 은 통과하지 못하는 반투막을 사이에 두고 순용매를 넣
> 으면 용매의 일부는 이 막을 통하여 용액으로 삼투한다.
> 이 용매의 삼투에 의하여 반투막의 양 쪽에 생기는 압력
> 차가 삼투압 Π이다. 삼투압은 용액 중의 분자 및 이온
> 등 입자의 총농도에 의존하는 물리량이며 용질의 종류와
> 는 무관하다. 삼투압, 응고점강하, 비점상승 등 용질의
> 종류에 관계없이 분자 및 이온 등의 총입자의 농도에 의
> 존하는 성질을 용액의 속일성이라고 한다.
> 고분자용액의 삼투압은 셀룰로오스막 등의 반투막을
> 사이에 두고서 생긴 정수압의 변화로부터 직접 측정되지
> 만 저분자용액의 삼투압 측정을 위하여 쓸 수 있는 적당
> 한 반투막은 없다. 저분자용액의 삼투압을 직접 측정할
> 수는 없지만 어떤 용액 중의 분자 및 이온 등의 총입자
> 농도를 알면 그 용액이 생리적 조건하에 있을 때 세포막
> 을 사이로 한 용매 (물)의 이동 방향과 크기를 알 수 있
> 다. 순용매에 대한 용액의 응고점강하, 비점상승, 증기압
> 강하 등의 속일성은 온도 또는 압력 등을 직접 측정하여
> 쉽게 구할 수 있다. 용액의 이러한 속일성은 삼투압과 마
> 찬가지로 총입자농도에 의존하는 양이며 이러한 성질을
> 이용하여 측정하는 총입자농도를 오스몰농도라고 정의한
> 다. 오스몰농도는 질량을 기준으로 나타낼 때 질량오스몰
> 농도 (osmolality, mol/kg), 용량을 기준으로 나타낼 때
> 용량오스몰농도 (osmolarity, mol/L)로 정의하며 실용적
> 으로는 용량오스몰농도를 쓴다.
> 따로 규정이 없는 한 오스몰농도의 측정에는 응고점강
> 하법을 쓴다.
> 응고점강하법은 용매에 용질을 녹인 용액의 응고점이
> 강하하는 현상을 이용하여 얻은 응고점강하도 (℃)와
> 질량오스몰농도 ( )간의 다음 관계식으로부터 질량오스
> 몰농도 ( )를 구하는 방법이다.
> 여기서 는 몰응고점강하정수로 용매가 물인 경우
> 1.86 ℃ kg/mol 이다.
> 몰응고점강하정수는 질량몰농도로 정의되기 때문에 위
> 의 식의 관계로부터는 질량오스몰농도가 얻어지지만 희
> 박한 농도영역에서는 수치적으로 이 값을 용량오스몰농
> 도 c (mol/L)와 같다고 볼 수 있다. 이 측정법에서는
> 실용적인 용량오스몰농도를 쓰고 단위는 Osm
> (osmol/L)이다. 1 Osm의 1000분의 1을 1 mOsm 이라
> 고 한다. 1 Osm은 용액 1000 mL 중 아보가드로수
> (6.022 × 1023 /mol)와 같은 개수의 입자가 존재하는
> 농도를 나타낸다. 오스몰농도는 보통 mOsm 단위로 나
> 타낸다.
> 장 치 보통 물의 응고점(빙점)강하도를 측정하여 오
> 스몰농도를 구한다. 삼투압측정장치는 일정량의 용액을
> 넣은 검체셀, 온도를 제어하는 냉각장치와 냉각조 및
> 온도를 전기적으로 측정하는 장치 (서미스터 온도계)
> 로 되어 있다.
> 조 작 법 측정에는 장치에 따른 일정 용량의 검액을 쓴
> 다. 미리 2 점 교정법으로 삼투압 (오스몰농도) 측정
> 장치를 교정한다. 검체의 예상되는 오스몰 농도를 전후
> 하여 높고 낮은 2 가지의 장치교정용오스몰농도표준액
> 을 써서 응고점을 측정하여 장치를 교정한다. 또 측정
> 하는 검체의 오스몰농도가 100 mOsm이하일 경우 2
> 가지의 오스몰농도표준액 중 1 가지는 물 (0 mOsm)
> 을 쓸 수 있다. 다음에 검체셀 및 서미스터를 그 장치
> 의 지정하는 방법에 따라 깨끗이 한 다음 검액을 가지
> 고 응고점을 측정하고 응고점 강하도의 농도 의존성으
> 로부터 질량오스몰농도를 구하여 이것을 용량오스몰농
> 도로 한다. 또 오스몰농도가 1000 mOsm을 넘는 경
> 우에는 물로 검체를 n 배 희석하여(1 → n) 이 액을
> 가지고 같은 방법으로 측정한다. 이 경우 n 배 희석용
> 액을 가지고 측정한 값에 희석배수를 곱하여 얻은 겉
> 보기오스몰농도임을 명시한다. 또 희석하여 측정한 경
> 우 0.9 w/v% 염화나트륨액의 오스몰농도에 가깝도록
> 희석배수를 정한다. 또 검체가 고체인 경우에는 지정된
> 용매에 녹여 검액으로 한다.
> 장치의 적합성 검액의 오스몰농도에 가까운 농도의 표
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1153
> 준액 1 개를 가지고 6 회 이상 반복 측정하여 장치의
> 적합성을 시험할 때 시험의 상대표준편차는 2.0 % 이
> 하이고 규정하는 오스몰농도와의 편차는 3.0 % 이하
> 이다. 이에 적합하지 않을 때 다시 2 점 교정을 한 다
> 음 장치의 적합성 시험을 반복한다.
> 장치교정용오스몰농도표준액의 조제 염화나트륨(표준시
> 약)을 500 ~ 650 ℃로 40 ~ 50 분간 건조한 다음
> 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌다. 다음 표의 각 오스
> 몰농도 표준액에 대응하는 양의 염화나트륨을 정확하
> 게 달아 물 100 g을 정확하게 넣어 녹여 각 오스몰농
> 도 표준액으로 한다.
> 100 mOsm 표준액
> 200 mOsm 표준액
> 300 mOsm 표준액
> 400 mOsm 표준액
> 500 mOsm 표준액
> 700 mOsm 표준액
> 1000 mOsm 표준액
> 0.309
> 0.626
> 0.946
> 1.270
> 1.593
> 2.238
> 3.223
> 삼투압비 이 측정법에서는 생리식염액의 오스몰농도에
> 대한 검액의 오스몰농도의 비를 삼투압비로 정의하고
> 등장성의 척도로 한다. 생리식염액(0.900 g/100mL) 의
> 오스몰농도 cS (mOsm)는 일정(286 mOsm)하므로
> 검액의 오스몰농도 T (mOsm)를 측정하여 다음 식으
> 로 검액의 삼투압비를 계산한다.
> 삼투압비 오스몰농도
> : 286 mOsm
> 또 1000 mOsm을 넘는 검체를 희석하여 측정한 경우
> 에는 희석배수를 n, 측정된 오스몰농도를 'T라고 할
> 때 용질 농도에 대한 오스몰농도의 직선성을 가정하여
> ⋅   식으로 겉보기삼투압비 (오스몰비)를 구
> 한다. 다만 희석하여 측정한 경우, 희석배율을 (1 →
> n)로 명시한다.
> 23. 생약시험법
> 생약시험법은 의약품각조의 생약에 적용하는 시험법이
> 다.
> 검체의 채취 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 검
> 체를 취하고 필요하면 기밀용기에 보존한다.
> 1) 소형의 생약, 절단생약 및 가루생약은 잘 섞은 다
> 음 검체 50 ~ 250 g을 취한다.
> 2) 대형의 생약은 잘 저어 섞은 다음 검체 250 ~
> 500 g을 취한다.
> 3) 1 개의 질량이 100 g 이상인 생약은 5 개 이상을
> 취하여 검체로 하거나 생약을 적당한 크기로 잘라서
> 잘 저어 섞은 다음 검체 500 g 이상을 취한다.
> 분석용 검체의 조제 검체를 잘 섞어 가루생약은 그대로,
> 가루생약이 아닌 것은 따로 규정이 없는 한 가루로 하
> 고 만일 가루로 되지 않는 것은 될 수 있는 대로 잘게
> 잘라 얇게 펴서 고르게 한 부분을 취하여 분석용 검체
> 로 한다. 필요하면 기밀용기에 보존한다.
> 경 검 1) 장치 광학현미경을 쓴다. 대물렌즈는 10
> 배 및 40 배를, 접안렌즈는 10 배를 쓴다.
> 2) 경검용 표본의 제작 가) 절편 절편을 슬라이드글
> 라스에 놓고 봉입제 1 ~ 2 방울을 떨어뜨린 다음 기
> 포가 들어가지 않도록 주의하면서 커버글라스를 덮는
> 다. 관찰에 쓰이는 절편의 두께는 보통 10 ~ 20 μm
> 로 한다.
> 나) 가루 가루검체 1 mg을 시계접시에 놓고 팽윤제
> 1 ~ 2 방울을 떨어뜨리고 기포가 들어가지 않도록 하
> 면서 작은 유리봉 끝으로 잘 섞은 다음 10 분 이상 방
> 치하여 검체를 팽윤시킨다. 팽윤된 검체 소량을 유리봉
> 끝으로 슬라이드글라스에 문질러 바르고 그 위에 봉입
> 제 1 방울을 떨어뜨린 다음 조직편이 뭉치지 않도록
> 고르게 펴고 기포가 들어가지 않도록 조심하여 커버글
> 라스를 덮는다.
> 봉입제 및 팽윤제는 따로 규정이 없는 한 글리세린·
> 물혼합액(1 : 1) 또는 글리세린·95%에탄올·물혼합
> 액(1 : 1 : 1)을 쓴다.
> 3) 성상항의 각 요소의 관찰 의약품각조의 기재 순서
> 에 따라 절편은 보통 바깥쪽, 안쪽, 세포내용물의 순서
> 로 관찰하며 가루는 특징적인 것, 다량으로 나타나는
> 것, 드물게 나타나는 것, 세포내용물의 순서로 관찰한
> 다.
> 이 물 따로 규정이 없는 한 검체 25 ~ 500 g을 달
> 아 얇게 펴서 생약 중의 이물을 육안 또는 10 배의 확
> 대경을 써서 골라내어 그 질량을 달아 이물의 양 (%)
> 으로 한다.
> 건조감량 따로 규정이 없는 한 분석용 검체 2 ~ 6 g을
> 미리 질량을 단 칭량병에 넣어 그 질량을 정밀하게 달
> 고 105 ℃에서 5 시간 건조하여 데시케이터 (실리카
> 겔)에서 식힌 다음 질량을 정밀하게 단다. 다시 이것을
> 105 ℃에서 건조하여 1 시간마다 질량을 정밀하게 달
> 아 항량이 될 때의 감량을 건조감량 (%)으로 한다. 다
> 만 건조시간이 규정되어 있을 때에는 규정하는 시간
> 동안 건조하여 질량을 정밀하게 달아 그 감량을 건조
> 감량 (%)으로 한다.
> 회 분 미리 백금제, 석영제 또는 사기제 도가니를
> 500 ~ 550 ℃에서 1 시간 강열하고 방치하여 식힌
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1154
> 다음 질량을 정밀하게 단다. 따로 규정이 없는 한 분석
> 용 검체 2 ~ 4 g을 도가니에 넣어 그 질량을 정밀하
> 게 달고 필요하면 도가니의 뚜껑을 덮거나 비스듬히
> 얹어 처음에는 약하게 가열하고 천천히 온도를 올려
> 500 ~ 550 ℃에서 4 시간 이상 강열하여 탄화물이
> 남지 않을 때까지 회화한다. 방치하여 식힌 다음 그 질
> 량을 정밀하게 단다. 다시 잔류물을 항량이 될 때까지
> 회화하고 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달
> 아 회분량 (%)으로 한다. 이 방법으로 아직도 탄화물
> 이 남아 항량이 되지 않을 때에는 열탕을 넣어 침출하
> 여 정량여과지를 써서 여과하고 잔류물은 여과지 및
> 여과지 위의 불용물과 함께 탄화물이 없어질 때까지
> 강열한다. 이것에 여액을 넣은 다음 증발건고하여 강열
> 한다. 방치하여 식힌 다음 질량을 정밀하게 달아 회분
> 량 (%)으로 한다. 이 방법으로도 탄화물이 남아 있을
> 때에는 에탄올 소량으로 적셔 유리막대로 탄화물을 부
> 수고 소량의 에탄올로 유리막대를 씻어 모아 에탄올을
> 조심하여 증발한 다음 앞에서와 같은 방법으로 조작하
> 여 잔류물의 질량을 단다. 데시케이터 (실리카겔)에 방
> 치하여 식힌다.
> 산불용성회분 회분에 묽은염산 25 mL를 조심하여 넣고
> 5 분간 약한 열로 끓여 불용물을 정량용여과지로 여과
> 하여 잔류물을 열탕으로 잘 씻어 여과지와 함께 건조
> 한 다음 회분항과 같은 방법으로 3 시간 강열하여 데
> 시케이터 (실리카겔)에서 식힌 다음 그 질량을 정밀하
> 게 달아 산불용성회분량 (%)으로 한다. 얻은 값이 규
> 정하는 값보다 클 경우에는 항량이 될 때까지 강열한
> 다.
> 엑스함량 다음 방법에 따라 시험한다.
> 1) 묽은에탄올엑스정량법 따로 규정이 없는 한 분석
> 용 검체 약 2.3 g을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에
> 넣고 묽은에탄올 70 mL를 넣어 때때로 흔들어 섞어
> 5 시간 침출한다. 다시 16 ~ 20 시간 방치한 다음 여
> 과한다. 플라스크 및 잔류물은 여액이 100 mL로 될
> 때까지 묽은에탄올로 씻는다. 여액 50 mL를 수욕에서
> 증발건고하고 105 ℃에서 4 시간 건조하여 데시케이
> 터 (실리카겔)에서 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달
> 고 2를 곱하여 묽은에탄올엑스의 양으로 한다. 건조감
> 량에서 얻은 값에서 건조물로 환산한 검체량에 대한
> 엑스함량 (%)을 산출한다.
> 2) 물엑스정량법 1)의 묽은에탄올 대신에 물을 써서
> 같은 방법으로 조작하여 그 질량을 정밀하게 달아 2를
> 곱하여 물엑스의 양으로 한다. 건조감량에서 얻은 값에
> 서 건조물로 환산한 검체량에 대한 엑스함량 (%)을
> 산출한다.
> 3) 에테르엑스정량법 따로 규정이 없는 한 분석용 검
> 체를 데시케이터 (실리카겔)에서 48 시간 건조하고 약
> 2 g을 정밀하게 달아 적당한 플라스크에 넣어 에테르
> 70 mL를 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 4 시간
> 약한 열로 끓여 식힌 다음 여과한다. 플라스크 및 잔류
> 물은 여액이 100 mL가 될 때까지 에테르로 씻는다.
> 여액 50 mL를 수욕에서 증발건고하고 데시케이터 (실
> 리카겔)에서 24 시간 건조한 다음 그 질량을 정밀하게
> 달아 2를 곱하여 에테르엑스의 양으로 하고 엑스함량
> (%)을 산출한다.
> 정유함량 다음 방법에 따라 시험한다.
> 정유정량법 의약품각조에서 규정하는 양의 분석용 검
> 체를 1000 mL의 갈아 맞춘 경질유리플라스크에 넣어
> 5 ~ 10 배량의 물을 넣은 다음 정유정량기 (그림 1)
> 를 장치하여 정량기의 위쪽 끝에 환류냉각기 (그림 2)
> 를 달고 유욕에서 조심하여 130 ~ 150 ℃로 가열하
> 여 끓인다. 정량기의 눈금이 있는 관에는 미리 물을 기
> 준선까지 넣고 다시 자일렌 2.0 mL를 넣어 둔다. 따
> 로 규정이 없는 한 5 시간 계속 끓인 다음 가열을 그
> 치고 잠깐 방치한 다음 정량기의 콕을 열어 물을 천천
> 히 빼고 기름층의 위쪽 끝을 눈금이 있는 관의 예비선
> 에 거의 일치시키고 상온에서 1 시간 이상 방치한다.
> 다음에 기름층의 윗면을 눈금이 있는 관의 영점까지
> 낮추어 상온에서 기름층의 양 (mL)을 재고 자일렌의
> 양을 뺀 양을 생약 중의 정유량 (mL)으로 한다.
> * 숫자는 mm를 표시
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1155
> 24. 선광도측정법
> 선광도측정법은 검체의 선광도를 선광계로 측정하는
> 방법이다.
> 일반적으로 광선의 진동은 진행방향에 대하여 수직으
> 로 일어나는데 보통의 광선에서는 그 진동방향이 한정되
> 어 있지 않다. 그러나 일반적으로 편광이라고 부르는 평
> 면편광에서는 진동이 진행방향을 포함하는 한 평면 안에
> 서만 일어나므로 이러한 광선은 편광면을 갖는다고 한다.
> 의약품 또는 그 용액 중에는 편광면을 우측 또는 좌측으
> 로 회전시키는 성질을 가진 것이 있다. 이 성질을 광학활
> 성 또는 선광성이라 하며 물질의 화학구조와 관계가 있
> 다.
> 선광도는 광학활성물질 또는 그 용액이 편광면을 회전
> 시키는 각도이며 선광계로 측정한다. 이 값은 측정관의
> 층장에 비례하고 용액의 농도, 온도 및 파장에 따라 달라
> 진다. 선광의 성질은 편광의 진행방향을 마주 보고서 편
> 광면을 우측으로 회전시키는 것을 우선성, 좌측으로 회전
> 시키는 것을 좌선성이라 하고 편광면의 회전각도를 나타
> 내는 숫자 앞에 각각 기호를 + 또는 - 로 표시한다. 예
> 를 들면 +20°는 우측으로 20°, -20°는 좌측으로
> 20°회전시키는 것을 나타낸다
> 선광도 는 특정의 단색광 (파장 또는 명칭으로
> 나타낸다)를 써서 온도 ℃에서 측정한 선광도를 나타
> 내며 보통 온도 20 ℃, 층장 100 mm에서 나트륨스펙트
> 럼의 D선을 광선으로 써서 측정한다.
> 비선광도 는 다음 식으로 나타낸다.
> : 측정할 때의 온도
> : 사용한 스펙트럼의 특정 단색광의 파장 또는 명
> 칭 (D선을 썼을 때는 D라고 표시한다)
> : 편광면을 회전시킨 각도
> : 검액의 층장, 즉 측정에 쓴 측정관의 길이 (mm)
> : 약전에서는 용액 1 mL 중에 들어 있는 약품의 g
> 수. 액상약품을 용액으로 하지 않고 그대로 썼을
> 때에는 그 밀도. 다만 따로 규정이 없는 한 그 밀
> 도 대신에 그 비중을 쓴다.
> 의약품각조에서 예를 들면 : -33.0 ~ -
> 36.0° (건조한 다음 1 g, 물, 20 mL, 100 mm)라고
> 한 것은 이 약을 건조감량항에서 규정하는 조건으로 건
> 조하여 약 1 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹인 다음 정
> 확하게 20 mL로 하여 이 액을 층장 100 mm인 측정관
> 에 넣어 측정할 때 가 -33.0 ~ -36.0°임을 나
> 타낸다.
> 25. 소화력시험법
> 소화력시험법은 소화효소제 원료의약품 및 제제의 소
> 화력 (전분소화력, 단백소화력 및 지방소화력)을 측정하
> 는 시험법이다.
> 전분소화력시험법 전분소화력의 측정은 전분당화력, 전
> 분호정화력 및 전분액화력시험법에 따라 시험한다.
> 1) 전분당화력시험법 전분에 아밀라제가 작용할 때
> 글루코시드결합의 절단에 따라 증가하는 환원력을 측
> 정하여 전분당화력을 구한다. 조작법의 조건으로 시험
> 할 때 1 분간에 1 mg의 포도당에 상당하는 환원력의
> 증가를 나타내는 효소량을 1 전분당화력단위로 한다.
> 검액의 조제 검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험
> 할 때 환원력의 증가에 비례하는 범위의 농도가 되도
> 록 검체에 적당량의 물 또는 의약품각조에서 규정하는
> 완충액 또는 염류용액을 넣어 녹여 검액으로 한다. 검
> 액의 농도는 보통 0.4 ~ 0.8 전분당화력단위/mL로 한
> 다. 필요하면 여과한다.
> 기질용액의 조제 전분소화력시험용감자전분시액을 쓴
> 다. 필요하면 1 mol/L 아세트산·아세트산나트륨완충
> 액 (pH 5.0) 10 mL 대신 의약품각조에서 규정하는
> 완충액 또는 염류용액 10 mL를 넣는다.
> 조작법 기질용액 10 mL를 정확하게 취하여 37 ±
> 0.5 ℃에서 10 분간 가온하고 검액 1 mL를 정확하게
> 넣어 흔들어 섞는다. 이 액을 37 ± 0.5 ℃에서 정확
> 하게 10 분간 방치한 다음 전분소화력시험용페링시액
> 의 알카리성타르타르산염액 2 mL를 정확하게 넣어 곧
> 흔들어 섞고 전분소화력시험용페링시액의 구리액 2
> mL를 정확하게 넣고 가볍게 흔들어 섞은 다음 수욕에
> 서 정확하게 15 분간 가열하고 곧 흐르는 물로 25 ℃
> 이하로 식힌다. 여기에 농요오드화칼륨시액 2 mL 및
> 희석시킨 황산(1 → 6) 2 mL를 정확하게 넣어 유리
> 된 요오드를 0.05 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정
> 한다 (a mL). 다만 적정의 종말점은 종말점 부근에
> 이르렀을 때 용성전분시액 1 ~ 2 방울을 넣어 생긴
> 청색이 탈색될 때로 한다. 따로 기질용액 대신 물 10
> mL를 가지고 같은 방법으로 조작하여 적정한다 (b
> mL).
> 전분당화력 단위
> 포도당의 양
> 포도당의 양 (mg) = (b - a)× 1.6
> W : 검액 1 mL 중 검체의 양 (g)
> 2) 전분호정화력시험법 전분에 아밀라제가 작용할 때
> 전분 중의 직쇄성분 (아밀로오스)의 저분자화에 따른
> 전분의 요오드에 의한 정색의 감소를 측정하여 전분호
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1156
> 정화력을 구한다. 조작법의 조건으로 시험할 때 1 분
> 간 감자전분의 요오드에 의한 정색을 10 % 감소시키
> 는 효소량을 1 전분호정화력단위로 한다.
> 검액의 조제 검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험
> 할 때 전분의 요오드에 의한 정색의 감소에 비례하는
> 범위의 농도가 되도록 검체에 적당량의 물 또는 의약
> 품각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액을 넣어 녹
> 여 검액으로 한다. 검액의 농도는 보통 0.2 ~ 0.5 전
> 분호정화력단위/mL로 한다. 필요하면 여과한다.
> 기질용액의 조제 전분당화력시험법의 기질용액의 조
> 제에 따른다.
> 조작법 기질용액 10 mL를 정확하게 취하여 37 ±
> 0.5 ℃에서 10 분간 가온하여 검액 1 mL를 정확하게
> 넣고 곧 흔들어 섞는다. 이 액을 37 ± 0.5 ℃에서 정
> 확하게 10 분간 방치한 다음 이 액 1 mL를 정확하게
> 취하여 0.1 mol/L 염산 10 mL에 넣어 곧 흔들어 섞
> 는다. 이 액 0.5 mL를 정확하게 취하여 0.0002
> mol/L 요오드시액 10 mL에 넣고 흔들어 섞은 다음
> 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파
> 장 660 nm에서 흡광도 AT를 측정한다. 따로 검액 대
> 신 물 1 mL를 정확하게 넣어 같은 방법으로 조작하여
> 흡광도 AB를 측정한다.
> 전분호정화력 단위
> W : 검액 1 mL 중 검체의 양 (g)
> 3) 전분액화력시험법 전분에 아밀라제가 작용할 때
> 전분의 전체적 저분자화에 따른 점도의 저하를 측정하
> 여 전분액화력을 구한다. 조작법의 조건으로 시험할 때
> 1 분간 감자전분 1 g에 상당하는 기질용액의 점도를
> 50 % 백당표준액의 점도의 2 배에서 1 배로 감소시
> 키는 효소량을 1 전분액화력 단위로 한다.
> 검액의 조제 검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험
> 할 때 점도의 저하에 비례하는 범위의 농도가 되도록
> 검체에 적당량의 물 또는 의약품각조에서 규정하는 완
> 충액 또는 염류용액을 넣어 녹여 검액으로 한다. 검액
> 의 농도는 보통 0.15 ~ 0.25 전분액화력단위/mL로
> 한다.
> 기질용액의 조제 미리 감자전분 약 1 g을 정밀하게
> 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하여 감량을 측정하고
> 환산한 건조물 15.00 g에 해당하는 감자전분을 정확
> 하게 달아 물 300 mL를 넣어 잘 흔들어 섞으면서 천
> 천히 2 mol/L 수산화나트륨시액 25 mL를 넣어 풀상
> 태로 하여 흔들어 섞으면서 수욕에서 10 분간 가열하
> 여 식힌 다음 2 mol/L 염산으로 중화하고 의약품각조
> 에서 규정하는 완충액 50 mL 및 물을 넣어 정확하게
> 500 g으로 한다. 쓸 때 만든다.
> 50 % 백당표준액의 조제 백당 μm0 g을 물 50 mL
> 를 정확하게 넣어 녹인다.
> A: 구용량 5 mL
> B: 표선
> C: 바깥지름 30 mm
> D: 모세관 안지름 1.25 ~ 1.30 mm
> E: 바깥지름 8 mm
> * 숫자는 mm를 표시
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1157
> 조작법 50 % 백당표준액 50 mL를 100 mL 삼각플
> 라스크에 넣고 37 ± 0.5 ℃의 항온조에서 15 분간
> 방치한 다음 그림 1의 점도계를 밑부분이 플라스크 바
> 닥에 거의 닿도록 수직으로 달고 항온조의 물을 점도
> 계 바깥 통으로 순환시킨다. 50 % 백당표준액을 점도
> 계 위쪽 구 가운데까지 가만히 빨아올린 다음 중력에
> 의해 흐르게 하여 위아래 표선사이를 흘러내리는 시간
> ( 1 초)을 측정한다. 다음에 기질용액 50 g을 정확하
> 게 달아 100 mL 삼각플라스크에 넣고 37 ± 0.5 ℃
> 의 항온조에서 20 분간 방치한 다음 검액 1 mL를 정
> 확하게 넣고 곧 흔들어 섞은 다음 점도계 밑부분이 플
> 라스크의 바닥에 거의 닿도록 수직으로 달고 항온조의
> 물을 점도계 바깥 통으로 순환시킨다. 때때로 반응액을
> 점도계의 위쪽 구 가운데까지 가만히 빨아올린 다음
> 중력에 의해 흐르게 하여 위아래 표선사이를 흘러내리
> 는 시간 ( 초)을 측정하고 가 미리 구한 1보다 짧아
> 질 때까지 조작을 반복한다. 측정할 때마다 검액을 넣
> 을 때부터 액면이 위쪽 표선을 통과할 때까지의 시간
> ( 초)을 기록한다. ( + /2)를 t에 해당하는 반응
> 시간 ( )로 하고 와 의 곡선을 그려 내삽으로 1 및
> (2 × 1)에 해당하는 1 및 2를 구한다.
> 전분액화력 단위
> : 검액 1 mL 중 검체의 양 (g)
> 단백소화력시험법 카제인에 프로테아제가 작용할 때 펩
> 티드결합의 절단에 따라 증가하는 산가용성 저분자 분
> 해산물의 양을 폴린반응으로 비색 측정하여 단백소화
> 력을 구한다. 조작법의 조건으로 시험할 때 1 분간에
> 티로신 1 μg에 상당하는 폴린시액정색물질의 증가를
> 나타내는 효소량을 1 단백소화력단위로 한다.
> 검액의 조제 검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험
> 할 때 비단백성 폴린시액정색물질 증가에 비례하는 범
> 위의 농도가 되도록 검체에 적당량의 물 또는 의약품
> 각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액을 넣어 녹여
> 검액으로 한다. 검액의 농도는 보통 15 ~ 25 단백소
> 화력 단위/mL로 한다.
> 티로신 검량선 티로신표준품을 105 ℃에서 3 시간
> 건조하여 약 50 mg을 정밀하게 달아 0.2 mol/L 염산
> 2 mL에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 1, 2, 3
> 및 4 mL를 정확하게 취하여 각각에 0.2 mol/L 염산
> 시액을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2 mL
> 씩을 정확하게 취하여 0.55 mol/L 탄산나트륨시액 5
> mL 및 희석시킨 폴린시액(1 → 3) 1 mL를 각각 정
> 확하게 넣어 곧 흔들어 섞고 37 ± 0.5 ℃에서 30 분
> 간 방치한 다음 0.2 mol/L 염산시액 2 mL를 정확하
> 게 넣어 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하
> 여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 660 nm에서
> 흡광도 A1, A2, A3 및 A4를 측정한다. 세로축에 흡광
> 도 A1, A2, A3 및 A4를, 가로축에 각각의 액 2 mL 중
> 티로신의 양(μg)으로 하여 검량선을 작성한다. 흡광
> 도차가 1일 때의 티로신의 양(μg)을 구한다.
> 기질용액의 조제 기질용액 1 유제카제인 약 1 g을
> 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하여 그 감량
> 을 측정한다. 환산한 건조물 1.20 g에 해당하는 유제
> 카제인을 정확하게 달아 락트산시액 12 mL 및 물
> 150 mL를 넣어 수욕에서 가온하여 녹인다. 흐르는 물
> 로 식힌 다음 1 mol/L 염산시액 또는 수산화나트륨시
> 액으로 의약품각조에서 규정하는 pH 로 조정하고 물
> 을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 기질용액 2 유제카제인 약 1 g을 정밀하게 달아 105
> ℃에서 2 시간 건조하여 그 감량을 측정한다. 환산한
> 건조물 1.20 g에 해당하는 유제카제인을 정확하게 달
> 아 0.05 mol/L 인산일수소나트륨시액 160 mL를 넣
> 어 수욕에서 가온하여 녹인다. 흐르는 물로 식힌 다음
> 1 mol/L 염산시액 또는 수산화나트륨시액으로 의약품
> 각조에서 규정하는 pH로 조정하고 물을 넣어 정확하
> 게 200 mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 침전시액의 조제 삼염화아세트산용액 A 삼염화아세
> 트산 7.20 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.
> 삼염화아세트산용액 B 삼염화아세트산 1.80 g 및 무
> 수아세트산나트륨 1.80 g에 6 mol/L 아세트산시액
> 5.5 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.
> 조작법 의약품각조에서 규정하는 기질용액 5 mL를
> 정확하게 취하여 37 ± 0.5 ℃의 항온조에서 10 분간
> 가온한 다음 검액 1 mL를 정확하게 넣고 곧 흔들어
> 섞는다. 이 액을 37 ± 0.5 ℃에서 정확하게 10 분간
> 방치한 다음 의약품각조에서 규정하는 삼염화아세트산
> 용액 A 또는 삼염화아세트산용액 B 5 mL를 정확하게
> 넣어 흔들어 섞고 다시 37 ± 0.5 ℃에서 30 분간 방
> 치하고 여과한다. 처음 여액 3 mL는 버리고 다음 여
> 액 2 mL를 정확하게 취하여 0.55 mol/L 탄산나트륨
> 시액 5 mL 및 희석시킨 폴린시액(1 → 3) 1 mL를
> 각각 정확하게 넣어 흔들어 섞고 37 ± 0.5 ℃에서
> 30 분간 방치한 다음 이 액을 가지고 물을 대조로 자
> 외가시부흡광도측정법에 따라 파장 660 nm에서 흡광
> 도 AT를 측정한다. 따로 검액 1 mL를 정확하게 취하
> 여 의약품각조에서 규정하는 삼염화아세트산용액 A 또
> 는 삼염화아세트산용액 B 5 mL를 정확하게 넣어 흔
> 들어 섞은 다음 의약품각조에서 규정하는 기질용액 5
> mL를 정확하게 넣어 곧 흔들어 섞고 37 ± 0.5 ℃에
> 서 30 분간 방치하여 같은 방법으로 조작하여 흡광도
> AB를 측정한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1158
> 단백소화력 단위
> W : 검액 1 mL 중 검체의 양(g)
> F : 티로신검량선에서 구한 흡광도차가 1일 때의
> 티로신의 양(μg)
> 지방소화력시험법 올리브유에 리파제가 작용할 때 에스
> 테르결합의 절단으로 생성되는 지방산의 양을 측정하
> 여 지방소화력을 구한다. 조작법의 조건에 따라 시험할
> 때 1 분간에 1 μmol의 지방산의 증가를 나타내는 효
> 소량을 1 지방소화력 단위로 한다.
> 검액의 조제 검체 적당량을 달아 조작법에 따라 시험
> 할 때 지방산 양의 증가에 비례하는 범위의 농도가 되
> 도록 검체에 10 ℃ 이하로 식힌 적당량의 물 또는 의
> 약품각조에서 규정하는 완충액 또는 염류용액에 녹이
> 거나 현탁하여 검액으로 한다. 검액의 농도는 보통 1
> ~ 5 지방소화력단위/mL로 한다.
> 기질용액의 조제 유화액·올리브유혼합액(3 : 1)
> 200 ~ 300 mL를 그림 2의 유화기 용기에 넣고 10
> ℃ 이하로 식히면서 매분 12000 ~ 16000 회전으로
> 10 분간 유화한다. 이 액은 유화한 다음 1 시간 냉소
> 에 방치하여 기름층이 분리되지 않는 것을 쓴다.
> 유화액의 조제 의약품각조에서 규정하는 폴리비닐알
> 코올 20 g에 물 800 mL를 넣어 섞으면서 75 ~ 80
> ℃에서 약 1 시간 가열하여 녹인다. 식힌 다음 필요하
> 면 여과하고 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.
> 조작법 기질용액 5 mL 및 의약품각조에서 규정하는
> 완충액 4 mL를 각각 정확하게 취하여 삼각플라스크에
> 넣어 흔들어 섞고 37 ± 0.5 ℃에서 10 분간 방치한
> 다음 검액 1 mL를 정확하게 넣고 곧 흔들어 섞는다.
> 이 액을 37 ± 0.5 ℃에서 정확하게 20 분간 방치하
> 고 에탄올·아세톤혼합액(1 : 1) 10 mL를 넣어 흔들
> 어 섞은 다음 0.05 mol/L 수산화나트륨액 10 mL를
> 정확하게 넣고 다시 에탄올·아세톤 혼합액(1 : 1)
> 10 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 과량의 수산화나트륨
> 을 0.05 mol/L 염산으로 적정한다 ( mL).(지시약 :
> 페놀프탈레인시액 2 ~ 3 방울) 따로 기질용액 5 mL
> 및 의약품각조에서 규정하는 완충액 4 mL를 각각 정
> 확하게 취하여 삼각플라스크에 넣어 흔들어 섞은 다음
> 37 ± 0.5 ℃에서 10 분간 방치하고 에탄올·아세톤
> 혼합액(1 : 1) 10 mL를 넣고 검액 1 mL를 정확하게
> 넣고 흔들어 섞는다. 여기에 0.05 mol/L 수산화나트륨
> 액 10 mL를 정확하게 넣어 같은 방법으로 조작하여
> 적정한다 ( mL).
> 지방소화력 단위
> W : 검액 1 mL 중 검체의 양 (g)
> A : 모터통 B : 안기둥 C : 바깥기둥 D : 냉각조밭침판 E : 모터머리
> F : 모터축 G : 모터상하레버 H : 회전조절레버 I : 지지기
> J : 냉각조 K, M : 보조마개 L : 컵뚜껑 N : 칼 O : 나사
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1159
> 26. 수분측정법 (칼피셔법)
> 수분측정법은 메탄올 등의 저급알코올 및 피리딘 등
> 유기염기의 존재하에서 물이 요오드 및 이산화황과 다음
> 반응식과 같이 정량적으로 반응하는 것을 이용하여 수분
> 을 측정하는 방법이다.
> I2 + SO2 + 3C5H5N + CH3OH + H2O →
> 2(C5H5N+H)I- + (C5H5N+H)-OSO2OCH3
> 측정법에는 용량적정법과 전량 (電量)적정법이 있다.
> 용량적정법은 반응에 필요한 요오드를 수분측정용시액
> 중에 녹이고 검체 중의 물과 반응하여 소비된 요오드의
> 적정량으로부터 수분을 측정하는 방법이다. 전량적정법은
> 요오드화물 이온을 함유한 수분측정용시액을 전해하여
> 요오드를 발생시킨 다음 요오드가 정량적으로 물과 반응
> 하는 것을 이용하여 전해에 소비된 전기량으로부터 수분
> 을 측정하는 방법이다.
> 2 I- → I2 + 2 e-
> 용량적정법
> 장 치 보통 자동뷰렛, 적정플라스크, 교반기 및 정전
> 압분극전류 적정장치 또는 정전류분극전위차 적정장치
> 로 되어 있다. 수분측정용시액은 흡습성이 매우 강하므
> 로 장치는 외부로부터의 흡습을 방지하도록 한다. 방습
> 에는 실리카겔 또는 수분측정용염화칼슘 등을 쓴다.
> 시 약 가) 수분측정용클로로포름 클로로포름 1000
> mL에 건조용합성제올라이트 30 g을 넣어 밀전 (密
> 栓)하고 때때로 가만히 흔들어 섞으면서 약 8 시간 방
> 치하고 계속하여 약 16 시간 방치한 다음 맑은 클로로
> 포름층을 취한다. 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1
> mL 중 수분은 0.1 mg 이하로 한다.
> 나) 수분측정용메탄올 메탄올 1000 mL에 건조용합
> 성제올라이트 30 g을 넣어 밀전하고 때때로 가만히
> 흔들어 섞으면서 약 8 시간 방치하고 계속하여 약 16
> 시간 방치한 다음 맑은 메탄올층을 취한다. 습기를 피
> 하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분은 0.1 mg 이하
> 로 한다.
> 다) 수분측정용탄산프로필렌 탄산프로필렌 1000 mL
> 에 건조용합성제올라이트 30 g을 넣어 밀전하고 때때
> 로 가만히 흔들어 섞으면서 약 8 시간 방치하고 계속
> 해서 약 16 시간 방치한 다음 맑은 탄산프로필렌층을
> 취한다. 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분
> 은 0.3 mg 이하로 한다.
> 라) 수분측정용디에틸렌글리콜모노에틸에테르 디에틸
> 렌글리콜모노에틸에테르 1000 mL에 건조용합성제올
> 라이트 30 g을 넣어 밀전하고 때때로 가만히 흔들어
> 섞으면서 약 8 시간 방치하고 계속해서 약 16 시간
> 방치한 다음 맑은 디에틸렌글리콜모노에틸에테르층을
> 취한다. 습기를 피하여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분
> 은 0.3 mg 이하로 한다
> 마) 수분측정용피리딘 피리딘에 수산화칼륨 또는 산
> 화바륨을 넣어 밀전하고 수 일간 방치한 다음 그대로
> 습기를 차단하여 증류하고 습기를 피하여 보존한다. 이
> 액 1 mL 중 수분은 1 mg 이하로 한다.
> 바) 수분측정용이미다졸 이미다졸을 습기를 피하여
> 보존한다. 이 약 1 g 중 수분은 1 mg 이하로 한다.
> 사) 수분측정용2-메틸아미노피리딘 2-메틸아미노피
> 리딘을 그대로 습기를 차단하여 증류하고 습기를 피하
> 여 보존한다. 이 액 1 mL 중 수분은 1 mg 이하로 한
> 다.
> 시액 및 표준액의 조제법 가) 수분측정용시액 ① 조
> 제 조제법 1, 2 및 3 중 하나의 방법으로 만든다. 수
> 분측정용시액은 시간이 경과하면 변하므로 쓸 때 표정
> 한다. 차광하고 습기를 피하여 냉소에 보존한다.
> 조제법 1 요오드 63 g을 수분측정용피리딘 100 mL
> 에 녹여 얼음으로 식히고 건조 이산화황을 통과시켜
> 그 증가량이 32 g이 되었을 때 수분측정용클로로포름
> 또는 수분측정용메탄올을 넣어 500 mL로 하고 24 시
> 간 이상 방치한 다음 쓴다.
> 조제법 2 수분측정용이미다졸 102 g을 수분측정용디
> 에틸렌글리콜모노에틸에테르 350 mL에 녹여 얼음으
> 로 식히고 액의 온도를 25 ~ 30 ℃로 유지하면서 건
> 조이산화황을 통과시켜 그 증가량이 64 g이 되었을
> 때 요오드 50 g을 넣어 녹이고 24 시간 이상 방치한
> 다음 쓴다.
> 조제법 3 수분측정용탄산프로필렌 220 mL에 건조이
> 산화황을 통과시켜 그 증가량이 32 g이 되었을 때 수
> 분측정용2-메틸아미노피리딘 81 g을 수분측정용탄산
> 프로필렌 또는 수분측정용디에틸렌글리콜모노에틸에테
> 르 180 mL에 녹여 얼음으로 식힌 액에 넣고 요오드
> 36 g을 넣어 녹여 24 시간 이상 방치한 다음 쓴다.
> ② 표정 조작법에 따라 수분측정용메탄올 적당량을
> 건조한 적정플라스크에 취하여 미리 수분측정용시액을
> 종말점까지 한방울씩 넣어 플라스크 안을 무수상태로
> 한다. 다음에 물 약 30 mg을 정밀하게 달아 적정플라
> 스크에 빨리 넣고 세게 저어 섞으면서 수분측정용시액
> 으로 종말점까지 적정한다. 수분측정용시액 1 mL에
> 해당하는 물 (H2O)의 mg수인 (mg/mL)를 다음 식
> 으로 구한다.
> 물 의 채취량
> 물 적정에 소비된 수분측정용시액의 양
> 나) 물·메탄올표준액 ① 조제 수분측정용메탄올
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1160
> 500 mL를 건조한 1000 mL 플라스크에 취하여 물
> 2.0 mL를 넣고 수분측정용메탄올을 넣어 1000 mL로
> 한다. 이 표준액의 표정은 수분측정용시액의 표정이 끝
> 난 다음 곧 한다. 이 용액은 차광하고 습기를 피하여
> 냉소에 보존한다.
> ② 표정 조작법에 따라 수분측정용메탄올 적당량을
> 건조한 적정플라스크에 취하여 미리 수분측정용시액을
> 종말점까지 한방울씩 넣어 플라스크 안을 무수상태로
> 한다. 다음에 수분측정용시액 10 mL를 정확하게 취하
> 여 넣고 조제한 물·메탄올표준액으로 종말점까지 적
> 정한다 물 메탄올표준액 중 물 . · 1 mL (H2O)의 mg
> 수인 ƒ' (mg/mL)를 다음 식으로 구한다.
> 적정에 소비된 물 메탄올표준액의 양
> 조 작 법 적정은 습기를 피하고 원칙적으로 수분측정용
> 시액을 표정할 때와 같은 온도에서 적정한다. 피적정액
> 중에 한쌍의 백금전극 또는 1 개의 쌍백금전극을 담그
> 고 가변저항기를 적당히 조절하여 전극 사이에 미소전
> 압을 가한 상태에서 수분측정용 시액을 한방울씩 넣을
> 때 변화하는 전류 (μA)를 측정한다. 적정이 진행됨에
> 따라 회로 중의 전류가 크게 변하나 수초 이내에 다시
> 원래 상태로 돌아간다. 적정의 종말점에 이르면 이 전
> 류의 변화가 일정시간 (보통 30 초 이상) 지속된다.
> 이 상태를 적정의 종말점으로 한다 (정전압분극전류적
> 정법). 또는 전극 사이에 미소전류를 흘리면서 수분측
> 정용시액을 한방울씩 넣을 때 변화하는 전위차 (mV)
> 를 측정한다. 이 때 적정이 진행됨에 따라 회로 중의
> 전압계의 값이 수백 mV의 분극상태로부터 급격히 감
> 소하여 소극 (消極)상태로 되나 수초 이내에 다시 제
> 자리로 돌아간다. 적정의 종말점에 도달하면 소극상태
> 가 일정시간 (보통 30 초 이상) 지속된다. 이 상태를
> 적정의 종말점으로 한다 (정전류분극전위차적정법). 다
> 만 역적정하여 정전압분극전류적정법을 쓰는 경우에는
> 수분측정용시액이 과량 존재하는 동안은 전류계의 바
> 늘이 도를 넘어 눈금 밖으로 벗어나며 종말점에 도달
> 하면 급히 제자리로 돌아온다. 정전류분극전위차적정법
> 을 쓰는 경우는 수분측정용시액이 과량 존재하는 동안
> 은 전압계의 값이 본래의 제자리에 있다가 종말점에
> 도달하면 일정한 전압이 걸린다.
> 따로 규정이 없는 한 수분측정용시액으로 하는 적정은
> 직접적정 또는 역적정한다. 적정의 종말점은 보통 역적
> 정을 하는 경우에 더 판별하기 쉽다.
> 가) 직접적정 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른
> 다. 수분측정용메탄올 적당량을 건조한 적정플라스크에
> 취하여 미리 수분측정용시액을 종말점까지 한방울씩
> 넣어 플라스크 안을 무수상태로 한다. 다음에 수분 5
> ~ 30 mg을 함유하는 양의 검체를 정밀하게 달아 빨
> 리 적정플라스크에 넣고 저어 섞어 녹이고 세게 저어
> 섞으면서 수분측정용시액으로 종말점까지 적정한다. 검
> 체가 용매에 녹지 않을 때는 재빨리 가루로 하여 수분
> 5 ~ 30 mg을 함유하는 양의 검체를 정밀하게 달아
> 빨리 적정플라스크에 넣고 습기를 피하여 5 ~ 30 분
> 간 저어 섞은 다음 세게 저어 섞으면서 적정한다. 특히
> 검체가 용매에 녹지 않을 때 또는 검체가 칼피셔반응
> 을 방해할 때에는 따로 수분기화장치를 써서 검체를
> 가열하고 질소를 운반기체로 하여 검체 중의 수분을
> 적정플라스크에 도입할 수 있다. 적정은 습도가 낮은
> 상태에서 할 필요가 있으나 적정에 장시간이 걸리는
> 등 시험 중 수분의 영향을 피할 수 없는 경우에는 검
> 체를 측정할 때와 같은 조작으로 공시험을 하여 보정
> 한다.
> 물 의 양
> 검체의 질량
> V : 검체의 적정에 소비된 수분측정용시액의 양
> 나) 역적정 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다.
> 수분측정용메탄올 적당량을 건조한 적정플라스크에 취
> 하고 미리 수분측정용시액을 종말점까지 한방울씩 넣
> 어 플라스크 안을 무수상태로 한다. 다음에 수분 5 ~
> 30 mg을 함유하는 양의 검체를 정밀하게 달아 빨리
> 적정플라스크에 넣고 과량의 수분측정용시액 일정량을
> 넣은 다음 저어 섞어 녹이고 세게 저어 섞으면서 물·
> 메탄올표준액으로 종말점까지 적정한다. 검체가 용매에
> 녹지 않는 경우에는 재빨리 가루로 하고 그 질량을 정
> 밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 넣고 과량의 수분측
> 정용시액 일정량을 넣어 습기를 피하여 5 ~ 30 분간
> 저어 섞은 다음 세게 저어 섞으면서 적정한다.
> 물 의 양
> 검체의 질량
> V0 : 수분측정용시액의 양
> V : 적정에 소비된 물·메탄올표준액의 양
> 전량적정법
> 장 치 보통 요오드발생용 전해조가 있는 적정플라스
> 크, 교반기 및 정전류분극전위차적정장치로 되어 있다.
> 요오드발생용장치는 격막으로 격리된 양극 및 음극으
> 로 구성되어 있는데 양극은 수분측정용양극액 중에, 음
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1161
> 극은 수분측정용음극액 중에 잠겨 있다. 보통 두 극은
> 모두 백금망을 쓴다. 수분측정용양극액 및 수분측정용
> 음극액은 흡습성이 강하므로 장치는 외부로부터의 흡
> 습을 방지하도록 한다. 방습에는 실리카겔 또는 수분측
> 정용염화칼슘 등을 쓴다.
> 수분측정용양극액 및 수분측정용음극액의 조제법 수
> 분측정용양극액 및 수분측정용음극액은 한 조의 시약
> 으로서 다음 조제법 1, 2 또는 3 중 하나의 방법으로
> 만든다.
> 조제법 1 ① 수분측정용양극액 수분측정용이미다졸
> 102 g을 수분측정용메탄올 900 mL에 녹여 얼음으로
> 식히고 액의 온도를 30 ℃ 이하로 유지하면서 건조이
> 산화황을 통과시켜 그 증가량이 64 g이 되었을 때 요
> 오드 12 g을 넣어 녹이고 흔들어 섞으면서 액의 색이
> 갈색에서 황색으로 변할 때까지 물을 한방울씩 넣고
> 수분측정용메탄올을 넣어 1000 mL로 한다.
> ② 수분측정용음극액 염산디에탄올아민 24 g을 수분
> 측정용메탄올 100 mL에 녹인다.
> 조제법 2 ① 수분측정용양극액 1,3-디-(4-피리
> 딜)-프로판 40 g 및 디에탄올아민 30 g 을 수분측정
> 용메탄올 약 200 mL에 녹인 다음 건조이산화황을 통
> 과시켜 증가량이 25 g이 되었을 때 탄산프로필렌 50
> mL를 넣어 요오드 6 g을 녹인 다음 수분측정용메탄올
> 을 넣어 500 mL로 하고 액의 색이 갈색에서 황색으
> 로 변할 때까지 물을 한방울씩 넣는다.
> ② 수분측정용음극액 염화콜린 30 g을 수분측정용메
> 탄올에 녹여 100 mL로 한다.
> 조제법 3 ① 수분측정용양극액 디에탄올아민 100 g
> 을 수분측정용메탄올 또는 수분측정용메탄올·수분측
> 정용클로로포름혼합액(3 : 1) 900 mL에 녹이고 식히
> 면서 건조이산화황을 통과시켜 증가량이 64 g이 되었
> 을 때 요오드 20 g을 넣어 녹이고 액의 색이 갈색에
> 서 황색으로 변할 때까지 물을 한방울씩 넣는다.
> ② 수분측정용음극액 염화리튬 25 g을 수분측정용메
> 탄올·니트로메탄혼합액(4 : 1) 1000 mL에 녹인다.
> 조작법 적정플라스크 중에 수분측정용양극액을 넣은
> 다음 이 액 중에 정전류분극전위차적정장치의 한 쌍의
> 백금전극 또는 쌍백금전극을 담근다. 따로 수분측정용
> 음극액을 채운 요오드발생장치를 수분측정용양극액 중
> 에 담근다. 미리 전해전류를 흐르게 하여 적정플라스크
> 안을 무수상태로 한다. 다음에 수분 0.2 ~ 5 mg을 함
> 유하는 양의 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크
> 에 넣고 저어 섞어 녹이고 세게 저어 섞으면서 종말점
> 까지 적정한다. 검체가 양극액에 녹지 않는 경우에는
> 재빨리 가루로 하여 수분 0.2 ~ 5 mg을 함유하는 양
> 의 검체를 정밀하게 달아 빨리 적정플라스크에 넣고
> 습기를 피하여 5 ~ 30 분간 저어 섞은 다음 세게 저
> 어 섞으면서 적정한다. 검체가 용매에 녹지 않을 때 또
> 는 검체가 칼피셔반응을 방해할 때에는 따로 수분기화
> 장치를 써서 검체를 가열하고 질소를 운반기체로 하여
> 검체 중의 수분을 적정플라스크에 도입할 수 있다. 적
> 정 시작부터 종말점에 이르기까지의 요오드 발생에 소
> 비된 전기량 (C) [전류 (A)× 시간(초)]를 측정하여
> 다음 식으로 검체 중의 수분량 (%)을 구한다. 적정은
> 습도가 낮은 상태에서 할 필요가 있으나 적정에 장시
> 간이 걸리는 등 시험 중 수분의 영향을 피할 수 없는
> 경우에는 검체를 측정할 때와 같은 조작으로 공시험을
> 하여 보정한다.
> 물 의 양
> 요오드발생에검체소의비된질량전기량
> 10.72 : 물 (H2O) 1 mg에 해당하는 전기량 (C/mg)
> 27. 수액용고무마개시험법
> 수액용고무마개는 수액용주사제에 쓰이는 용기 중 내
> 용량 100 mL 이상의 용기를 막는데 쓰는 고무마개 (플
> 라스틱 등의 재료로 코팅 또는 라미네이트한 것 포함)를
> 말한다. 고무마개는 내용 의약품과 물리적 또는 화학적으
> 로 작용하여 그 성상 및 품질에 영향을 미치지 않고 미
> 생물의 침입을 방지하며 수액을 쓰는 데에 지장을 주지
> 않는 것으로 다음 규격에 적합하다.
> 1) 카드뮴 고무마개를 물로 씻어 실온에서 말리고 잘게
> 잘라 잘 섞은 다음 2.0 g을 달아 백금도가니 또는 석
> 영도가니에 넣어 황산 2 mL로 적시고 천천히 가열하
> 여 건고한 다음 450 ~ 500 ℃에서 회화한다. 만일 완
> 전히 회화되지 않을 때에는 황산 1 mL로 적시고 가열
> 하여 건고한 다음 회화한다. 필요하면 이 조작을 반복
> 한다. 식힌 다음 잔류물을 물로 적시고 염산 2 ~ 4
> mL를 넣어 수욕에서 증발건고하고 다시 염산 1 ~ 5
> mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 시트르산용액(1 →
> 2)·염산혼합액(1 : 1) 0.5 ~ 1 mL 및 가열한 아세
> 트산암모늄용액(2 → 5) 0.5 ~ 1 mL를 넣는다. 불용
> 물이 남을 때에는 유리여과기로 여과하고 여액에 시트
> 르산암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브롬티몰블루시액
> 2 방울을 넣어 액의 색이 황색에서 녹색으로 될 때까
> 지 암모니아시액을 넣는다. 여기에 황산암모늄용액(2
> → 5) 10 mL 및 물을 넣어 100 mL로 하고 디에틸
> 디티오카르밤산나트륨용액(1 → 20) 20 mL를 넣어
> 섞고 몇 분간 방치한 다음 메틸이소부틸케톤 20.0 mL
> 를 넣어 세게 흔들어 섞어 가만히 둔다. 메틸이소부틸
> 케톤층을 취하고 필요하면 여과하여 검액으로 한다. 따
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1162
> 로 카드뮴표준액 10.0 mL를 취하여 시트르산암모늄용
> 액(1 → 4) 10 mL 및 브롬티몰블루시액 2 방울을 넣
> 고 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로
> 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡
> 광광도법에 따라 시험할 때 검액의 흡광도는 표준액의
> 흡광도 이하이다.
> 사용기체 : 가연성기체 아세틸렌 또는 수소
> 지연성기체 공기
> 램프 : 카드뮴중공음극램프
> 파장 : 228.8 nm
> 2) 납 납표준액 1.0 mL를 취하여 시트르산암모늄용액
> (1 → 4) 10 mL 및 브롬티몰블루시액 2 방울을 넣고
> 이하 1)의 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로
> 한다. 1)의 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로
> 원자흡광광도법에 따라 시험할 때 검액의 흡광도는 표
> 준액의 흡광도 이하이다.
> 사용기체 : 가연성기체 아세틸렌 또는 수소
> 지연성기체 공기
> 램프 : 납중공음극램프
> 파장 : 283.3 nm
> 3) 용출물시험 고무마개를 물로 씻어 실온에서 말린다.
> 이것을 경질유리용기에 넣고 검체 질량의 10 배량의
> 물을 정확하게 넣고 적당한 마개를 한 다음 고압증기
> 멸균기를 써서 121 ℃에서 60 분간 가열한다. 경질유
> 리용기를 꺼내어 실온이 될 때까지 방치한 다음 빨리
> 고무마개를 꺼내고 그 액을 검액으로 한다. 따로 물을
> 가지고 같은 방법으로 공시험액을 만든다. 검액 및 공
> 시험액을 가지고 다음 시험을 한다.
> 가) 성상 검액은 무색투명하고 공시험액을 대조로 하
> 여 층장 10 mm, 파장 430 nm 및 650 nm에서의 투
> 과율을 측정할 때 각각 99.0 % 이상이다.
> 나) 거품 검액 5 mL를 안지름 약 15 mm, 길이 약
> 200 mm의 마개가 달린 시험관에 넣고 3 분간 세게
> 흔들어 섞을 때 생기는 거품은 3 분 이내에 거의 없어
> 진다.
> 다) pH 검액 및 공시험액 20 mL 씩을 취하여 여기
> 에 염화칼륨 1.0 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액
> 1.0 mL씩을 넣고 두 액의 pH를 측정할 때 그 차이는
> 1.0 이하이다.
> 라) 아연 검액 10.0 mL를 취하여 희석시킨 묽은질산
> (1 → 3)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로
> 한다. 따로 원자흡광광도용아연표준액 1.0 mL를 취하
> 여 희석시킨 묽은질산(1 → 3)을 넣어 정확하게 20
> mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지
> 고 다음 조건으로 원자흡광광도법에따라 시험할 때 검
> 액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.
> 사용기체 : 가연성기체 아세틸렌
> 지연성기체 공기
> 램프 : 아연중공음극램프
> 파장 : 213.9 nm
> 원자흡광광도용아연표준액 아연표준원약 10 mL를
> 정확히 취하여 물을 넣어 정확하게 1000mL로
> 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 아연(Zn)
> 0.01 mg을 함유한다.
> 마) 과망간산칼륨 환원성물질 검액 100 mL를 마개
> 가 달린 삼각플라스크에 취하고 0.002 mol/L 과망간
> 산칼륨액 10.0 mL 및 묽은황산 5 mL를 넣어 3 분간
> 끓여서 식힌다. 여기에 요오드칼륨 0.1 g을 넣어 기밀
> 하게 마개를 하고 흔들어 섞어 10 분간 방치한 다음
> 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 :
> 전분시액 5 방울). 따로 공시험액 100 mL를 써서 같
> 은 방법으로 조작한다. 0.002 mol/L 과망간산칼륨액
> 의 소비량의 차이는 2.0 mL 이하이다.
> 바) 증발잔류물 검액 100 mL를 취하여 수욕에서 증
> 발건고하고 잔류물을 105 ℃에서 1 시간 건조할 때
> 그 양은 2.0 mg 이하이다.
> 사) 자외부흡수스펙트럼 검액을 가지고 공시험액을
> 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할
> 때 파장 220 ~ 350 nm에서의 흡광도는 0.20 이하이
> 다.
> 4) 급성독성시험 고무마개를 물 및 주사용수로 차례로
> 씻고 오염을 피하여 실온에서 말린다. 이것을 경질유리
> 용기에 넣고 검체 질량의 10 배량의 생리식염주사액을
> 넣어 적당한 마개로 막고 고압증기멸균기를 써서 121
> ℃에서 60 분간 가열한 다음 경질유리용기를 꺼내어
> 실온으로 될 때까지 방치한 다음 이 액을 검액으로 한
> 다. 따로 같은 방법으로 공시험액을 만든다. 시험액 및
> 공시험액을 대조로 하여 다음 조건으로 시험할 때 적
> 합하다.
> 가) 시험조건 ① 시험동물 체중 17 ~ 23 g의 균일
> 계 또는 순계 (純系)의 숫흰쥐를 쓴다.
> ② 조작법 각 군을 시험동물 10 마리씩으로 하고 시
> 험동물의 체중 1 kg 당 검액 및 공시험액 각 50 mL
> 씩을 정맥주사한다.
> 나) 판정 주사한 다음 5 일간 관찰할 때 이상이 있거
> 나 사망하는 시험동물이 없다.
> 5) 발열성물질시험 4)의 검액을 가지고 공시험액을 대
> 조로 하여 발열성물질 시험을 할 때 적합하다.
> 6) 용혈성시험 4)의 검액 10 mL에 토끼 탈섬유혈 (脫
> 纖維血) 0.1 mL를 넣고 37 ℃에서 24 시간 방치할
> 때 용혈이 나타나지 않는다. 따로 대조로서 공시험액
> 10 mL를 가지고 같은 방법으로 시험한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1163
> 28. 알코올수측정법
> 알코올수라 함은 틴크제 등 에탄올을 함유한 제제에
> 대하여 다음 방법으로 측정할 때 15 ℃에서 검체 10
> mL로부터 얻은 에탄올층의 양 (mL)을 말한다.
> 제 1 법 증류법 15 ℃에서 검체 10 mL를 취하여 다음
> 방법으로 증류하여 얻은 15 ℃에서의 에탄올층의 양
> (mL)을 측정하여 알코올수로 하는 방법이다.
> 1) 장 치 그림과 같은 장치를 쓴다. 전체를 경질유
> 리로 만들며 접속부분은 갈아 맞춘 것도 쓸 수 있다.
> 2) 알칼리성페놀프탈레인시액 페놀프탈레인 1 g에
> 수산화나트륨시액 7 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL
> 로 한다.
> 3) 조작법 검체 10 mL를 15 ± 2 ℃에서 정확하게
> 취하여 증류플라스크 A에 넣고 물 5 mL 및 비등석을
> 넣은 다음 에탄올분을 조심하여 증류하고 유액을 마개
> 가 달린 메스실린더 D에 받는다. 검체의 에탄올 함량
> 에 따라 대략 다음 표의 유액의 양 (mL)을 얻을 때까
> 지 증류한다. 증류할 때 심하게 거품이 날 때에는 인산
> 또는 황산을 넣어 강산성으로 하거나 파라핀, 밀납 또
> 는 실리콘수지를 조금 넣고 증류한다. 검체가 글리세
> 린, 요오드, 휘발성물질 등을 함유하는 경우 증류하기
> 전에 다음 조작을 한다.
> 가) 글리세린 증류플라스크의 잔류물이 적어도 50 %
> 의 수분을 함유하도록 적당량의 물을 넣는다.
> 나) 요오드 아연가루를 넣어 탈색시킨다.
> 다) 휘발성물질 적지 않은 양의 정유, 클로로포름, 에
> 테르, 캄파 등을 함유할 때에는 검체 10 mL를 정확하
> 게 취하여 분액깔때기에 넣어 포화염화나트륨용액 10
> mL를 넣어 섞고 석유벤진 10 mL를 넣어 흔들어 섞
> 은 다음 물층을 따로 취하고 석유벤진층은 포화염화나
> 트륨용액 5 mL 씩으로 2 회 흔들어 섞고 모든 물층을
> 합하여 증류한다. 다만 이 때 검체의 에탄올 함량에 따
> 라 증류액을 표의 양보다 2 ~ 3 mL 더 많이 받는다.
> 라) 기타 물질 유리암모니아를 함유할 때에는 묽은황
> 산을 넣어 약산성으로 하고 휘발성 산을 함유할 때에
> 는 수산화나트륨시액을 넣어 약알칼리성으로 한다. 또
> 비누 및 휘발성물질을 동시에 함유할 때에는 다)의 조
> 작에서 석유벤진을 넣기 전에 과량의 묽은황산을 넣어
> 비누를 분해한다. 증류액에 탄산칼륨 4 ~ 6 g 및 알
> 칼리성페놀프탈레인시액 1 ~ 2 방울을 넣고 세게 흔
> 들어 섞는다. 물층이 뿌옇게 되지 않을 때에는 다시 적
> 당량의 탄산칼륨을 넣어 흔들어 섞고 15 ± 2 ℃의
> 물 속에 30 분간 방치하여 떠오른 적색의 에탄올층의
> 부피 (mL)를 읽어 알코올수로 한다. 만일 양 액층의
> 접계면이 분명하지 않을 때에는 물을 한방울씩 넣어
> 세게 흔들어 섞고 앞에서와 같이 하여 관찰한다.
> 제 2 법 기체크로마토그래프법 15 ℃에서 검체를 취하
> 여 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 조작
> 하여 에탄올의 함량 (vol%)을 측정하고 이 값으로부
> 터 알코올수를 구하는 방법이다.
> 표 증류액량
> 80 이상
> 80 ~ 70
> 70 ~ 60
> 60 ~ 50
> 50 ~ 40
> 40 ~ 30
> 30 이하
> 13
> 12
> 11
> 10
> 9
> 8
> 7
> A : 증류플라스크 (50 mL)
> B : 연결관
> C : 냉각기
> D : 마개가 달린 메스실린더
> (25 mL, 눈금 0.1 mL)
> * 숫자는 mm를 표시
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1164
> 1) 알코올수측정용무수에탄올 에탄올의 함량을 측정
> 한 무수에탄올이다. 다만 무수에탄올의 비중 와 에
> 탄올 함량과의 관계는 0.797 : 99.46 vol %, 0.796 :
> 99.66 vol%, 0.795 : 99.86 vol%이다.
> 2) 검액 및 표준액의 조제 가) 검액 에탄올
> (C2H5OH) 약 5 mL에 해당하는 양의 검체를 15 ±
> 2 ℃에서 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50
> mL로 한다. 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 여기에
> 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣고 물을 넣어 정확하
> 게 100 mL로 한다.
> 나) 표준액 검액과 같은 온도의 알코올수측정용무수
> 에탄올 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게
> 50 mL로 한다. 이 액 25 mL를 정확하게 취하여 여
> 기에 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣고 물을 넣어
> 100 mL로 한다.
> 3) 조작법 검액 및 표준액 25 mL씩을 취하여 각각
> 고무마개가 달린 100 mL 세구 (細口) 원통형 유리병
> 에 넣고 고무마개로 막고 알루미늄캡으로 밀전한 다음
> 온도 변화가 적은 실내에서 미리 1 시간 이상 방치한
> 물에 유리병을 목까지 잠기도록 넣고 액이 마개에 묻
> 지 않도록 하면서 가만히 흔들어 섞은 다음 30 분간
> 방치한다. 각각의 용기 안의 기체 1 mL를 가지고 다
> 음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여
> 내부표준물질의 피크높이에 대한 에탄올의 피크높이비
> QT 및 QS를 구한다.
> 알코올수 검체의 양
> : 알코올수측정용무수에탄올 중 에탄올 (C2H5OH)
> 의 함량 (vol %)
> 내부표준액 아세토니트릴용액(3 → 50)
> 조작조건
> 검출기 : 불꽃이온화검출기
> 칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 1.5 m인 유리관에
> 150 ~ 180 μm의 기체크로마토그래프용다공성에틸비
> 닐벤젠-디비닐벤젠공중합체 (평균공경 0.0075 μm,
> 500 ~ 600 m2 /g)를 충전한다.
> 칼럼온도 : 105 ~ 115 ℃의 일정온도
> 운반기체 : 질소
> 유량 : 에탄올의 유지시간이 5 ~ 10 분이 되도록 조
> 정한다.
> 칼럼의 선정 : 표준액에서 얻은 용기 안의 기체 1 mL
> 를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 에탄올, 내부표준
> 물질의 순서로 유출하고 그 분리도가 2.0 이상인 것을
> 쓴다.
> 29. 암모늄시험법
> 암모늄시험법은 의약품 중에 혼재하는 암모늄염의 한
> 도시험이다.
> 의약품각조에서는 암모늄 (NH4+로서)의 한도를 %로
> ( )안에 나타낸다.
> 장 치 그림 1과 같은 암모늄시험용증류장치를 쓴다.
> 다만 감압증류법을 적용할 때는 그림 2의 장치를 쓴
> 다. 어느 장치든 전체를 경질유리로 만들며 연결부분은
> 갈아 맞춘 것도 쓸 수 있다. 또한 장치에 쓰는 고무는
> 수산화나트륨시액 중에서 10 ~ 30 분간 끓인 다음 물
> 속에서 30 ~ 60 분간 끓이고 마지막으로 물로 잘 씻
> 어서 쓴다.
> I
> J
> 그림 1 암모늄시험용증류장치
> A : 증류플라스크
> B : 내용물이 튀는 것을 방지하는 것
> C : 작은 구멍 D : 냉각기
> E : 역류방지기 F : 메스실린더
> G : 콕 H, I : 고무마개
> J : 고무관
> * 숫자는 mm를 표시
> 조 작 법 1) 검액 및 비교액의 조제 따로 규정이 없는
> 한 다음 방법에 따라 검액 및 비교액을 만든다. 의약품
> 각조에서 규정하는 양의 검체를 증류플라스크 A에 넣
> 고 물 140 mL 및 산화마그네슘 2 g을 넣어 증류장치
> 를 연결한다. 수기 F ( 메스실린더 )에는 흡수액으로
> 붕산용액(1 → 200) 20 mL를 넣고 냉각기 아래 끝을
> 흡수액에 담그고 1 분간 5 ~ 7 mL가 유출되도록 가
> 열온도를 조절하여 증류액이 60 mL가 될 때까지 증류
> 한다. 냉각기의 아래 끝을 액면에서 떼고 소량의 물로
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1165
> 아래 끝을 씻어 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 검액
> 으로 한다.
> 감압증류법을 적용할 때는 의약품각조에서 규정한 양
> 의 검체를 감압증류플라스크 L에 취하고 물 70 mL
> 및 산화마그네슘 1 g를 넣고 감압증류장치 (그림 2)
> 를 연결한다. 수기 M ( 플라스크 ) 에는 흡수액으로
> 붕산용액 ( 1 → 200 ) 을 넣고 감압증류플라스크 가
> 지의 끝을 흡수액에 담그고 수욕 또는 이에 대신할 수
> 있는 장치를 써서 60 ℃로 유지하고 1 분간에 1∼2
> mL의 유출속도가 되도록 감압도를 조정하고 증류액이
> 30 mL가 될 때까지 증류한다. 증류 중에는 수기 M의
> 구부를 물로 냉각한다. 가지의 끝에서 액면을 분리하고
> 소량의 물로 씻어 넣고 물을 넣어 정확히 100 mL로
> 한다. 이것을 검액으로 하여 시험한다.
> 비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 암모늄표준액
> 을 증류플라스크 A 또는 감압증류플라스크 L에 넣고
> 이하 검액의 조제법과 같이 조작한다.
> 2) 검액 및 비교액의 시험 따로 규정이 없는 한 다음
> 방법에 따른다.
> 검액 및 비교액 30 mL씩을 네슬러관에 넣고 페놀·니
> 트로프루시드나트륨시액 6.0 mL를 넣어 섞는다. 여기
> 에 차아염소산나트륨·수산화나트륨시액 4 mL 및 물
> 을 넣어 50 mL로 하여 섞은 다음 60 분간 방치한다.
> 두 개의 네슬러관을 흰색의 배경을 써서 위 또는 옆에
> 서 관찰하여 액의 색을 비교한다. 검액이 나타내는 색
> 은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.
> L: 감압증류플라스크 (200 mL) Q: 냉각수
> M: 수기 (플라스크 200 mL) R: 유리콕
> N: 수목 S: 나사콕부고무관
> O: 온도계 T: 돌비방지용유라관
> P: 깔대기
> 그림 2. 암모늄시험용감압증류장치
> 30. 액체크로마토그래프법
> 액체크로마토그래프법은 적당한 고정상을 써서 만든
> 칼럼에 검체혼합물을 주입하고 이동상으로 액체를 써서
> 고정상에 대한 유지력의 차를 이용하여 각각의 성분으로
> 분리하여 분석하는 방법이다. 액상검체 또는 용액으로 만
> 들 수 있는 검체에 적용할 수 있으며, 물질의 확인, 순도
> 시험, 정량 등에 쓴다. 칼럼에 주입된 혼합물은 각 성분
> 이 고유한 비율 로 이동상 및 고정상에 분포한다.
>  고이동정상상에에 존존재재하하는는 양양
> 이 비율 는 액체크로마토그래프법에서는 질량분포비
> 로 부른다. 이 비율 , 이동상의 칼럼통과시간 t0 ( =
> 0인 물질을 주입한 때부터 그 물질의 피크정점까지의 시
> 간) 및 유지시간 (피검검체를 주입한 때부터 피검물
> 질의 피크정점까지의 시간)과의 사이에는 다음과 같은
> 관계가 있으므로 같은 조건인 경우 유지시간은 물질의
> 고유한 값이 된다.
> 장 치 보통 이동상송액용펌프, 검체도입장치, 칼럼,
> 검출기 및 기록장치로 되어 있다. 필요하면 이동상조성
> 제어장치, 칼럼항온조, 반응시약송액용펌프, 화학반응
> 조 등을 쓴다. 펌프는 칼럼 및 연결튜브로 이동상 및
> 반응시약을 일정한 유량으로 보낼 수 있는 것도 있다.
> 검체도입장치는 일정한 양의 검체를 정확하고 재현성
> 이 좋게 장치에 도입하는 것이다. 칼럼은 일정한 크기
> 의 액체크로마토그래프용충전제를 안쪽 면이 평활하고
> 불활성인 금속 등의 관에 고르게 충전한 것이다. 또한
> 충전제 대신 고정상을 관벽에 유지시킨 것을 쓸 수 있
> 다. 검출기는 피검물질의 이동상과는 다른 성질을 검출
> 하는 것으로 자외가시부흡광광도계, 형광광도계, 시차
> 굴절계, 전기화학검출기, 화학발광검출기, 전기전도도
> 검출기, 질량분석계 등이 있고 보통 수 μg 이하의 검
> 체에 대하여 농도에 비례하는 신호를 낸다. 기록장치는
> 검출기에 의하여 얻어진 신호의 강도를 기록하는 것이
> 다. 필요하면 기록장치로서 데이터처리장치를 써서 크
> 로마토그램, 유지시간, 피검물질의 정량값 등을 기록
> 또는 출력할 수 있다. 이동상조성제어장치는 단계적 제
> 어 (stepwise 방식)와 농도기울기제어 (gradient 방
> 식)가 있고 이동상의 조성을 제어할 수 있다.
> 조 작 법 장치를 미리 조정한 다음 의약품각조에서 규
> 정하는 조작조건의 검출기, 칼럼, 이동상을 써서 이동
> 상을 규정하는 유량으로 흐르게 하고 칼럼을 규정온도
> 로 평형이 되게 한 다음 의약품각조에서 규정하는 양
> 의 검액 또는 표준액을 검체도입장치를 써서 검체도입
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1166
> 부를 통하여 주입한다. 분리된 피검물질을 검출기로 검
> 출하여 기록장치에서 크로마토그램을 얻는다. 분석되는
> 피검물질이 검출기에서 검출되는 데에 적합한 흡수, 형
> 광 등의 물성을 갖지 않은 경우에는 적당하게 유도체
> 화하여 검출한다. 유도체화는 보통 전라벨
> (prelabeling)법 또는 후라벨(postlabeling)법에 따른
> 다.
> 확인 및 순도시험 확인은 검액 및 표준액의 피검물질의
> 유지시간이 일치할 것 또는 검액에 표준피검물질을 첨
> 가하여도 검체의 피검물질의 피크모양이 변하지 않을
> 때에 시험한다. 순도는 보통 검액 중 혼재물의 한도에
> 해당하는 농도의 표준액을 쓰는 방법 또는 면적백분율
> 법으로 시험한다. 따로 규정이 없는 한 검액의 이성질
> 체비는 면적백분율법으로 구한다. 면적백분율법은 크로
> 마토그램에서 얻은 각 성분의 피크면적의 합계를 100
> 으로 하고 이에 대한 각 성분의 피크면적비로부터 조
> 성비를 구한다. 다만 정확한 조성비를 얻기 위해서는
> 혼재물의 주성분에 대한 감도비에 따라 피크면적을 보
> 정한다.
> 정 량 1) 내부표준법 내부표준법에서 일반적으로
> 피검물질에 되도록 가까운 유지시간을 가지며 검체의
> 모든 피크와 완전하게 분리되는 안정한 물질을 내부표
> 준물질로 선택한다. 의약품각조에서 규정하는 내부표준
> 물질 일정량에 피검물질표준품을 단계적 농도가 되도
> 록 넣어 여러 개의 표준액을 만든다. 이들 표준액 일정
> 량씩을 주입하여 얻은 크로마토그램으로부터 내부표준
> 물질의 피크면적 또는 피크높이에 대한 피검물질표준
> 품의 피크면적 또는 피크높이의 비를 구한다. 이 비를
> 세로축으로 하고 피검물질표준품의 양 또는 내부표준
> 물질의 양에 대한 피검물질표준품의 양의 비를 가로축
> 으로 하여 검량선을 작성한다. 이 검량선은 보통 원점
> 을 지나는 직선이 된다. 다음에 의약품각조에서 규정하
> 는 방법으로 같은 양의 내부표준물질을 넣은 검액을
> 만들어 검량선을 작성하였을 때와 같은 조건으로 크로
> 마토그램을 얻어 그 내부표준물질의 피크면적 또는 피
> 크높이에 대한 피검물질의 피크면적 또는 피크높이의
> 비를 구하여 검량선을 써서 피검성분의 양을 구한다.
> 의약품각조에서는 보통 검량선이 직선이 되는 농도범
> 위에 들어가는 한 개의 표준액 및 표준액의 농도에 가
> 까운 농도의 검액을 만들어 의약품각조에서 규정하는
> 각각의 양을 주입한 다음 같은 조건으로 액체크로마토
> 그래프법에 따라 시험하여 피검물질의 양을 구한다. 보
> 통 미리 표준액의 규정량을 반복 주입하여 얻은 각각
> 의 크로마토그램으로부터 내부표준물질의 피크면적 또
> 는 피크높이에 대한 표준피검성분의 피크면적 또는 피
> 크높이의 비를 구하고 상대표준편차 (변동계수)로 재
> 현성을 확인한다.
> 2) 절대검량선법 피검물질표준품을 단계적 농도가 되
> 도록 취하여 여러 개의 표준액을 만들고 표준액 일정
> 량씩을 정확하고 재현성 있게 주입하여 크로마토그램
> 을 얻는다. 얻어진 크로마토그램으로부터 피검물질의
> 피크면적 또는 피크높이를 세로축으로 하고 피검물질
> 표준품의 양을 가로축으로 하여 검량선을 작성한다. 이
> 검량선은 보통 원점을 지나는 직선이 된다. 다음에 의
> 약품각조에서 규정하는 방법으로 검액을 만들어 검량
> 선을 작성할 때와 같은 조건으로 크로마토그램을 얻어
> 피검물질의 피크면적 또는 피크높이를 측정하고 검량
> 선을 써서 피검성분의 양을 구한다. 의약품각조에서는
> 보통 검량선이 직선이 되는 농도범위에 들어가는 한
> 개의 표준액 및 표준액의 농도에 가까운 농도의 검액
> 을 만들어 의약품각조에서 규정하는 각각의 양을 주입
> 한 다음 같은 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라
> 시험하여 피검물질의 양을 구한다. 이 방법은 모든 측
> 정조작을 엄밀하게 일정한 조건으로 하여 시험한다. 보
> 통 미리 표준액의 규정량을 반복하여 주입하여 얻은
> 각각의 크로마토그램으로부터 피검물질의 피크면적 또
> 는 피크높이를 구하여 그 상대표준편차 (변동계수)로
> 재현성을 확인한다.
> 피크측정법 기체크로마토그래프법의 피크측정법에 따른
> 다.
> 용 어 기체크로마토그래프법의 용어에 따른다.
> 주 의 피검물질표준품, 내부표준물질 및 시험에 쓰
> 는 시약․시액은 측정을 방해하는 물질을 함유하지 않은
> 것을 쓴다. 의약품각조의 조작조건 중에서 칼럼의 안지
> 름 및 길이, 충전제의 입자경, 칼럼온도, 이동상의 조
> 성비, 이동상의 완충액 조성, 이동상의 pH, 이동상의
> 이온대형성제 농도, 이동상의 염농도, 이동상 교체 횟
> 수 및 시간, 기울기용리프로그램 및 그 유량, 유도체화
> 시약의 조성 및 유량, 이동상의 유량과 반응시간 및 화
> 학반응조 온도는 규정하는 유출순서, 분리도, 대칭계수
> 및 상대표준편차를 얻을 수 있는 범위 내에서 일부 변
> 경할 수 있다.
> 31. 엔도톡신시험법
> 엔도톡신시험법은 참게 (Limulus polyphemus 또는
> Tachypleus tridentatus)의 혈구추출성분으로 만든 라
> 이세이트 (Lysate) 시약을 써서 그람음성균에서 유래되
> 는 엔도톡신을 검출 또는 정량하는 방법이다. 이 시험에
> 는 엔도톡신의 작용에 의한 라이세이트 (Lysate) 시액
> 의 겔형성을 지표로 하는 겔화법 및 광학적 변화를 지표
> 로 하는 광학적측정법이 있다. 광학적측정법에는 라이세
> 이트 (Lysate) 시액의 겔화 과정에서의 탁도 변화를 지
> 표로 하는 비탁법 및 합성기질의 가수분해에 의한 발색
> 을 지표로 하는 비색법이 있다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1167
> 엔도톡신시험은 겔화법, 비탁법 또는 비색법에 따라 시
> 험한다. 다만 그 결과에 있어 의심이 나는 경우에는 따로
> 규정이 없는 한 겔화법에 따라 최종 판정한다.
> 이 시험은 엔도톡신에 의한 오염을 피하여 시험한다.
> 기 구 시험에 쓰는 모든 유리제 및 기타 내열성 기
> 구는 유효한 방법으로 건열처리한다. 보통 250 ℃에서
> 적어도 30분간 건열처리한다. 마이크로플레이트, 마이
> 크로피펫용팁 등의 플라스틱제품을 쓰는 경우에는 엔
> 도톡신이 검출되지 않고 이 시험법에 대하여 간섭이
> 없는 것이 확인된 것을 쓴다.
> 엔도톡신표준원액의 조제 엔도톡신10000 표준품 또는
> 엔도톡신100 표준품을 엔도톡신시험용 물로 녹여 엔
> 도톡신표준원액을 만든다. 엔도톡신단위는 EU로 표시
> 하고 1 EU는 1 엔도톡신국제단위 (IU)와 같다.
> 엔도톡신표준액의 조제 엔도톡신표준원액을 충분히 흔
> 들어 섞은 다음 엔도톡신시험용물로 희석하여 엔도톡
> 신표준액을 만든다. 엔도톡신표준액은 엔도톡신이 용기
> 에 흡착되는 것을 피하기 위하여 될 수 있는 대로 빨
> 리 쓴다.
> 검액의 조제 따로 규정이 없는 한 의약품을 엔도톡신시
> 험용물로 녹이거나 희석하여 검액을 만든다. 의약품 용
> 기 시험에 따로 규정하는 방법에 따라 검액을 만든다.
> 보통 검액의 pH는 6.0 ~ 8.0 범위에 있으면 된다. 검
> 액에 라이세이트 시액을 섞었을 때의 pH가 라이세이
> 트 시액에 표시된 pH를 벗어나는 경우에는 pH 조정이
> 필요할 수도 있다. pH 조정에 쓰는 시액 또는 용액은
> 엔도톡신시험용물을 써서 만들고 엔도톡신이 검출되지
> 않는 용기에 보존한다.
> 최대유효희석배수 최대유효희석배수란 검액 중에 반응
> 간섭인자가 존재하여 이를 희석으로 없애고자 할 때
> 허용되는 검액의 최대희석배수이다.
> 최대유효희석배수는 다음 식으로 구한다.
> 최대유효희석배수
> 엔도톡신규격값 검액의 농도
> 엔도톡신규격값 주사제의 엔도톡신규격값은 투여량에
> 근거하여 규정하며 K/M과 같다. 다만 K는 체중 1 kg
> 당 발열을 일으키는 엔도톡신의 양 (EU/kg)이고, M은
> 체중 1 kg 당 1시간 이내에 투여하는 주사제의 최대
> 량이다.
> 검액의 농도 단위는 엔도톡신규격값이 질량 당
> (EU/mg)으로 규정하는 경우에는 mg/mL, 당량 당
> (EU/mEq)으로 규정하는 경우에는 mEq/mL, 생물학
> 적단위 당 (EU/단위)으로 규정하는 경우에는 단위
> /mL, 용량 당 (EU/mL)으로 규정하는 경우에는
> mL/mL이다.
> λ 겔화법인 경우 라이세이트 시약의 표시감도
> (EU/mL)이고 비탁법 또는 비색법에서는 검량선의 최
> 소엔도톡신농도 (EU/mL)이다.
> 겔 화 법 겔화법은 존재하는 엔도톡신에 의해 라이세이
> 트시액이 응고반응을 일으키는 것에 기초하여 엔도톡
> 신을 검출 또는 정량하는 방법이다. 시험법의 정밀도
> 및 유효성을 보증하기 위하여 예비시험으로 라이세이
> 트 시약의 표시감도확인시험 및 반응간섭인자시험을
> 한다.
> 1) 예비시험 가) 라이세이트 시약의 표시감도확인시
> 험 라이세이트 시약의 표시감도는 라이세이트시약에
> 규정하는 조건에서 라이세이트시액의 응고에 필요한
> 최소 엔도톡신농도이다. 라이세이트시약은 각 로트에
> 대하여 쓰기 전에 그 표시감도 를 확인한다. 이 시험
> 은 시험결과에 영향을 줄 가능성이 예상되는 시험조건
> 의 변경이 있을 때에도 한다.
> 라이세이트시약의 표시감도는 다음 방법에 따라 확인
> 한다.
> 엔도톡신표준원액을 엔도톡신시험용물로 희석하여 2
> , 1 , 0.5 및 0.25 의 4 가지 농도의 엔도톡신표
> 준액을 만든다. 라이세이트시약을 엔도톡신시험용물 또
> 는 적당한 완충액으로 녹여 라이세이트시액으로 한다.
> 라이세이트시액 일정량, 보통 0.10 mL 및 이와 같은
> 양의 엔도톡신표준액을 시험관에 취하여 섞는다. 1 회
> 시험용의 동결건조 라이세이트시약을 쓰는 경우는 그
> 용기에 엔도톡신표준액을 직접 넣어 라이세이트시약을
> 녹인다. 이들 시험관 또는 용기를 보통 37 ± 1 ℃로
> 유지하고 진동을 피하여 60 ± 2 분간 가만히 방치한
> 다음 약 180°로 가만히 돌려 내용물을 관찰한다. 흘
> 러내리지 않는 견고한 겔이 형성되어 있을 때 양성으
> 로 한다. 겔이 형성되지 않거나 형성된 겔이 흘러내릴
> 때 음성으로 한다.
> 희석하여 만든 4가지 농도의 엔도톡신표준액을 1 조로
> 하여 4 회 시험한다.
> 매 회 시험에서 농도 0.25 의 엔도톡신표준액이 모
> 두 음성을 나타내지 않을 때는 시험은 무효이다. 시험
> 이 무효로 되었을 때는 시험조건을 정비하여 재시험을
> 한다.
> 매 회 시험에서 양성을 나타내는 최소엔도톡신농도를
> 종말점농도로 하고 다음 식으로 기하평균 종말점농도
> 를 구한다.
> 기하평균 종말점농도 antilog(Σe/f)
> Σe : 각 회의 종말점농도의 대수 변환값 e 의 합계
> f : 시험 회수
> 기하평균 종말점농도가 0.5 ~ 2.0 의 범위에 있을
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1168
> 때 라이세이트시약의 표시감도는 확인된 것이다.
> 나) 반응간섭인자시험 이 시험은 검액에 대하여 반응
> 을 촉진 또는 저해하는 인자의 유무를 조사하는 시험
> 이다. 표 1에 따라 검액을 써서 A 및 B 액을 만들고
> 엔도톡신시험용물을 써서 C 및 D액을 만든다. 이들 액
> 을 가지고 A 및 B 액은 4 회, C 및 D 액은 2 회 시
> 험한다. 반응온도, 반응시간 및 겔화 판정은 1) 예비시
> 험 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험에 따른다.
> B 액 및 C 액의 기하평균종말점농도는 1) 예비시험
> 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험의 계산식으로
> 구한다. 이 시험은 시험조건이 변경되어 시험결과에 영
> 향을 미칠 가능성이 예상될 때에도 한다. A 및 D 액
> 모두 음성을 나타내고 C 액의 시험결과로 라이세이트
> 시약의 표시감도가 확인될 때 반응간섭인자시험은 유
> 효한 것으로 한다. B 액에 있어서 기하평균종말점농도
> 가 0.5 ~ 2.0 의 범위에 있을 때 검액에 반응간섭인
> 자가 존재하지 않는 것으로 판정하고 검액은 반응간섭
> 인자시험에 적합하다. 기하평균종말점농도가 이 범위에
> 들지 않을 때 검액에 반응간섭인자가 존재한다. 검액에
> 반응간섭작용이 인정되면 최대유효희석배수를 넘지 않
> 는 범위에서 검액을 희석하여 다시 시험한다. 또 검액
> 의 반응간섭작용을 없애기 위하여 검액 또는 희석한
> 검액을 여과하거나 반응간섭인자의 중화, 투석, 가열처
> 리 등을 할 수 있다.
> A 0 / 검액 - - - 4
> B 2 / 검액 검액
> 1
> 2
> 4
> 8
> 2
> 1
> 0.5
> 0.25
> 4
> C
> 2 /
> 엔도톡신시험용물
> 엔도
> 톡신
> 시험
> 용물
> 1
> 2
> 4
> 8
> 2
> 1
> 0.5
> 0.25
> 2
> D
> 0 /
> 엔도톡신시험용물
> - - - 2
> 2) 한도시험법 이 시험은 검액에 규격값을 넘는 엔도
> 톡신이 함유되어 있는지의 여부를 라이세이트시약의
> 표시감도를 지표로 하여 겔화반응으로 판정하는 방법
> 이다.
> 가) 조작법 표 2에 따라 A, B, C 및 D 액을 만들고,
> 이들 4 가지 액을 1 조로 하여 2 회 시험한다. A 및
> B 액의 검액은 1) 예비시험 나) 반응간섭인자시험에
> 적합한 용액을 쓴다. 반응온도, 반응시간 및 겔화 판정
> 은 1) 예비시험 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시
> 험에 따른다.
> A 0 / 검액 2
> B 2 / 검액 2
> C 2 / 엔도톡신시험용물 2
> D 0 / 엔도톡신시험용물 2
> 나) 판정 B 및 C 액의 2 회 시험결과가 모두 양성이
> 고 D 액의 2 회 시험결과가 모두 음성일 때 시험은
> 유효하다. A 액의 2 회 시험결과가 모두 음성일 때 검
> 액은 엔도톡신 규격에 적합하며 모두 양성일 때는 부
> 적합하다. A 액의 2 회 시험결과에 있어서 1 회가 음
> 성이고 다른 1 회가 양성일 때 다시 2회를 반복시험한
> 다. 이 2 회의 시험결과가 모두 음성일 때 검액은 엔
> 도톡신 규격에 적합하다. 반복한 2회 시험 중 모두 또
> 는 1회가 양성인 경우에는 부적합하다.
> 다만 결과가 양성인 그 어느 경우라도 검액의 희석배
> 수가 최대유효희석배수 미만인 경우에는 최대희석배수
> 혹은 그것을 넘지 않는 희석배수로 희석하여 시험을
> 다시 할 수 있다.
> 3) 정량시험법 이 시험은 겔화반응의 종말점을 구함
> 으로써 검액 중의 엔도톡신 농도를 측정하는 방법이다.
> 가) 조작법 표 3에 따라 A, B, C 및 D액을 만든다.
> 이 4 가지 액을 1 조로 하여 2 회 시험한다. A 및 B
> 액의 검액은 1) 예비시험 나) 반응간섭인자시험에 적
> 합한 용액을 쓴다. 시험의 조작조건은 1) 예비시험
> 가) 라이세이트시약의 표시감도확인시험에 따른다.
> A 0 / 검액
> 엔도
> 톡신
> 시험
> 용물
> 1
> 2
> 4
> 8
> -
> -
> -
> -
> 2
> B 2 / 검액 - 1 2 2
> C
> 2 /
> 엔도톡신시험용물
> 엔도
> 톡신
> 시험
> 용물
> 1
> 2
> 4
> 8
> 2
> 1
> 0.5
> 0.25
> 2
> D
> 0 /
> 엔도톡신시험용물
> - - - 2
> * A 액의 단계적인 희석은 최대유효희석배수를 넘지
> 않는 범위에서 적절히 바꿀 수 있다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1169
> 나) 엔도톡신 농도의 산출 및 판정 2 회 시험에서 D
> 액은 모두 음성을, B 액은 모두 양성을 나타내고 C 액
> 의 기하평균종말점농도가 0.5 ~ 2.0 의 범위에 있으
> 면 시험은 유효하다. A 액의 희석계열에 있어서 양성
> 을 나타내는 최대희석배수를 종말점으로 하여 에 종
> 말점에서의 희석배수를 곱하여 얻은 값을 A 액의 엔도
> 톡신 농도로 한다. A 액의 2 회 시험결과로부터 기하
> 평균 엔도톡신 농도를 구한다. 기하평균 엔도톡신 농도
> 는 1) 예비시험 가) 라이세이트 시약의 표시감도확인
> 시험의 계산식으로 구한다. A 액의 희석계열 중 양성
> 을 나타내는 것이 없을 때 A 액의 엔도톡신 농도는
> 에 A 액의 최소희석배수를 곱한 값 미만으로 한다. A
> 액의 희석계열 모두가 양성일 때 A 액의 엔도톡신 농
> 도는 에 A 액의 최대희석배수를 곱한 값 이상으로
> 한다. A 액의 기하평균엔도톡신농도로부터 검체의 엔
> 도톡신 농도 (EU/mL, EU/mg, EU/mEq 또는 EU/단
> 위)를 산출한다. 검체는 엔도톡신 농도 (EU/mL,
> EU/mg, EU/mEq 또는 EU/단위)가 의약품각조에서
> 규정하는 엔도톡신 규격을 만족할 때 적합하다.
> 광학적 방법 1) 비탁법 이 방법은 라이세이트시액의
> 겔화에 따른 탁도의 변화를 측정하여 검액의 엔도톡신
> 농도를 측정하는 방법이다. 종말점비탁법과 속도론적비
> 탁법이 있다. 종말점비탁법은 엔도톡신 농도와 일정 반
> 응시간 후의 반응액의 탁도와의 용량반응관계를 기초
> 로 하는 방법이다. 속도론적비탁법은 엔도톡신의 농도
> 와 반응액의 탁도 변화가 미리 설정한 탁도에 도달하
> 는 시간 또는 탁도의 경시변화율과의 용량반응관계를
> 기초로 하는 방법이다.
> 시험은 보통 37 ± 1 ℃에서 하고 탁도는 흡광도 또
> 는 투과율로 나타낸다.
> 2) 비색법 이 방법은 엔도톡신이 라이세이트시액과의
> 반응에 의해 발색합성기질에서 유리하는 발색기의 양
> 을 흡광도 또는 투과율로 측정하여 엔도톡신을 정량하
> 는 방법이다. 종말점비색법과 속도론적비색법이 있다.
> 종말점비색법은 엔도톡신의 농도와 일정 반응시간 후
> 발색기의 유리량과의 용량반응관계를 기초로 하는 방
> 법이다. 속도론적비색법은 엔도톡신의 농도와 반응액이
> 미리 설정한 흡광도 또는 투과율에 도달하는 시간 또
> 는 발색의 경시변화율과의 용량반응관계를 기초로 하
> 는 방법이다.
> 시험은 보통 37 ± 1 ℃에서 한다.
> 3) 예비시험 비탁법 또는 비색법의 정밀도와 유효성
> 을 보증하기 위하여 검량선의 신뢰성 확인시험 및 반
> 응간섭인자시험을 한다.
> 가) 검량선의 신뢰성 확인시험 이 시험은 라이세이트
> 시약의 각 로트에 대하여 한다.
> 라이세이트 시약에 규정하는 엔도톡신의 농도범위에서
> 적어도 3 가지 농도의 엔도톡신 표준액을 만들어 이들
> 각 농도에 대하여 3회 이상 측정하여 검량선을 작성한
> 다. 엔도톡신표준액과 라이세이트시액의 용량비, 반응
> 시간, 반응온도, pH 등의 조작조건은 라이세이트 시약
> 의 최적조건에 따른다. 검량선의 농도범위를 2 자리수
> 보다 크게 할 때 1 자리수를 크게 할 때마다 엔도톡신
> 표준액의 농도를 1 농도씩 추가한다. 작성한 검량선의
> 상관계수 r를 구할 때 그 절대값 |r|는 0.980 이상인
> 것을 확인한다. 검량선의 신뢰성이 확인되지 않을 때는
> 시험조건을 정비하여 다시 시험한다. 이 시험은 시험조
> 건의 변경으로 시험결과에 영향을 미칠 가능성이 예상
> 되는 경우에도 한다.
> 나) 반응간섭인자시험 표 4에 따라 A, B, C 및 D 액
> 을 만들어 시험한다. 라이세이트시액의 채취량, 라이세
> 이트시액에 대한 검액의 용량비, 반응시간 등의 조적조
> 건은 라이세이트시약의 최적 조건에 따른다. 이 시험은
> 시험조건의 변경으로 시험결과에 영향을 미칠 가능성
> 이 예상되는 경우에도 한다.
> 이 시험은 다음 조건에 적합하지 않을 때는 무효이다.
> 조건 1 C 액으로 작성한 검량선의 상관계수의 절대
> 값은 0.980 이상이다.
> 조건 2 D 액의 측정결과는 라이세이트시약에 규정하
> 는 공시험의 한도치를 넘지 않거나 엔도톡신의 검출한
> 계 미만이다.
> B 액으로 측정된 엔도톡신 농도와 A 액으로 측정된
> 엔도톡신 농도의 차이를 기초로 하여 B 액에 첨가한
> 엔도톡신의 농도에 대한 엔도톡신의 회수율을 계산한
> 다. 첨가한 엔도톡신의 회수율이 50 ~ 200 %의 범위
> 에 있을 때 검액에 반응간섭인자가 존재하지 않는다고
> 판정한다.
> A 0 검액1) 2 이상
> B
> 검량선의 가운데
> 점 농도2) 검액1) 2 이상
> C 3 농도 이상3) 엔도톡신시험용
> 물
> 각 농도 2
> 이상
> D 0
> 엔도톡신시험용
> 물
> 2 이상
> * 1) 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위에서
> 희 석 한 검 액 을 쓸 수 있 다 .
> 2) 검량선의 가운데 점 또는 가운데 점 부근의 엔
> 도톡신 농도가 되도록 엔도톡신표준액을 첨가한
> 다.
> 3) 예비시험 가) 검량선의 신뢰성 확인시험에 쓴
> 농도
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1170
> 엔도톡신의 회수율이 규정하는 범위에 들지 않을 때
> 검액은 반응간섭작용을 나타낸다. 검액에서 반응간섭작
> 용이 인정되면 최대유효희석배수를 넘지 않는 범위에
> 서 검액을 다시 희석하여 시험한다. 또 검액 또는 최대
> 유효희석배수를 넘지 않는 범위로 희석한 검액에서 반
> 응간섭인자를 제거하기 위하여 여과, 반응간섭인자의
> 중화, 투석, 가열처리 등을 할 수 있다.
> 4) 정 량 가) 조작법 표 4에 따라 A, B, C 및 D
> 액을 만들어 3) 예비시험 나) 반응간섭인자시험에 따
> 라 조작한다.
> 나) 엔도톡신 농도의 산출 C 액으로 작성한 검량선에
> 서 A 액의 엔도톡신 농도를 산출한다. 다만 다음 모든
> 조건에 적합하지 않을 때 시험은 무효이다.
> 조건 1 C 액으로 작성한 검량선의 상관계수의 절
> 대값은 0.980 이상이다.
> 조건 2 B 액으로 측정한 엔도톡신 농도와 A 액으
> 로 측정한 엔도톡신 농도의 차이를 기초로 하여 B 액
> 에 첨가한 엔도톡신의 농도에 대한 엔도톡신의 회수율
> 을 계산할 때 회수율은 50 ~ 200 %의 범위에 있다.
> 조건 3 D 액의 결과가 라이세이트 시약에 설정하
> 는 공시험의 한도값을 넘지 않거나 또는 엔도톡신의
> 검출한계 미만이다.
> 다) 판정 A 액의 엔도톡신 농도를 기초로 하여 검체
> 의 엔도톡신 농도 (EU/mL, EU/mg, EU/mEq 또는
> EU/단위)가 의약품각조에서 규정하는 엔도톡신 기준
> 을 만족할 때 적합하다.
> 32. 열분석법
> 열분석법은 물질의 온도를 일정한 온도프로그램에 따
> 라 변화시키면서 그 물리적 성질을 온도 또는 시간의 함
> 수로 측정하는 모든 분석법이다.
> 여러 가지 물리적 성질 중 결정 등의 고체와 액체 사
> 이의 상전이 (융해, 응고) 또는 다형전이 등의 상변화,
> 열분해 또는 화학반응 등에 수반하는 발열 또는 흡열의
> 열적 거동을 온도변화로 측정하는 방법을 시차열분석법
> (differential thermal analysis, DTA), 또는 시차주사
> 열량측정법 (differential scanning calorimetry, DSC)
> 이라 한다. DTA는 검체의 열적거동을 온도변화로 검출
> 하는 방법이며 DSC는 열량(엔탈피)변화로 검출하는 방
> 법이다. 또한 검체의 온도변화에 수반하여 탈수, 흡착 또
> 는 탈리, 산화 등에 의한 질량변화를 측정하는 방법을 열
> 질량측정법 (thermogravimetry, TG)이라고 한다.
> 이 방법들 중 열질량측정법은 건조감량시험법 또는 수
> 분정량법으로 쓸 수 있다. 다만 수분정량법으로 쓰는 경
> 우에는 물 이외에 휘발성 성분이 없음을 확인한다.
> 제 1 법 시차열분석법 또는 시차주사열량분석법
> 장 치 시차열분석법 또는 시차주사열량측정법 장치
> 는 보통 가열로, 온도제어부, 검출부, 분위기조절부 및
> 표시기록부로 구성된다.
> 가) 시차열분석법 이 방법은 가열로 속에 놓은 검체
> 와 기준물질을 일정한 속도로 가열 또는 냉각하는 장
> 치 및 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를 열전대
> 등을 써서 시간 또는 온도에 대하여 연속적으로 측정
> 하여 기록하는 장치로 구성된 기기를 쓴다. 기준물질로
> 서는 보통 열분석용 α-알루미나를 쓴다.
> 나) 시차주사열량분석법 측정원리가 다른 다음 두 가
> 지가 있다.
> ① 입력보상시차주사열량측정 (입력보상 DSC) 검체
> 와 기준물질을 가열로 속에 놓고 일정한 속도로 가열
> 또는 냉각하여 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를
> 백금저항온도계 등으로 검출하고 그 온도차를 0으로
> 유지하도록 보상회로를 작동시킨다. 양자에 가하여진
> 단위시간당 열에너지의 입력차를 시간 또는 온도에 대
> 하여 연속적으로 측정하여 기록할 수 있도록 한 장치
> 로 되어 있다.
> ② 열유속 (熱流束)시차주사열량측정 (열유속 DSC)
> 검체와 기준물질을 가열로 속에 놓고 일정한 속도로
> 가열할 때 검체와 기준물질 간에 생기는 온도차를 열
> 유속의 차로서 검출하여 DSC 신호로서 기록한다. 열
> 유속 DSC에서는 검체와 열원 간의 열유속이 검체와
> 열원의 온도차에 비례하도록 열전도체를 쓴다. 또 기준
> 물질과 열원 간에도 같은 방법으로 DSC 신호를 기록
> 한다. 입력보상 DSC나 열유속 DSC 모두 기준물질로
> 보통 열분석용 α-알루미나를 쓰지만 빈 용기를 기준
> 으로 쓰는 경우도 있다.
> 조작법 검체 및 기준물질을 검체용기에 채운 다음 일
> 정한 온도제어프로그램에 따라 가열로를 가열 또는 냉
> 각하여 이 과정에서 검체와 기준물질 간에 발생하는
> 온도차이 (DTA) 또는 열량변화 (DSC)를 연속적으로
> 측정하여 기록한다. 각 장치에서 지시된 방법과 순서에
> 따라 자료를 처리하고 장치를 취급한다.
> 미리 융해 또는 다형전이 등의 물리적 변화가 일어나
> 는 온도범위를 알고 또한 예상외의 열적 변화가 일어
> 나지 않는 것을 확인하기 위해 넓은 온도범위 (실온 ~
> 분해시작온도)를 빠른 가열속도 (10 ~ 20 ℃/분)로
> 주사하여 예비시험하고 측정온도 범위를 정한다. 이렇
> 게 정해진 온도범위에서 약 2 ℃/분의 속도로 가열하
> 여 시험한다. 다만 유리전이 등 매우 작은 열변화만 관
> 찰되는 경우에는 물리적 변화를 관찰하는데 적절한 가
> 열속도를 정할 수 있다. 얻어진 DTA 곡선 또는 DSC
> 곡선의 발열 또는 흡열 피크를 해석하여 융점 또는 다
> 형전이 등 물리적 변화에 따른 열량의 변화량 및 온도
> (시작온도, 피크온도, 종료온도 등)를 구한다.
> 장치의 보정 가) 온도보정 DTA 또는 DSC에서 장
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1171
> 치의 온도보정은 순도가 높은 금속이나 유기물질의 융
> 점 또는 무기염류나 산화물의 결정전이점 등으로 보정
> 한다. 보통 열분석용인듐, 열분석용석의 융점 등을 쓴
> 다.
> 나) 열량보정 검체의 온도변화에 따른 열량의 출입
> (엔탈피 변화)을 바르게 평가하기 위하여 열량표준물
> 질을 써서 장치를 보정하여 둘 필요가 있다. 열량표준
> 물질로서는 온도보정에서와 마찬가지로 순도가 높은
> 금속이나 유기물의 융해열 또는 무기염류의 결정전이
> 열 등으로 장치의 열량을 보정한다. 보통 열분석용인
> 듐, 열분석용석의 융해열 등을 쓴다.
> 조작조건의 기재사항 DTA 또는 DSC를 측정할 때
> 검체량, 검체용기의 개폐의 구별, 가열 또는 냉각속도,
> 측정온도범위 및 환경기체의 종류와 유량 등의 측정조
> 건을 기록한다.
> 제 2 법 열질량측정법 (TG)
> 장 치 TG 장치의 구성은 기본적으로 DTA 또는
> DSC 장치와 같다. 다만 검출부는 보통 현수형, 접시
> 형, 수평형 등의 열천칭을 쓴다. 검체를 열천칭의 일정
> 한 위치에 놓고 일정한 온도제어프로그램에 따라 가열
> 하면서 온도 또는 시간에 대한 질량의 변화를 연속적
> 으로 측정하여 기록할 수 있도록 되어 있다.
> 조작법 검체를 검체용기에 채워 열천칭의 일정한 위
> 치에 놓은 다음 일정한 온도제어프로그램에 따라 가열
> 로를 가열하여 그 온도변화의 과정에서 생긴 검체의
> 질량변화를 연속적으로 측정하여 기록한다. 자료 처리
> 및 장치의 취급은 각 장치에서 지시한 방법과 순서에
> 따른다.
> 건조감량시험법 및 수분정량법의 별법으로 TG를 쓰는
> 경우 실온부터 측정을 시작하여 건조 또는 수분의 휘
> 산에 의한 질량변화가 더 이상 없을 때까지의 온도를
> 측정범위로 한다. 보통 5 ℃/분을 표준적인 속도로하여
> 직선적으로 가열하지만 검체 및 측정온도범위의 넓이
> 에 따라 적절히 그 속도를 변경할 수 있다. 또한 측정
> 중 검체로부터 발생하는 물 기타 휘발성 성분을 신속
> 히 제거하고 또는 검체의 산화 등에 의한 화학반응을
> 방지하기 위하여 보통 건조 공기 또는 건조 질소를 일
> 정한 유량으로 가열로 중에 흘려준다. 얻어진 TG 곡
> 선의 질량-온도 또는 질량-시간곡선을 해석하여 건조
> 에 따른 질량변화의 절대값 또는 채취량에 대한 상대
> 값 (%)을 구한다.
> 산화 또는 분해반응에 따른 질량변화를 구하고자 하는
> 경우에는 반응의 시작과 종료 후에 있어서 안정된 기
> 선이 얻어지는 온도범위를 별도로 정하여 이하 건조감
> 량을 측정하는 방법과 같은 방법으로 조작한다.
> 장치의 보정 가) 온도보정 TG 장치의 온도보정은
> 열분석용니켈 등의 큐리온도(Curie temperature)를
> 써서 보정을 한다. 다만 DSC 또는 DTA와 동시에 측
> 정할 수 있는 TG에서는 제 1 법과 같은 온도보정을
> 하면 따로 TG 장치를 위한 온도보정을 할 필요는 없
> 다.
> 나) 눈금의 보정과 확인 TG에서는 측정하고자 하는
> 질량의 계량범위에 따라 화학천칭용 또는 세미미크로
> 화학천칭용 분동을 써서 눈금을 보정하며 이것을 1 차
> 보정이라고 한다. 이 1 차 보정은 상온상압에서 하며
> 장치를 설치 또는 정기점검할 때 한다.
> 검체를 측정할 때는 측정상태에서의 환경기체에 의한
> 부력 및 대류 등이 질량측정에 미치는 영향을 제거하
> 기 위해 옥살산칼슘일수화물표준품을 써서 눈금을 보
> 정하거나 확인하며 이것을 2 차 보정이라 한다. 2 차
> 보정에서는 다음 표준측정조건 또는 따로 정한 측정조
> 건으로 옥살산칼슘일수화물표준품의 수분을 측정할 때
> 측정값과 표준품의 수분값 (보증수분값)의 편차가 0.3
> % 미만일 때 장치가 정상적으로 작동하는 것으로 본
> 다. 측정값과 표준품의 수분값의 편차가 0.3 % 이상일
> 때 표준품의 수분값을 기준으로 하여 눈금을 보정한다.
> 표준측정조건
> 옥살산칼슘일수화물표준품의 양 : 10 mg
> 가열속도 : 5 ℃/분
> 온도범위 : 실온 ~ 250 ℃
> 환경기체 : 건조 질소 또는 건조 공기
> 환경기체의 유량 : 현수형 또는 접시형 천칭에서는 40
> mL/분, 수평형 천칭에서는 100 mL/분
> 조작조건의 기재사항 검체량, 가열속도, 측정온도범
> 위, 환경기체의 종류와 유량 등의 측정조건을 기록한
> 다.
> 33. 염화물시험법
> 염화물시험법은 의약품 중에 혼재하는 염화물의 한도
> 시험이다.
> 의약품각조에서는 염화물 (Cl로서)의 한도를 %로 ( )
> 안에 나타낸다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 의약품각조에서 규정하
> 는 양의 검체를 네슬러관에 넣고 물 적당량을 넣어 녹
> 여 40 mL로 한다. 여기에 묽은질산 6 mL 및 물을 넣
> 어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 의약품각조에
> 서 규정하는 양의 0.01 mol/L 염산을 취하여 묽은질
> 산 6 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 비교액으로 한
> 다. 이 경우 검액이 맑지 않을 때에는 두 액을 같은 조
> 건으로 여과한다.
> 검액 및 비교액에 질산은시액 1 mL 씩을 넣어 섞고
> 직사광선을 피하여 5 분간 방치한 다음 검정색의 배경
> 을 써서 네슬러관의 위 또는 옆에서 관찰하여 혼탁을
> 비교한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1172
> 검액이 나타내는 혼탁은 비교액이 나타내는 혼탁보다
> 진하지 않다.
> 34. 용출시험법
> 용출시험법은 경구제제에 대하여 용출시험규격에 적합
> 하다는 것을 판정하기 위하여 시험하는 것이며 동시에
> 현저한 생물학적비동등성의 방지를 목적으로 한다. 이 시
> 험의 검체는 최소투여량에 상당하는 것으로 하며, 별도
> 규정이 없는 한 정제는 1 정, 캡슐제는 1 캡슐, 기타제
> 제에서는 규정된 양을 의미한다.
> 장 치 1) 제 1 법 (회전검체통법, 장치 1) 장치는
> 뚜껑이 있는 유리 또는 투명한 화학적으로 불활성인
> 재질1) 의 용기, 모터, 회전축 및 원통형의 검체통으로
> 되어 있다. 용기는 적당한 크기의 항온수조에 설치하거
> 나 항온덮개(자케트) 등에 넣고 가온한다. 항온수조 또
> 는 항온덮개는 시험할 때 용기안의 온도가 37 ± 0.5
> ℃ 가 되도록 하고 또한 항온수조 안의 액체가 부드럽
> 게 움직이도록 조정한다. 교반부의 부드러운 회전 외에
> 장치가 설치된 주변 환경과 장치에 기인하는 요동이나
> 진동이 생기지 않도록 한다. 조작 중에는 검체 및 교반
> 상태를 관찰할 수 있도록 한다. 용기는 아래부위가 반
> 원구인 원통형으로 내용량 1 L, 높이 160 ∼ 210
> mm, 안지름 98 ∼ 106 mm 이며 용기의 상부에는
> 가장자리가 튀어나와 있다. 시험액의 증발을 방지하기
> 위하여 용기에 뚜껑을 한다2) . 회전축은 어느 부분에서
> 도 용기 수직방향의 중심축으로부터의 거리를 2 mm
> 이내로 하여 부드럽게 회전시켜 결과에 영향을 미치는
> 요동 또는 진동이 발생하지 않도록 한다. 회전수는 규
> 정된 회전수의 ± 4 %이내의 범위로 회전하도록 조절
> 한다.
> 그림 1에서와 같이 회전축과 검체통은 스테인레스강
> (SUS316)제 또는 이와 동등한 불활성의 재질을 쓴다.
> 또한 금속으로 2.5 μm의 두께로 피복한 검체통을 쓸
> 수 있다. 시험을 시작할 때 검체를 건조한 검체통에 넣
> 는다. 조작 중에는 용기의 안쪽 아래와 검체통의 아래
> 쪽 끝과의 거리를 25 ± 2 mm로 고정한다.
> 2) 제 2 법 (패들법, 장치2) 장치는 장치1과 같은 것
> 을 쓰지만 교반부에는 교반날개와 회전축으로 되어 있
> 는 패들을 쓴다. 회전축은 어느 부분에서도 용기의 수
> 직방향의 중심축으로부터의 거리를 2 mm 이내로 하
> 여 부드럽게 회전시켜 결과에 영향을 미치는 요동 또
> 는 진동이 발생하지 않도록 한다. 패들의 사양은 그림
> 2에서와 같이 교반날개의 수직방향 축이 회전축의 중
> 심을 관통하고 교반날개의 아래 부위는 회전축의 아래
> 쪽 끝과 동일평면이 되도록 한다. 조작 중에는 용기의
> 안쪽 아래와 교반날개의 아래쪽 끝과의 거리를 25 ±
> 2 mm 로 고정한다. 교반날개와 축은 금속 또는 화학
> 적으로 불활성인 견고한 재질로 일체화된 것을 쓴다.
> 조작 중에 교반날개와 회전축을 단단하게 고정할 수
> 있으면 양자가 분리되는 패들을 쓸 수 있다. 교반날개
> 와 회전축은 화학적으로 불활성으로 하기 위하여 적당
> 한 피복제로 피복할 수 있다. 검체는 교반날개를 회전
> 시키기 전에 용기의 아래부위로 가라앉히고
> 검체가 뜨는 경우에는 싱커를
> 쓸 수 있다. 싱커는 화학적으로 불활성 재질로 된 나선
> 상으로 여러 번 감아진 형태이며 그림 2a 형태의 것을
> 쓸 수 있다. 또한 다른 밸리데이션 된 싱커를 쓸 수 있
> 다.
> 3) 제 3 법 (Flow-Through Cell법, 장치3) 장치는
> 시험액저장조와 송액용펌프, flow-through cell, 시험
> 액을 37 ± 0.5 ℃로 유지하기 위한 항온수조로 되어
> 있다. flow-through cell 은 의약품각조에 규정된 크
> 기의 것을 쓴다.
> 송액용펌프는 flow-through cell 안에서 시험액을 위
> 쪽으로 송액한다. 매분 4, 8, 16 mL 의 표준송액속도
> 를 가지는 것을 쓴다. 송액용펌프는 일정유량( 표시유
> 량의 ± 5% )으로 송액하고 맥류의 파형은 120 ±
> 10펄스의 정현형이다. 다만 맥류가 생기지 않는 송액
> 용펌프를 쓰는 것도 좋다.
> 투명하며 화학적으로 불활성인 재질로 된 flow-through
> cell (그림 3 및 4 참조)을 수직으로 설치하고 셀의
> 상부에는 용해되지 않은 입자가 유실되는 것을 방지하
> 기 위하여 (의약품각조에 규정되어 있는) 필터시스템
> 을 장착한다. 표준 셀의 지름은 12 및 22.6 mm이며
> 셀의 아래 부분인 원추의 선단에 시험액 도입튜부를
> 보호하기 위하여 지름 약 5mm의 유리구슬을 놓고 그
> 위에 지름 약 1 mm의 유리구슬을 넣어 원추 안을 채
> 운다. 특수한 제형에서는 폴더 (그림 3 및 4 참조)를
> 써서 검체를 유지할 수 있다. flow-through cell은 항
> 온수조에 담가 온도를 37 ± 0.5 ℃로 유지한다.
> 새지 않도록 2개의 O-링으로 flow-through cell을
> 단단히 조인다. 송액용펌프에서 발생하는 진동을 차단
> 하기 위하여 송액용펌프는 용출장치와 분리하여 설치
> 한다. 송액용펌프는 저장조보다 높은 곳에 놓아서는 않
> 된다. 접속튜부는 될 수 있는 대로 짧으며, 테프론과
> 같은 화학적 불활성인 것을 쓰고 안지름은 약 1.6 mm
> 이며 양쪽 끝에는 화학적으로 불활성인 접속용 테두리
> 가 붙어 있다.
> 4) 장치의 적합성 용출시험장치의 적합성에는 장치의
> 치수가 위에서 설명한 허용오차에 따른다는 것을 확인
> 하는 것이 포함된다. 또한 사용 중에 정기적인 검사가
> 필요한 중요한 시험요소는 온도와 시험액의 용량, (회전
> 검체통법 및 패들법에서는) 회전속도, (flow-through
> cell법에서는) 시험액의 유량 등이다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1173
> 정기적으로 용출시험장치가 적절한 성능을 가지고 있
> 는지를 판정한다.
> 시 험 액 1) 제 1 액 염화나트륨 2.0 g에 염산 7.0
> mL 및 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다. 이 액은 무
> 색 투명하고 그 pH는 약 1.2이다.
> 2) 제 2 액 pH 6.8 인산염 완충액·물 혼합액(1 :
> 1)
> 조 작 법 1) 제 1 법 및 제 2 법
> 가) 일반방출제제 조작 규정된 용기에 규정된 용량
> ( ± 1 %) 의 시험액을 넣고 장치에 연결한다. 시험
> 액을 37 ± 0.5 ℃로 유지하고 온도계를 제거하고 검
> 체의 표면에 기포가 생기지 않도록 주의하면서 용기에
> 검체를 넣고 바로 규정된 회전속도로 장치를 작동한다.
> 규정된 간격 또는 규정된 시간에 시험액의 표면과 회
> 전검체통 또는 패들의 교반날개 윗면과의 중간이면서
> 용기 벽에서 10 mm이상 떨어진 곳에서 시험액을 채
> 취한다. (주 : 2시험 이상의 시험액 채취가 규정되어
> 있는 시험에서는 채취한 양과 같은 용량의 37 ℃ 의
> 시험액을 보충하거나 시험액의 보충이 필요하지 않을
> 때는 계산할 때 용량 변화를 보정한다. 조작 중에는 용
> 기에 뚜껑을 덮고 적당한 간격으로 용기 안의 시험액
> 의 온도를 확인한다) 지시된 분석법을 써서 용출된 주
> 성분의 양을 측정한다3) . 다른 검체에 대하여도 같은
> 방법으로 조작한다.
> 시험액의 채취가 자동화된 장치를 쓰거나 장치에 조작
> 을 하여 변경할 때는 그들 장치가 일반시험법에 표시
> 되어 있는 표준 장치를 써서 얻은 결과와 동등한 결과
> 를 얻는다는 것을 확인한다.
> 시험액 규정된 시험액을 쓴다. 시험액이 완충액일 때
> pH를 규정값의 ± 0.05이내가 되도록 조정한다. (주 :
> 시험액에 녹아 있는 기체는 기포의 원인이 되고 시험
> 결과에 영향을 줄 수 있다. 녹아 있는 기체가 용출시험
> 결과에 영향을 줄 때는 시험하기 전에 탈기한다4). )
> 시험시간 1시점에서 측정하도록 규정되어 있을 때는
> 규정된 용출률에 도달했을 때 그 시간이내에 시험을
> 마칠 수 있다. 그 외에는 규정된 시간의 ± 2 % 이내
> 에 시험액을 채취한다.
> 나) 서방성제제
> 조작 일반방출제제의 항과 같다.
> 시험액 일반방출제제 항에서의 지시와 같다.
> 시험시간 보통 3시점에서 측정하고 단위는 시간으로
> 표시한다.
> 다) 장용성제제 조작 따로 규정이 없는 한 용출시험
> 제1액에서의 시험 및 용출시험 제 2 액에서의 시험에
> 대하여 각각 따로 일반방출제제의 항과 같이 조작한다.
> 시험액 용출시험 제 1 액에서의 시험 : 일반방출제제
> 항에 따른다. 단, 시험액으로 용출시험 제 1 액을 사용
> 한다.
> 용출시험 제 2 액에서의 시험 : 일반방출제제 항에 따
> 른다. 단, 시험액으로 용출시험 제 2 액을 사용한다.
> 시험시간 용출시험 제 1 액에서의 시험 : 따로 규정
> 이 없는 한 정제 및 캡슐제는 2시간, 과립제는 1시간
> 으로 한다.
> 용출시험 제 2 액에서의 시험 : 일반방출제제의 항과
> 같다. 시험액은 규정시간의 ± 2 % 이내에서 채취한
> 다.
> 2) 제 3 법
> 가) 일반방출제제 조작 의약품각조에 규정된 크기의
> 셀에 유리구슬을 채운다. 검체를 유리구슬위에 올려 놓
> 거나 검체 폴더의 사용이 규정되어 있을 때는 검체 폴
> 더로 검체를 고정한다. 위쪽의 필터 부분을 나사 등으
> 로 붙인다. 37 ± 0.5 ℃로 가온한 시험액을 펌프를
> 써서 규정된 값의 ± 5 %이내의 오차의 유량으로
> flow-through cell 아래로부터 셀 안으로 도입한다.
> 규정된 시간에서 시험액을 채취한다. 규정된 분석법으
> 로 용출된 주성분의 양을 측정한다. 다른 검체에 대하
> 여도 같은 방법으로 조작한다.
> 시험액 제 1 법 및 제 2 법의 일반방출제제에 따른다.
> 시험시간 제 1 법 및 제 2 법의 일반방출제제에 따른
> 다.
> 나) 서방성제제 조작 일반방출제제에 따른다.
> 시험액 일반방출제제에 따른다.
> 시험시간 보통 3시점에서 측정하고 단위는 시간으로
> 표시한다.
> 판 정
> 1) 일반방출제제 의약품각조에 Q값이 규정되어 있을
> 때는 판정법 1 에 따르고 기타의 경우에는 판정법 2
> 에 따른다.
> 가) 판정법 1 따로 규정이 없는 한 검체로부터의 주
> 성분의 용출 이 판정기준표 1 을 만족할 때 적합하
> 다. S1 또는 S2를 만족하지 않을 때는 S3까지 시험한
> 다. Q 는 규정된 주성분의 용출 이며 표시량에 대한
> 백분율로 표시한다. 표 중의 5 %, 15 %, 25 %는 Q
> 와 같이 주성분의 표시량에 대한 백분율로 표시한 것
> 이다.
> ≥
> ≥
> 나) 판정법 2 따로 규정이 없는 한 검체 6 개에 대하
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1174
> 여 시험하고 개개의 검체로부터의 용출 이 모두 의약
> 품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한 값을 벗어
> 나는 검체가 1개 또는 2개 일 때 새로운 검체 6 개에
> 대하여 시험을 반복한다. 12개 중 10개 이상의 검체
> 개개의 용출 이 규정한 값일 때 적합하다.
> 2) 서방성제제
> 가) 판정법 1 따로 규정이 없는 한 검체로부터의 주
> 성분의 용출 이 판정기준표 2 를 만족할 때 적합하
> 다. L1 또는 L2 를 만족하지 않을 때는 L3 까지 시험
> 한다. 각 시점의 용출율의 한도는 표시량에 대한 백분
> 율로 표시하였다. 한도 값은 규정된 (경우에 따라서는
> 투여간격을 구분한) 각 시험액 채취 시간에서의 개개
> 의 용출 Qi 값이다. 각조에 2개 이상의 범위가 설정
> 되어 있을 때는 각각의 범위로 판정기준을 적용한다.
> 나) 판정법 2 따로 규정이 없는 한 검체 6 개에 대하
> 여 시험하고 개개의 검체로부터의 용출 이 모두 의약
> 품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한 값을 벗어
> 나는 검체가 1개 또는 2개 일 때 새로운 검체 6 개를
> 가지고 시험을 반복한다. 12 개 중 10 개 이상의 검체
> 개개의 용출 이 규정한 값일 때 적합하다. 2개 이상
> 의 범위가 설정되어 있을 때는 각각의 범위로 판정기
> 준을 적용한다.
> 3) 장용성제제 의약품각조에서 용출시험 제 2 액에
> 의한 시험으로 Q 값이 규정되어 있을 때는 판정법 1
> 에 따르고 기타의 경우에는 판정법 2 에 따른다.
> 가) 판정법 1 용출시험 제 1 액에 의한 시험 따로
> 규정이 없는 한 용출시험 제 1 액에 의한 시험에서는
> 주성분의 용출 이 판정기준표 3을 만족할 때 적합하
> 다. A 2 에서 개개의 검체로부터의 용출 이 25 %를
> 넘는 것이 없고 평균용출 이 적합하지 않을 때는 A3
> 까지 시험한다.
> 용출시험 제2액에 의한 시험 따로 규정이 없는 한 주
> 성분의 용출 이 판정기준표 4를 만족할 때 적합하다.
> B1 또는 B2를 만족하지 않을 때 B3까지 시험한다. Q
> 는 각조에 규정된 주성분의 용출 이며 표시량에 대한
> 백분율로 표시한다. 표 4 중에서 5 %, 15 %, 25 %
> 는 Q 와 같이 주성분의 표시량에 대한 백분율로 표시
> 한 것이다.
> 나) 판정법 2 따로 규정이 없는 한 용출시험 제 1 액
> 및 용출시험 제 2 액에 의한 시험에서 다 같이 검체 6
> 개에 대하여 시험하여 개개의 검체로부터의 용출 이
> 모두 의약품각조에 규정한 값일 때 적합하다. 규정한
> 값에서 벗어나는 검체가 1 개 또는 2 개일 때 새로운
> 검체 6 개를 가지고 시험을 반복한다. 12 개 중 10
> 개 이상의 검체 개개의 용출 이 규정한 값일 때 적합
> 하다.
> 1) 검체를 흡착하거나, 검체와 반응하거나 검체의 측정
> 을 방해하는 재질이 아닌 것.
> 2) 뚜껑을 쓸 때는 온도계 및 시험액을 채취할 기구를
> ≥
> ≥
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1175
> 삽입할 수 있도록 삽입구를 미리 열어 둔다.
> 3) 채취한 시험액은 여과가 불필요한 때를 제외하고 채
> 취한 다음 곧 바로 여과한다. 주성분을 흡착하지 않고
> 또한 분석을 방해하는 물질이 용출하지 않는 필터를
> 쓴다.
> 4) 탈기법의 예 : 시험액을 교반하면서 41℃로 가온하
> 고 곧 바로 흡인 및 교반하면서 공경 0.45 μm이하의
> 필터를 써서 여과하고 다시 5분간 감압 하에 교반한
> 다. 따로 밸리데이션된 탈기법을 써도 된다.
> 숫자는 mm를 나타낸다.
> 그림 1. 장치 1, 회전축 및 검체통 부분
> 용접으로 붙인망:
> 선재지름 0.25~
> 0.31, 체눈부분은
> 0.36~0.44 (주:
> 용접한 다음 망의
> 상태가 조금 변화
> 하는 것이 있다.)
> 주: 검체통을 달
> 아 회전축의 중
> 심으로 회전시킬
> 때, [A]부분의
> 진동은 ±1.0이
> 하이다.
> 중심에서 120o
> 의 각도로 배
> 열되어 있는 3
> 개의 연결 고
> 리가 있는 연
> 결판
> 숫자는 mm를 나타낸다.
> 그림 2. 장치 2, 회전축 및 패들의 교반날개 부분
> 주:
> (1) A 및 B의 크기
> 는 회전축의 중심으
> 로 회전시킬 때 0.5
> 이상 변동하지 않는
> 다.
> (2) 규정되어 있는
> 것을 제외하고 허용
> 폭은 ± 1.0이다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1176
> A: 내산성철사로 만든 잠금쇠 B: 내산성철사로 만든 지주
> 숫자는 mm를 나타낸다.
> 그림 2a. 싱커의 규격예
> 숫자는 mm를 나타낸다.
> ϕ는 지름을 나타낸다.
> 그림 3. 장치 3
> (위) 정제 및 캡슐용 대형 Flow Through Cell
> (아래) 소형 Flow Through Cell 용 정제 집게
> (달리 기재하지 아니할 때는 길이는 mm로 나타낸다.)
> 숫자는 mm를 나타낸다.
> ϕ는 지름을 나타낸다.
> 그림 4. 장치 3
> (위) 정제 및 캡슐용 소형 Flow Through Cell
> (아래) 소형 Flow Through Cell 용 정제 집게
> (달리 기재하지 아니할 때는 길이는 mm로 나타낸다.)
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1177
> 35. 원자흡광광도법
> 원자흡광광도법은 빛이 원자증기층을 통과할 때 기저
> 상태의 원자가 특유 파장의 빛을 흡수하는 현상을 이용
> 하여 검체 중 피검원소의 양(농도)을 측정하는 방법이다.
> 장 치 보통 광원부, 검체원자화부, 분광부, 측광부
> 및 표시기록부로 되어 있다. 또 바탕보정부를 갖춘 것
> 도 있다. 광원부에는 중공음극램프, 방전램프 등을 쓴
> 다. 검체원자화부에는 화염방식, 전기가열방식 또는 냉
> 증기방식을 쓰며, 냉증기방식에는 환원기화법 및 가열
> 기화법이 있다. 화염방식은 버너 및 기체유량조절기,
> 전기가열방식은 전기가열로 및 전원부, 냉증기방식은
> 환원기화기, 가열기화기 등의 수은발생부 및 흡수셀로
> 되어 있다. 분광부에는 회절격자 또는 간섭필터를 쓴
> 다. 측광부는 검출기 및 신호처리계 등으로 되어 있다.
> 표시기록부에는 표시화면, 기록장치 등이 있다. 바탕보
> 정부는 바탕선을 보정하기 위한 것으로 연속스펙트럼
> 광원방식, 지만 (Zeeman)방식, 비공명근접선방식, 자
> 기방전방식 등이 있다. 특수장치로 셀렌 등을 분석할
> 때 쓰는 수소화물발생장치 및 가열흡수셀이 있다. 수소
> 화물발생장치에는 저류식과 연속식이 있고, 가열흡수셀
> 은 화염 또는 전기로에 의한 가열용이 있다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법 중 하나에 따
> 른다.
> 1) 화염방식 규정하는 광원램프를 끼우고 측광부에
> 전기를 넣어 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규정하는
> 분석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값과 슬릿 폭을
> 설정한다. 규정하는 지연성 (支燃性)기체 및 가연성기
> 체를 써서 이들 혼합기체에 점화하고 기체유량과 압력
> 을 조절한 다음 용매를 화염 중에 분무하여 영점을 맞
> 춘다. 규정하는 방법으로 만든 검액을 화염 중에 분무
> 하여 그 흡광도를 측정한다.
> 2) 전기가열방식 규정하는 광원램프를 끼우고 측광부
> 에 전기를 넣는다. 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규
> 정하는 분석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값과 슬릿
> 폭을 설정한다. 규정하는 방법으로 만든 검액의 일정량
> 을 전기가열로 (발열체)에 주입하고 적당한 유량의 기
> 체를 흘려 온도, 시간, 가열방식을 적당하게 설정하고
> 건조, 회화, 원자화하여 흡광도를 측정한다.
> 3) 냉증기방식 저압수은램프를 끼우고 측광부에 전기
> 를 넣어 광원램프를 켜고 분광기를 따로 규정하는 분
> 석선파장에 맞춘 다음 적당한 전류값와 슬릿 폭을 설
> 정한다. 다음에 환원기화법에서는 규정하는 방법으로
> 만든 검액을 밀폐기에 취하고 적당한 환원제를 넣어
> 원소가 될 때까지 환원하여 기화시킨다. 또 가열기화법
> 에서는 검체를 가열하여 기화시킨다. 이와 같은 방법으
> 로 생긴 원자증기의 흡광도를 측정한다.
> 정 량 법 보통 다음 방법 중 하나에 따른다. 특히 정량
> 할 때에는 간섭 및 바탕선을 고려할 필요가 있다.
> 1) 검량선법 농도가 다른 3 가지 이상의 표준액을 만
> 들어 각 표준액의 흡광도를 측정하여 얻은 값으로부터
> 검량선을 작성한다. 다음 측정 가능한 농도범위에 들도
> 록 만든 검액의 흡광도를 측정한 다음 검량선에서 피
> 검원소의 양(농도)을 구한다.
> 2) 표준첨가법 같은 양의 검액 3 개 이상을 취하여
> 각각에 피검원소가 단계적 농도가 되도록 피검원소표
> 준액를 첨가하고 다시 용매를 넣어 일정 용량으로 한
> 다. 각 용액을 가지고 흡광도를 측정하여 첨가한 표준
> 피검원소의 양을 가로축으로 하고 흡광도를 세로축으
> 로 하여 검량선을 작성한다. 여기에서 얻은 회귀선을
> 연장하여 가로축과 만나는 점과 원점과의 거리에서 피
> 검원소의 양(농도)을 구한다. 다만 이 방법은 1)에 의
> 한 검량선이 원점을 지나는 직선일 경우에만 적용된다.
> 3) 내부표준법 내부표준원소의 양을 일정하게 하고
> 표준피검원소의 기지량을 각각 단계적 농도가 되도록
> 첨가하여 표준액을 만든다. 각 표준액을 가지고 각 원
> 소의 분석선파장에서 표준피검원소에 의한 흡광도 및
> 내부표준원소에 의한 흡광도를 같은 조건으로 측정하
> 여 표준피검원소에 의한 흡광도와 내부표준원소에 의
> 한 흡광도와의 비를 구한다. 표준피검원소의 양(농도)
> 을 가로축으로 하고 흡광도비를 세로축으로 하여 검량
> 선을 작성한다. 검액을 만들 때에는 미리 표준액의 경
> 우와 같은 양의 내부표준원소를 넣는다. 다음에 검량선
> 을 작성할 때와 같은 조건으로 얻은 피검원소에 의한
> 흡광도와 내부표준원소에 의한 흡광도와의 비를 구하
> 여 검량선에서 피검원소의 양(농도)을 구한다.
> 주의 : 시약·시액 및 기체는 측정을 방해하지 않는
> 것을 쓴다.
> 36. 유기체탄소시험법
> 유기체탄소시험법은 물에 존재하는 유기물을 구성하는
> 탄소(유기체탄소)의 양을 측정하는 방법이다. 보통 유기
> 물을 연소에 의해 분해하는 건식분해법과 자외선조사나
> 산화제를 첨가하여 분해하는 습식분해법이 있으며 이산
> 화탄소로 분해한 다음 적외선분석법, 전기전도율측정법
> 또는 비저항측정법 등의 적당한 방법으로 이산화탄소의
> 양을 정량하고 그 값에서 물에 존재하는 유기체탄소의
> 양을 구하는 방법이다.
> 물에 존재하는 탄소에는 유기체탄소와 무기체탄소가
> 있으며 측정할 때는 물의 총탄소량을 측정한 다음 무기
> 체 탄소의 양을 빼거나 미리 물의 무기체탄소를 제거한
> 다음 남은 유기체탄소의 양을 측정한다.
> 장 치 검체도입부, 분해부, 이산화탄소분리부, 검출
> 부 및 데이터처리장치 또는 기록장치로 된 유기체탄소
> 측정장치로, 유기체탄소를 0.050 mg/L 이하까지 측정
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1178
> 할 수 있는 장치를 쓴다. 검체도입부는 검체를 마이크
> 로실린지를 써서 주입하거나 적당한 검체채취장치에
> 의하여 일정량의 검체를 주입할 수 있는 구조를 갖는
> 다. 분해부는 건식분해법에 의한 장치는 각 장치에 따
> 라 규정된 온도로 조절된 연소관 및 가열용전기로 등
> 으로 구성된다. 또 습식분해법에 의한 장치는 산화반응
> 용 용기, 자외선램프, 분해보조제 주입장치 및 가열장
> 치 등으로 구성된다. 또한 분해부는 도데실벤젠설폰산
> 나트륨용액 (0.806 mg/L)의 유기체탄소량을 측정할
> 때 탄소로서 0.450 mg/L 이상을 검출할 수 있는 장치
> 를 쓴다. 이산화탄소분리부는 분해로 생성된 이산화탄
> 소 중의 수분을 제거하는 장치 또는 검체분해물로부터
> 이산화탄소를 분리하는 장치이다. 검출기는 적외선기체
> 분석계, 전기전도율계 또는 비저항계 등을 쓰며 이산화
> 탄소분리부에서 도입된 이산화탄소를 그 농도에 비례
> 한 전기신호로 변환하는 것이다. 데이터처리장치는 검
> 출기에 의해 변환된 전기신호로부터 검체 중의 유기체
> 탄소농도를 산출하는 것이며 기록장치는 검출기에 의
> 해 변환된 전기신호의 강도를 기록하는 것이다.
> 시약, 표준액 유기체탄소 측정에 사용하는 물 (측정용
> 수) 표준액 또는 분해보조제 등의 조제 및 시험기구
> 의 최종 세척 등에 사용하는 물로서 그 유기체탄소값
> 이 용기에 취하여 유기체탄소를 측정할 때 그 탄소값
> 이 0.250 mg/L 이하의 것을 쓴다.
> 프탈산수소칼륨표준액 표준액의 농도는 각 장치의 지
> 정에 따른다. 프탈산수소칼륨(표준시약)을 105 ℃에서
> 4 시간 건조하고 데시케이터 (실리카겔)에서 방냉한
> 다음 그 일정량을 정확하게 달아 측정용수를 넣어 만
> 든다.
> 무기체탄소측정용표준액 표준액의 농도는 각 장치의
> 지정에 따른다. 탄산수소나트륨을 데시케이터 (황산)에
> 서 18 시간 이상 건조한다. 따로 탄산나트륨(표준시
> 약)을 500 ~ 600 ℃에서 30 분간 건조하고 데시케이
> 터 (실리카겔)에서 방냉한다. 이들 일정량을 그 탄소량
> 이 1 : 1이 되도록 정확하게 달아 측정용수를 넣어 만
> 든다.
> 분해보조제 과황산칼륨 또는 이와 같은 목적으로 사
> 용할 수 있는 물질의 일정량에 측정용수를 넣어 녹이
> 고 각 장치에서 규정된 농도로 조정한다.
> 무기체탄소 제거용 기체 및 운반기체 질소, 산소 또는
> 이와 같은 목적으로 사용할 수 있는 물질을 쓴다.
> 무기체탄소 제거용 산 염산, 인산 또는 이와 같은 목
> 적으로 사용할 수 있는 물질에 측정용수를 넣어 희석
> 하고 각 장치에서 지정된 농도로 조정한다.
> 시험기구 검체채취용 용기 및 시약조제용 용기 용기
> 표면에서 유기체탄소가 용출되지 않는 재질, 예를 들면
> 경질유리제용기를 써서 희석시킨 과산화수소수(1 →
> 3)·묽은질산혼합액(1 : 1)에 침적하고 측정용수로 충
> 분히 씻은 것을 쓴다.
> 마이크로실린지 수산화나트륨용액(1 → 20)·무수에
> 탄올혼합액(1 : 1) 또는 희석시킨 염산(1 → 4)으로
> 씻고 측정용수로 충분히 씻은 것을 쓴다.
> 조 작 법 측정방법은 각각 장치에 적합한 방법에 따른
> 다. 장치는 프탈산수소칼륨표준액을 써서 사용하는 장
> 치가 지정하는 조작방법에 따라 교정한다. 장치는 시험
> 대상으로 하는 물의 제조라인 안에 조립하여 설치하는
> 것이 바람직하다. 검체를 용기에 채취한 다음 측정할
> 때 검체채취 및 측정은 유기용매 및 본 시험의 결과에
> 영향을 주는 물질은 사용을 금지한 것과 마찬가지로
> 될 수 있는 대로 청결한 환경에서 시험하며, 될 수 있
> 는 대로 큰 용기로 다량의 검체를 채취하여 시험하는
> 것이 바람직하다. 또한 측정은 검체를 채취한 다음 될
> 수 있는 대로 빨리 하는 것이 바람직하다.
> 1) 총탄소량에서 무기체탄소량을 빼서 유기체탄소량을
> 측정하는 방법
> 각 장치의 조작법에 따라 예상되는 총탄소량을 적절하
> 게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부에 주입한
> 다. 검체 중의 유기체탄소 및 무기체탄소를 분해하여
> 생성된 이산화탄소를 검출부에서 검출하여 데이터처리
> 장치 또는 기록장치를 써서 검체 중의 총탄소량을 측
> 정한다. 다음에 검체 중의 무기체탄소량만을 측정할 수
> 있도록 장치를 설정하여 총탄소량의 측정과 같은 방법
> 으로 조작하여 무기체탄소의 양을 측정한다. 이 값을
> 총탄소량에서 빼어 검체 중의 유기체탄소의 양을 측정
> 한다.
> 2) 미리 무기체탄소를 제거한 다음 유기체탄소량을 측
> 정하는 방법
> 검체에 무기체탄소제거용 산을 첨가하고 질소 등의 무
> 기체탄소제거용기체를 불어 넣어 무기체탄소를 제거한
> 다음 각 장치의 조작법에 따라 예상되는 유기체탄소량
> 을 적절하게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부
> 에 주입한다. 검체를 분해하여 생성된 이산화탄소를 검
> 출부에서 검출하여 데이터처리장치 또는 기록장치로
> 유기체탄소의 양을 측정한다. 또 장치내의 무기체탄소
> 를 제거한 다음 유기체탄소를 측정하는 장치에 있어서
> 는 각 장치의 조작법에 따라 예상되는 유기체탄소량을
> 적절하게 측정할 수 있는 양의 검체를 검체도입부에
> 주입한다. 장치의 분해부에 있어서 검체에 무기체탄소
> 제거용 산을 첨가하고 무기체탄소제거용기체를 불어
> 넣어 무기체탄소를 제거한 다음 유기체탄소를 분해하
> 여 생성된 이산화탄소를 검출기로 검출하여 데이터처
> 리장치나 기록장치로 유기체탄소의 양을 측정한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1179
> 37. 유지시험법
> 유지시험법은 지방, 지방유, 납(蠟), 지방산, 고급알코
> 올 또는 이와 유사한 물질에 적용하는 시험법이다.
> 검체의 조제 검체가 고체일 때에는 조심하여 융해하고
> 필요하면 건조여과지로 더울 때 여과한다. 검체가 액체
> 로 혼탁되어 있을 때에는 약 50 ℃로 가온하고 만약
> 맑게 되지 않을 때에는 건조여과지로 더울 때 여과한
> 다. 어느 경우라도 검체는 잘 섞어서 고르게 한다.
> 융 점 융점측정법 제 2 법에 따른다.
> 지방산의 응고점 1) 지방산의 제법 수산화칼륨 25 g
> 을 글리세린 100 g에 녹인 액 75 g을 1000 mL 비
> 커에 넣어 150 ℃로 가열한다. 여기에 검체 50 g을
> 넣어 때때로 저어 섞으면서 약 15 분간 가열하여 완전
> 히 비누화한다. 이 동안에 온도가 150 ℃ 이상 올라가
> 지 않도록 한다. 이것을 100 ℃로 식히고 열탕 500
> mL를 넣어 녹이고 희석시킨 황산(1 → 4) 50 mL를
> 천천히 넣고 지방산이 맑은 층으로 뚜렷하게 분리될
> 때까지 때때로 저어 섞으면서 가열한다. 지방산 층을
> 취하여 씻은 액이 메틸오렌지시액으로 산성을 나타내
> 지 않을 때까지 열탕으로 여러번 씻은 다음 작은 비커
> 에 옮긴다. 다음에 수분이 분리되어 지방산이 맑아질
> 때까지 수욕에서 가열하고 더울 때 여과하여 작은 비
> 커에 모은 다음 주의하여 130 ℃가 될 때까지 가열하
> 여 수분을 제거한다.
> 2) 응고점 측정 응고점측정법에 따른다.
> 비 중 1) 상온에서 액체인 검체 비중 및 밀도측정
> 법에 따른다.
> 2) 상온에서 고체인 검체 따로 규정이 없는 한 20
> ℃에서 비중병에 물을 가득 채워 질량을 정밀하게 단
> 다음 물을 버리고 건조하여 비중병의 질량을 정밀하게
> 단다. 이 비중병 깊이의 약 3/4 부위까지 융해한 검체
> 를 넣고 검체의 융해 온도보다 약간 높은 온도에서 1
> 시간 방치하여 검체 중에 남아있는 공기를 완전히 제
> 거한 다음 규정하는 온도로 조절하여 질량을 정밀하게
> 달고 다시 20 ℃에서 검체 위에 물을 가득 채운 다음
> 질량을 정밀하게 단다. 그 밖의 조작은 비중 및 밀도측
> 정법 제 1 법에 따른다.
> : 비중병의 질량 (g)
> ₁: 비중병에 검체를 넣었을 때의 질량 (g)
> ₂: 비중병에 물을 가득 채웠을 때의 질량 (g)
> ₃: 비중병에 검체와 물을 가득 채웠을 때의 질량
> (g)
> 산 가 산가는 검체 1 g을 중화하는데 필요한 수산화
> 칼륨 (KOH)의 mg 수이다.
> 조작법 따로 규정이 없는 한 검체의 산가에 따라 표
> 1에서 규정하는 양의 검체를 정밀하게 달아 마개가 달
> 린 250 mL 플라스크에 넣어 에테르·에탄올혼합액(1
> : 1 또는 2 : 1) 100 mL를 넣고 필요하면 가온하여
> 녹인다. 다음에 페놀프탈레인시액 몇 방울을 넣고 0.1
> mol/L 수산화칼륨·에탄올액으로 30 초간 지속되는
> 엷은 적색을 나타낼 때까지 적정한다. 다만 식었을 때
> 혼탁해 지는 경우에는 더울 때 적정한다. 용매는 쓰기
> 전에 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 30 초간 지
> 속되는 엷은 적색을 나타낼 때까지 0.1 mol/L 수산화
> 칼륨·에탄올액을 넣는다.
> 산가 수산화칼륨 에탄올액의 소비량 검체의 양
> 표 1
> 5 미만
> 5 이상 15 미만
> 15 이상 30 미만
> 30 이상 100 미만
> 100 이상
> 20
> 10
> 5
> 2.5
> 1.0
> 비누화가 비누화가는 검체 1 g 중 에스테르를 비누화하
> 고 유리산을 중화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의
> mg 수이다.
> 조작법 따로 규정이 없는 한 검체 1 ~ 2 g을 정밀하
> 게 달아 200 mL 플라스크에 넣은 다음 0.5 mol/L 수
> 산화칼륨·에탄올액 25 mL를 정확하게 넣고 여기에
> 작은 환류냉각기 또는 길이 750 mm, 지름 6 mm의
> 공기냉각기를 달아 수욕에서 가끔 흔들어 섞으면서 1
> 시간 동안 온화하게 가열한다. 식힌 다음 페놀프탈레인
> 시액 1 mL를 넣고 곧 0.5 mol/L 염산으로 과량의 수
> 산화칼륨을 적정한다. 다만 식었을 때 혼탁해지는 경우
> 에는 더울 때 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 한다.
> 비누화가 검체의 양
> : 공시험액의 0.5 mol/L 염산의 소비량 (mL)
> : 검액의 0.5 mol/L 염산의 소비량 (mL)
> 에스테르가 에스테르가는 검체 1 g 중의 에스테르를 비
> 누화하는데 필요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수이다
> 조작법 따로 규정이 없는 한 비누화가 및 산가를 측
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1180
> 정하여 그 차를 에스테르가로 한다.
> 수산기가 수산기가는 검체 1 g을 다음 조건으로 아세틸
> 화할 때 수산기와 결합한 아세트산을 중화하는 데 필
> 요한 수산화칼륨 (KOH)의 mg 수이다
> 조작법 검체 약 1 g을 정밀하게 달아 약 200 mL 환
> 저플라스크 (그림)에 넣어 정확하게 아세트산탈수물·
> 피리딘시액 5 mL를 넣고 플라스크 목에 작은 깔때기
> 를 얹어 플라스크의 밑부분을 95 ~ 100 ℃의 유욕에
> 약 1 cm 담그고 가열한다. 이 때 플라스크의 목부분
> 이 유욕의 열을 받아 온도가 상승하는 것을 막기 위하
> 여 가운데에 둥근 구멍을 뚫은 두꺼운 종이로 된 원판
> 을 플라스크의 목 밑의 둥근 부분에 씌운다. 1 시간
> 후에 플라스크를 유욕에서 꺼내어 식힌 다음 깔때기를
> 통하여 물 1 mL를 넣고 흔들어서 아세트산탈수물을
> 분해한다. 다시 플라스크를 유욕에서 10 분간 가열하
> 고 식힌 다음 깔때기 및 플라스크의 목부분을 중화에
> 탄올 5 mL로 씻어 넣고 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄
> 올액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 1
> mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.
> 수산기가 검체의 양 산가
> : 공시험액의 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액의 소
> 비량 (mL)
> : 검액의 0.5 mol/L 수산화칼륨·에탄올액의 소비량
> (mL)
> * 숫자는 mm를 표시
> 바깥지름
> 비비누화물 비비누화물은 검체를 다음 방법으로 조작할
> 때 비누화되지 않고 에테르에는 녹으나 물에 녹지 않
> 는 물질의 양에서 섞여 들어간 지방산의 양을 올레인
> 산으로 환산하여 뺀 것을 말한다. 의약품각조에서는 그
> 한도를 %로 나타낸다.
> 조작법 검체 약 5 g을 정밀하게 달아 250 mL 플라
> 스크에 넣어 수산화칼륨․에탄올시액 50 mL를 넣고 환
> 류냉각기를 달아 수욕에서 가끔 흔들어 섞으면서 1 시
> 간 동안 온화하게 끓여 첫째 분액깔때기에 옮긴다. 플
> 라스크는 온수 100 mL로 씻고 씻은 액은 첫째 분액
> 깔때기에 넣고 다시 물 50 mL를 넣어 실온이 될 때까
> 지 식힌다. 에테르 100 mL로 플라스크를 씻고 씻은
> 액은 첫째 분액깔때기에 넣어 1 분간 세게 흔들어 섞
> 어 추출한 다음 뚜렷이 두 층으로 나누어질 때까지 방
> 치한다. 물층을 둘째 분액깔때기에 옮겨 에테르 50
> mL를 넣고 같은 방법으로 흔들어 섞어 방치하고 물층
> 은 다시 셋째 분액깔때기에 옮겨 에테르 50 mL를 넣
> 고 다시 같은 방법으로 흔들어 섞어 추출한다. 둘째 및
> 셋째 분액깔때기 속의 에테르추출액을 첫째 분액깔때
> 기에 옮기고 각각의 분액깔때기를 소량의 에테르로 씻
> 어 씻은 액은 첫째 분액깔때기에 합한다. 첫째 분액깔
> 때기를 물 30 mL씩으로 씻되 씻은 액이 페놀프탈레인
> 시액 2 방울로 엷은 적색을 나타내지 않을 때까지 반
> 복하여 씻는다. 에테르액은 무수황산나트륨 소량을 넣
> 어 1 시간 방치한 다음 건조여과지로 여과하여 미리
> 질량을 단 플라스크에 받는다. 첫째 분액깔때기는 에테
> 르로 잘 씻고 씻은 액은 먼저 쓴 여과지로 여과하여
> 플라스크에 합한다. 여액 및 씻은 액을 수욕에서 거의
> 날려 보낸 다음 아세톤 3 mL를 넣어 다시 수욕에서
> 증발건고하고 70 ~ 80 ℃에서 30 분간 감압 (약
> 2.67 kPa)하여 건조한 다음 데시케이터 (감압, 실리카
> 겔)에 옮겨 30 분간 방치하여 식힌 다음 질량을 정밀
> 하게 단다. 플라스크에 에테르 2 mL 및 중화에탄올
> 10 mL를 넣어 잘 흔들어 섞어 추출물을 녹인 다음 페
> 놀프탈레인시액 몇 방울을 넣고 0.1 mol/L 수산화칼
> 륨·에탄올액으로 30 초간 지속되는 엷은 적색을 나타
> 낼 때까지 섞여 들어간 지방산을 적정한다.
> 비비누화물 검체의 양
> : 추출물의 질량 (g)
> : 0.1 mol/L 수산화칼륨․에탄올액의 소비량 (mL)
> 요오드가 요오드가는 다음 조건으로 측정할 때 검체
> 100 g과 결합하는 할로겐의 양을 요오드 (I)로 환산
> 한 g 수이다.
> 조작법 따로 규정이 없는 한 검체의 요오드가에 따라
> 표 2의 검체를 작은 유리용기를 써서 정밀하게 달아
> 용기에 든 채로 마개가 달린 500 mL 플라스크에 넣
> 은 다음 시클로헥산 20 mL를 넣어 녹이고 위이스시액
> 25 mL를 정확하게 넣고 잘 섞는다. 밀전하고 차광하
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1181
> 여 20 ~ 30 ℃에서 30 분간 (요오드가가 100 이상
> 일 때는 1 시간) 때때로 흔들어 섞어 방치한다. 여기
> 에 요오드화칼륨용액(1 → 10) 20 mL 및 물 100
> mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 유리된 요오드를 0.1
> mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 전분
> 시액 1 mL). 같은 방법으로 공시험을 한다.
> 요오드가 검체의 양
> : 공시험액의 0.1 mol/L 티오황산나트륨액의 소비량
> (mL)
> : 검액의 0.1 mol/L 티오황산나트륨액의 소비량
> (mL)
> 표 2
> 30 미만
> 30 이상 50 미만
> 50 이상 100 미만
> 100 이상
> 1.0
> 0.6
> 0.3
> 0.2
> 38. 융점측정법
> 융점은 보통 결정성물질이 가열로 융해하여 고상과 액
> 상이 평형상태가 될 때의 온도로 정의하지만 실용적으로
> 는 검체를 가열 승온하는 과정에서의 상태변화를 관찰하
> 여 융해종점의 온도를 측정하여 융점으로 한다. 융점은
> 순수물질에서는 각각의 물질의 고유한 값을 나타내므로
> 물질의 동정, 확인 및 순도의 지표로 쓴다.
> 융점은 다음 중 한 방법으로 측정한다. 비교적 순도가
> 높고 가루로 만들 수 있는 물질은 제 1 법으로, 물에 불
> 용성이고 가루로 하기 어려운 물질은 제 2 법으로, 바셀
> 린 류의 융점은 제 3 법으로 측정한다.
> 측정은 따로 규정이 없는 한 제 1 법으로 측정한다.
> 제 1 법 보통 비교적 순도가 높고 가루로 만들기 쉬운
> 것은 이 방법으로 측정한다.
> 1) 장 치 그림과 같은 장치를 쓴다.
> 다만 교반, 가온 및 냉각조작 등이 자동화 된 장치도
> 쓸 수 있다.
> 욕액 상온에서 동점도 50 ~ 100 mm2 /s의 맑은 실
> 리콘유를 쓴다.
> 침선부온도계 측정온도범위에 따라 1호 ∼ 6호의 온
> 도계가 있다. 융점이 50 ℃ 미만일 때는 1 호, 40 ℃
> 이상 100 ℃ 미만일 때는 2 호, 90 ℃ 이상 150 ℃
> 미만일 때는 3 호, 140 ℃ 이상 200 ℃ 미만일 때는
> 4 호, 190 ℃ 이상 250 ℃ 미만일 때는 5 호, 240
> ℃ 이상 320 ℃ 미만일 때는 6 호를 쓴다.
> 모세관 안지름 0.8 ~ 1.2 mm, 길이 120 mm, 벽의
> 두께 0.2 ~ 0.3 mm이며 한쪽 끝이 막힌 경질유리로
> 만든 것을 쓴다.
> A : 가열용기
> (경질유리제)
> B : 욕액
> C : 뚜껑 (테플론제)
> D : 침선부온도계
> E : 온도계고정기
> F : 욕액량 가감용 구멍
> G : 코일 용수철
> H : 모세관
> I : 뚜껑고정기
> I
> 2) 조작법 검체를 고운 가루로 하여 따로 규정이 없
> 는 한 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조한다.
> 또 건조 후라고 할 때에는 건조감량 항의 조건으로 건
> 조한 것을 쓴다. 이 검체를 건조한 모세관 H에 넣고
> 막힌 끝 쪽을 밑으로 하여 유리판 또는 자기판 위에
> 세운 길이 약 70 cm의 유리관 안에 떨어뜨려 튀게 하
> 여 단단하게 채워서 층의 두께가 3 mm 또는 이에 가
> 까운 두께가 되도록 한다. 욕액 B를 가열하여 예상한
> 융점보다 약 10 ℃ 낮은 온도까지 천천히 올려 침선부
> 온도계 D의 침선을 욕액의 메니스커스에 일치시키고
> 검체를 넣은 모세관 H를 코일용수철 G에 끼워 검체를
> 넣은 부분이 온도계 D의 수은구 가운데에 오도록 한
> 다. 1 분간에 약 3 ℃ 올라가도록 가열하다가 예상한
> 융점보다 약 5 ℃ 낮은 온도부터는 1 분간에 1 ℃ 올
> 라가도록 가열한다. 검체가 모세관 H 안에서 액화하여
> 고체를 전혀 볼 수 없게 되었을 때 온도계 D의 눈금을
> 읽어 융점으로 한다.
> 장치의 적합성 장치의 적합성의 확인은 융점표준품을
> 써서 정기적으로 한다. 융점표준품은 2호 ∼ 5호 온도
> 계를 쓰는 경우의 장치적합성평가를 위하여 조제된 것
> 으로 다른 융점을 가지는 6 종류의 고 순도 물질 (아
> 세트아닐리드, 아세토페네티딘, 카페인, 설파닐아미드,
> 설파피리딘, 바닐린)이 선택되어있고 각 물질의 융점
> MPf (융해종점의 온도)이 표시되어있다. 예상되는 검
> 체의 융점에 맞는 온도계 및 융점표준품을 선택하여
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1182
> 조작법에 따라 융점표준품의 융점을 측정할 때 바닐린
> 및 아세트아닐리드의 융점은 MPf ± 0.5 ℃, 아세토페
> 네티딘 및 설파닐아미드의 융점은 MPf ± 0.8℃, 설파
> 피리딘 및 카페인의 융점은 MPf ± 1.0℃ 의 범위에
> 있을 때 장치의 적합성이 확인된 것으로 한다. 다만 위
> 의 측정은 3회 반복하여 그 평균값을 융점으로 한다.
> 그러나 부적합으로 판정된 때는 위의 조작법에 따라
> 검체의 충전, 온도계 및 모세관의 위치, 욕액의 가열·
> 교반, 온도상승속도의 제어 등이 올바른 가를 확인하여
> 재시험을 한다. 이들 조건 설정이 바로 되어있는 데도
> 위의 판정기준에 적합하지 않을 때는 침선부온도계의
> 재검정 또는 교환할 필요가 있다.
> 제 2 법 지방, 지방산, 파라핀 또는 납(蠟) 등에 적용
> 한다.
> 1) 장치 제 1 법의 장치와 달리 물을 넣은 비커를 욕
> 액 및 가열용기로 쓴다. 온도계는 침선부온도계 또는
> 전몰식온도계를 쓴다. 또한 모세관은 제 1 법에 규정
> 된 것과 같은 것으로 양 끝이 열려있는 것을 쓴다.
> 2) 조작법 검체를 조심하면서 될 수 있는 대로 낮은
> 온도에서 융해하고 거품이 들어가지 않도록 조심하면
> 서 모세관 속에 빨아 올려 약 10 mm의 높이가 되도
> 록 한다. 모세관으로부터 검체가 흘러나오지 않도록 하
> 여 10 ℃ 이하에서 24 시간 방치하거나 적어도 1 시
> 간 얼음 위에 방치한 다음 검체의 위치가 수은구의 가
> 운데 바깥쪽에 오도록 고무줄로 온도계에 붙들어 맨다.
> 모세관을 단 온도계를 물을 넣은 비커에 넣어 검체의
> 아래 끝을 수면 아래 30 mm의 위치에 고정한다. 물을
> 계속 저어주면서 가온하여 예상한 융점보다 5 ℃ 낮은
> 온도에 이르렀을 때부터 1 분간에 1 ℃ 올라가도록 가
> 열한다. 모세관에서 검체가 떠오를 때의 온도계의 온도
> 를 읽어 융점으로 한다.
> 제 3 법 바셀린 류에 적용한다.
> 1) 장치 제 1 법의 장치와 달리 물을 넣은 비커를 욕
> 액 및 가열용기로 쓴다. 온도계는 침선부온도계 또는
> 전몰식온도계를 쓴다.
> 2) 조작법 검체를 잘 저어 섞으면서 천천히 90 ~
> 92 ℃까지 가열하여 융해한 다음 가열을 그치고 검체
> 를 융점보다 8 ~ 10 ℃ 높은 온도까지 방치하여 식힌
> 다. 온도계 (침선부 또는 전몰식)를 5 ℃로 식혀 닦아
> 서 건조하고 곧 수은구의 반정도를 검체에 삽입하였다
> 가 바로 빼내어 수직으로 하고 방치하여 식혀 묻은 검
> 체가 혼탁하여질 때 16 ℃ 이하의 물속에 5 분간 담
> 가 둔다. 다음에 시험관에 온도계를 넣어 온도계의 아
> 래 끝과 시험관의 바닥 사이가 15 mm가 되도록 코르
> 크마개로 온도계를 고정한다. 이 시험관을 약 16 ℃의
> 물이 들어 있는 비커 속에 매달고 수욕의 온도가 30
> ℃가 될 때까지는 1 분간에 2 ℃ 올라가도록하고 그
> 다음부터는 1 분간에 1 ℃ 올라가도록 가열한다. 온도
> 계로부터 최초의 1 방울이 떨어질 때의 온도를 측정한
> 다. 이 조작을 3 회 반복하여 측정값의 차가 1 ℃ 미
> 만일 때에는 그 평균값을, 1 ℃ 이상일 때는 다시 이
> 조작을 2 회 반복하여 모두 합한 5회의 평균값을 융점
> 으로 한다.
> 39. 응고점측정법
> 응고점은 다음 방법으로 측정한다.
> 장 치 그림과 같은 장치를 쓴다.
> A : 유리원통 (안팎의 양벽이 흐려지지 않도록 실리
> 콘유를 바른다)
> B : 검체용기 (경질유리제 시험관으로 관의 양벽이
> 흐려지지 않도록 실리콘유를 바른다. 다만 검
> 체가 닿는 부분에는 바르지 않는다. A에 넣고
> 코르크마개로 고정한다)
> C : 표선
> D : 유리 또는 플라스틱제 용기
> E : 유리 또는 스테인레스강제 교반봉 (지름 3
> mm, 아래 끝은 바깥지름이 18 mm이며 고리
> 모양으로 한 것)
> F : 침선부온도계
> G : 침선부 또는 전몰식온도계
> H : 침선
> * 숫자는 mm를 표시
> 조 작 법 검체를 검체용기 B의 표선 C까지 넣는다. 검
> 체가 고체일 때에는 예상한 응고점보다 20 ℃ 이상 높
> 아지지 않도록 조심하면서 가온하여 녹여 B에 넣는다.
> 유리 또는 플라스틱으로 만든 용기 D에 예상한 응고점
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1183
> 보다 5 ℃ 낮은 온도의 물을 거의 가득 채운다. 검체
> 가 상온에서 액체일 때에는 D의 물을 예상한 응고점보
> 다 10 ~ 15 ℃ 낮게 한다. 검체를 B에 넣어 A 속에
> 삽입하고 침선부온도계 F의 침선 H를 검체의 메니스
> 커스에 일치시킨 다음 검체의 온도가 예상한 응고점보
> 다 5 ℃ 높은 온도까지 식었을 때 교반봉 E를 매분
> 60 ~ 80 회로 아래위로 움직이고 30 초마다 온도를
> 읽는다. 온도가 천천히 내려가다가 결정이 석출하기 시
> 작하여 일정하게 되거나 약간 올라가기 시작할 때 교
> 반을 그친다. 보통 온도가 오른 다음 잠시 유지된 최고
> 온도 (F의 눈금)를 읽는다. 온도가 올라가지 않는 경
> 우에는 잠시 정지한 온도를 읽는다. 연속 4 회 이상
> 읽은 온도의 범위가 0.2 ℃ 이내일 때 그 평균값을 응
> 고점으로 한다.
> 주 의 과냉상태가 예상될 때에는 B의 안벽을 긁어
> 주거나 온도가 예상되는 응고점에 가까워졌을 때 고체
> 검체의 작은 조각을 넣어 응고를 촉진시킨다.
> 40. 자외가시부흡광도측정법
> 자외가시부흡광도측정법은 보통 파장 200 ~ 800 nm
> 의 빛이 물질에 의해 흡수되는 정도를 측정하여 물질의
> 확인시험, 순도시험, 정량 등을 할 수 있는 방법이다. 다
> 만 원자흡광광도계를 쓰는 방법은 따로 규정한다.
> 단색광이 어떤 물질의 용액을 통과할 때 투과광의 강
> 도 의 입사광의 강도 0에 대한 비율을 투과도 라 하
> 며 이것을 백분율로 표시한 것을 투과율 T라 한다. 또
> 투과도의 역수의 상용대수를 흡광도 A라 한다.
> 흡광도 A는 용액의 농도 c 및 층장 에 비례한다.
> ( 는 정수)
> 을 1 cm, 를 흡광물질의 농도 1 mol/L의 용액으로
> 환산하였을 때의 흡광도를 몰흡광계수 ε이라 한다. 흡수
> 극대파장에서의 몰흡광계수는 εmax로 표시한다.
> 물질의 용액에 빛을 통할 때 흡광도는 그 빛의 파장에
> 따라 다르다. 따라서 파장을 조금씩 변화시킨 빛에 대하
> 여 흡광도를 측정하여 이를 파장과의 관계를 나타내는
> 곡선을 그려 자외가시부흡수스펙트럼(이하 흡수스펙트
> 럼)을 얻는다. 이 흡수스펙트럼에서 그 물질의 흡수극대
> 파장 (λmax) 및 흡수극소파장 (λmin)을 알 수 있다. 또
> 흡수스펙트럼은 그 물질의 화학구조에 의하여 정해지므
> 로 특정 파장범위의 흡수스펙트럼을 측정하여 표준품의
> 흡수스펙트럼과 비교하거나 흡수극대파장을 측정하거나,
> 특정한 두 파장에서의 흡광도의 비를 측정하는 방법 등
> 으로 물질을 확인할 수 있다. 또한 흡수의 극대파장 또는
> 극소파장을 측정하거나 특정한 두 파장에서의 흡광도비
> 를 측정하여 확인 또는 순도시험을 한다. 또한 흡수극대
> 파장에서의 일정농도의 용액 등의 흡광도를 측정하고 일
> 정 농도의 표준액 등의 흡광도와 비교하여 정량을 할 수
> 있다.
> 장치 및 조정법 측정장치로는 분광광도계 또는 광전광
> 도계를 쓴다. 미리 분광광도계 또는 광전광도계에 첨부
> 된 조작방법에 따라 장치를 조정하여 파장 및 투과율
> 이 아래의 시험법에 적합한가를 확인한다.
> 파장은 파장교정용 광학필터를 써서 각각의 필터에 첨
> 부된 시험성적서의 시험조건으로 시험성적서에 표시된
> 기준값의 파장부근에서의 투과율을 측정하고 투과율이
> 극소값을 나타내는 파장을 읽는 시험을 할 때 그 측정
> 파장과 기준값 파장과의 편차는 ± 0.5 nm 이내이고,
> 측정을 3 회 반복할 때 측정값은 모두 평균값 ± 0.2
> nm 이내이다. 또 저압수은램프의 253.65 nm,
> 365.02 nm, 435.84 nm, 546.07 nm 또는 중수소방
> 전관의 486.00 nm, 656.10 nm의 휘선을 써서 시험
> 할 수 있다. 이 때의 측정파장과 휘선의 파장과의 편차
> 는 ± 0.3 nm 이내이고 측정을 3 회 반복할 때 측정
> 값은 모두 평균값 ± 0.2 nm 이내이다.
> 투과율 또는 흡광도는 투과율교정용 광학필터를 써서
> 각각의 필터에 첨부된 시험성적서의 시험조건으로 시
> 험성적서에 표시된 기준값의 파장에서의 투과율을 읽
> 는 시험을 할 때 그 측정투과율과 기준투과율과의 편
> 차는 시험성적서에 표시된 상대정밀도의 상한값 및 하
> 한값에 각각 1 %를 더한 값 이내이고 측정을 3 회 반
> 복할 때 흡광도의 측정값 (또는 투과율의 측정값을 흡
> 광도로 환산한 값)은 흡광도가 0.500 이하일 때 모두
> 평균값 ± 0.002 이내이고, 흡광도가 0.500를 넘을
> 때는 모두 평균값 ± 0.004이내이다. 또한 동일파장에
> 서 투과율이 다른 여러 장의 투과율교정용 광학필터를
> 써서 투과율의 직선성을 확인하는 것이 바람직하다.
> 조 작 법 미리 장치 및 조정법 항에서 규정하는 방법에
> 따라 조정한 장치를 써서 광원, 검출기, 장치의 측정모
> 드, 측정파장 또는 측정파장범위, 스펙트럼 폭, 파장주
> 사속도 등을 선택하여 설정한다. 장치를 작동시켜 일정
> 시간 방치하고 장치가 안정되게 작동하는가를 확인한
> 다. 다음에 보통 검체광로의 셔터를 닫아 광을 차단하
> 고 측정파장 또는 측정파장범위에서의 투과율의 지시
> 값이 0 %가 되도록 조정한다. 다시 셔터를 열고 측정
> 파장 또는 측정파장범위의 투과율의 지시값이 100 %
> (또는 흡광도가 0)가 되도록 조정한다. 대조액을 넣은
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1184
> 셀을 광로에 넣는다. 보통 대조액을 넣은 셀을 검체광
> 로 및 대조광로에 놓고 투과율의 지시값을 100 % (또
> 는 흡광도가 0)로 조정한다. 대조액으로는 따로 규정
> 이 없는 한 시험에 쓴 용매를 쓴다. 다음에 측정하고자
> 하는 용액을 넣은 셀을 검체광로에 넣고 측정파장에서
> 의 흡광도 또는 측정파장범위에서 흡수스펙트럼을 측
> 정한다. 또한 자외부 흡수측정에는 석영으로 만든 셀을
> 쓰고, 가시부 흡수측정에는 유리 또는 석영으로 만든
> 셀을 쓰고, 따로 규정이 없는 한 층장은 1 cm로 한다.
> 또 자외부의 흡수측정에 쓰는 용매의 흡수에 대하여는
> 특별히 고려하여 측정을 방해하지 않는 것을 쓴다.
> 비흡광도 을 1 cm, c를 약품의 농도 1 w/v%의 용액
> 으로 환산하였을 때의 흡광도를 비흡광도라고 하고
> 로 표시한다.
> : 층장 (cm)
> A : 흡광도
> c : 용액의 농도 (w/v%)
> 예를 들면 의약품각조에서 (241 nm) : 500 ~
> 530 (건조 후, 2 mg, 메탄올, 200 mL)이라고 규정하
> 는 것은 이 약을 건조감량의 항에서 규정하는 조건으
> 로 건조하여 약 2 mg을 마이크로화학천칭을 써서 정
> 밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹이고 메탄올로 정확하게
> 200 mL로 한 다음 이 액에 대하여 층장 1 cm, 파장
> 241 nm에서의 흡광도를 조작법에 규정하는 방법으로
> 측정할 때 가 500 ~ 530인 것을 나타낸다.
> 확인시험 의약품각조에서 규정하는 방법으로 검액을 만
> 들고 조작법에서 규정하는 방법으로 시험한다. 검액에
> 서 얻은 흡광도 또는 흡수스펙트럼을 써서 보통 다음
> 의 방법을 단독 또는 조합한 방법으로 확인한다. 다만
> 장치의 기종 차에 의해 생긴다고 추정되는 스펙트럼의
> 매우 작은 차이는 무시할 수 있는 것으로 한다.
> 1) 표준품에 의한 확인 검체의 흡수스펙트럼과 표준
> 품의 흡수스펙트럼을 비교하여 스펙트럼이 같은 파장
> 에서 같은 강도의 흡수를 나타낼 때 검체가 표준품과
> 같은 물질임을 확인한다.
> 2) 흡수파장에 의한 확인 검체의 흡수스펙트럼의 흡
> 수극대파장이 의약품각조에서 규정하는 흡수극대파장
> 의 범위인가를 확인하여 검체의 흡수극대파장이 의약
> 품각조의 규정에 맞을 때 검체가 의약품각조 의약품과
> 같은 물질임을 확인된다.
> 3) 흡광도비에 의한 확인 검체의 흡수스펙트럼의 둘
> 이상의 파장에서 흡광도비를 구하고 의약품각조에서
> 규정하는 흡광도비와 비교하여 검체의 흡광도비가 의
> 약품각조의 규정에 맞을 때 검체가 의약품각조 의약품
> 과 같은 물질임을 확인된다.
> 정 량 법 의약품각조에서 규정하는 방법으로 대조액,
> 검액 및 표준액을 만들고 조작법에 따라 시험하여 검
> 액 및 표준액의 흡광도를 측정하고 서로의 흡광도를
> 비교하여 정량한다. 또한 대조액과 검액을 가지고 흡광
> 도를 측정하여 의약품각조에 규정하는 식으로 정량할
> 수 있다.
> 41. 잔류용매시험법
> 잔류용매시헙법은 기체크로마토그래프법으로 의약품
> 중의 잔류유기용매의 양을 측정하는 방법이다.
> 따로 규정이 없는 한 의약품 중의 잔류유기용매의 한
> 도는 ppm으로 표시하며 「의약품잔류용매기준지침」의 제
> 한농도 이하이다.
> 장치, 조작방법 및 시험방법 검액 및 표준액을 가지고
> 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 다만 의약품각
> 조에 검체 및 표준품의 채취량, 조제법, 주입량, 헤드
> 스페이스장치의 조작조건 및 기체크로마토그래프의 조
> 작조건 등 시험에 필요한 사항을 규정한다.
> 42. 적외부스펙트럼측정법
> 적외부스펙트럼측정법은 적외선이 검체를 통과할 때
> 흡수 또는 투과되는 정도를 각 파수에 대하여 측정하는
> 방법이다. 적외부스펙트럼은 보통 가로축에 파수를, 세로
> 축에는 투과율이나 흡광도를 표시한 그래프로 나타낸다.
> 흡수피크의 파수 및 투과율(또는 흡광도)은 그래프상에
> 서 읽거나 데이터처리장치에 의한 산출값을 쓸 수 있다.
> 적외부스펙트럼의 흡수파수와 그 강도는 대상으로 하는
> 물질의 화학구조에 따라 정해지므로 물질을 확인 또는
> 정량에 쓸 수 있다.
> 장치 및 조정법 분산형적외분광광도계 또는 푸리어변환
> 형적외분광광도계 (Fourier transform infrared
> spectrophotometer)를 쓴다. 미리 분광광도계를 조정
> 한 다음 분해능, 투과율의 재현성 및 파수의 재현성이
> 다음 조건에 적합한가를 확인한다. 두께 약 0.04 mm
> 의 폴리스티렌막의 흡수스펙트럼을 측정하여 얻어진
> 흡수스펙트럼의 2870 cm-1 부근의 극소투과율(%)과
> 2850 cm-1 부근의 극대투과율 (%)의 차이가 18 %
> 이상이다. 또한 1589 cm-1 부근의 극소투과율(%)과
> 1583 cm-1 부근의 극대 투과율 (%)의 차이는 12 %
> 이상이다. 파수의 눈금은 보통 폴리스티렌막의 아래의
> 특성 흡수 파수(cm-1 ) 중에서 몇 개를 써서 보정한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1185
> 또한 괄호안의 값은 이 값의 허용범위를 나타낸다.
> 3060.0 (±1.5) 2849.5 (±1.5) 1942.9 (±1.5)
> 1601.2 (±1.0) 1583.0 (±1.0) 1154.5 (±1.0)
> 1028.3 (±1.0)
> 다만, 분산형장치를 쓰는 경우의 허용범위는 1601.2
> cm-1에서의 흡수파수가 1601.2 ± 2.0 cm-1,
> 1028.3 cm-1에서의 흡수파수가 1028.3 ± 2.0 cm-1
> 이다. 투과율 및 파수의 재현성은 폴리스티렌막의
> 3000 ~ 1000 cm-1에서의 몇 점의 투과율을 2 회 반
> 복 측정할 때 투과율의 차이는 0.5 % 이내, 파수의 차
> 이는 3000 cm-1 부근에서 5 cm-1, 1000 cm-1 부근
> 에서 1 cm-1 이내로 한다.
> 검체의 조제 및 측정 검체는 따로 규정이 없는 한 의약
> 품각조에서 건조하도록 되어 있을 때는 건조감량항의
> 조건으로 건조한 것을 쓴다. 검체는 주된 흡수대의 투
> 과율이 5 ~ 80 %가 되도록 다음 어느 하나의 방법을
> 써서 만든다. 창판은 염화나트륨, 브롬화칼륨 등을 쓴
> 다. 대조는 보통 복광속형 (double beam type) 장치
> 에서는 보상광로측에 놓고 검체와 동시에 측정하고,
> 단광속형 (single beam type) 장치에서는 검체와 같
> 은 광로에 놓고 따로 측정한다. 대조를 정하는 방법은
> 검체조제법에 따라 다르며 측정할 때의 바탕선흡수를
> 쓸 수도 있다. 의약품각조에서 따로 규정하는 것 외에
> 는 보통 검체의 흡수스펙트럼은 파수 4000 ~ 400
> cm-1에서 측정한다. 흡수스펙트럼의 측정은 장치의 분
> 해능, 파수눈금 및 파수의 정밀도를 확인했을 때와 같
> 은 조작조건으로 한다.
> 1) 브롬화칼륨정제법 또는 염화칼륨정제법 고체검체
> 1 ~ 2 mg을 마노약절구에 넣고 가루로 하고 여기에
> 적외부스펙트럼용 브롬화칼륨 또는 적외부스펙트럼용
> 염화칼륨 0.10 ~ 0.20 g을 넣어 습기를 흡수하지 않
> 도록 조심하면서 빨리 잘 갈아 섞은 다음 정제성형기
> 로 압축하여 정제로 만든다. 보통 같은 방법으로 대조
> 브롬화칼륨정제 또는 염화칼륨정제를 만든다. 다만 필
> 요하면 0.67 kPa 이하로 감압하고 정제의 단위면적
> (cm2)당 50 ~ 100 kN (5000 ~ 10000 kg)의 압
> 력을 5 ~ 8 분간 가하여 투명한 정제로 만든다.
> 2) 용액법 의약품각조에서 규정하는 방법으로 만든
> 검액을 액체용 고정셀에 넣고 보통 검체의 조제에 쓴
> 용매를 대조로 하여 측정한다. 또한 이 방법에 쓰는 용
> 매는 검체와의 상호작용 또는 화학반응을 하지 않고
> 창판을 침식하지 않는 것을 쓴다. 고정셀의 두께는 보
> 통 0.1 mm 또는 0.5 mm로 한다.
> 3) 페이스트법 고체검체 5 ~ 10 mg을 마노약절구에
> 넣고 가루로 하여 따로 규정이 없는 한 유동파라핀 1
> ~ 2 방울을 넣어 잘 섞어 검체 페이스트를 만든다. 검
> 체페이스트를 1장의 창판의 중심부에 얇게 편 다음 공
> 기가 들어가지 않게 조심하면서 다른 한 장의 창판으
> 로 사이에 끼워 측정한다.
> 4) 액막법(液膜法) 액체검체 1 ~ 2 방울을 2 장의
> 창판 사이에 끼워 측정한다. 액층을 두껍게 할 필요가
> 있을 때에는 알루미늄박 등의 사이띄우개를 2 장의 창
> 판 사이에 끼우고 그 중에 액체검체가 고이도록 한다.
> 5) 박막법(薄膜法) 검체를 박막 그대로 또는 의약품
> 각조에서 규정하는 방법에 따라 박막으로 만든 다음
> 측정한다.
> 6) 기체검체측정법 검체를 배기시킨 5 또는 10 cm
> 길이의 광로를 갖는 기체셀에 의약품각조에서 규정하
> 는 압력으로 도입하여 측정한다. 필요하면 1 m 이상의
> 광로를 갖는 셀을 쓰는 경우도 있다.
> 7) ATR법 검체를 ATR (Attenuated Total
> Reflectance) 프리즘면에 밀착시키고 그 반사스펙트럼
> 을 측정한다.
> 8) 확산반사법 고체검체 1 ~ 3 mg을 마노약절구로
> 수십 μm 이하의 미세말로 하고 여기에 적외부스펙트
> 럼용 브롬화칼륨 또는 적외부스펙트럼용 염화칼륨
> 0.05 ~ 0.10 g을 넣어 습기를 빨아들이지 않도록 조
> 심하여 빨리 잘 섞어 검체접시에 담아 그 반사스펙트
> 럼을 측정한다.
> 확인시험 1) 표준품에 의한 확인 검체의 스펙트럼과
> 표준품의 스펙트럼을 비교하여 양자의 스펙트럼이 동
> 일한 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낼 때 검체가
> 표준품과 같은 물질임을 확인한다. 또한 고체검체의 스
> 펙트럼이 표준품의 스펙트럼과 다를 때의 처리방법이
> 의약품각조에 규정되어있을 때에는 검체 및 표준품을
> 동일 조건으로 처리한 다음 다시 측정한다.
> 2) 흡수파수에 의한 확인 확인하고자 하는 물질의 특
> 성 흡수파수가 의약품각조에서 규정하는 흡수파수와
> 일치하는가를 확인하여 검체가 의약품각조 의약품과
> 같은 물질임을 확인한다.
> 43. 적정종말점검출법
> 적정은 용량분석에 쓰는 방법 또는 그 조작을 말한다.
> 피적정액과 적정액 (용량분석용표준액) 사이에 생기는
> 화학양론적인 반응의 종류 또는 현상의 차이에 따라 산
> 염기적정 (중화적정 또는 pH 적정), 침전적정, 착염적정
> 및 산화환원적정 등이 있다. 또 비수용매계에서 하는 적
> 정은 일반적으로 비수적정이라고 부르며 약산, 약염기 또
> 는 이들의 염류의 적정에 자주 쓰인다. 반응의 종말점은
> 지시약의 색조의 변화 또는 전기적 신호 (전위차 또는
> 전류)의 변화로 알 수 있다.
> 지시약법은 피적정액 중에 용해된 지시약의 색조가 당
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1186
> 량점 부근에서 급격히 변화하는 성질을 이용하여 적정의
> 종말점을 검출하는 방법이다. 보통 육안으로 관찰한다.
> 어떤 지시약을 쓰고 어떠한 색조의 변화를 종말점으로
> 하는가는 의약품각조에서 정하고 있고 당량점 전후에서
> pH 등 피적정액의 액성 (물리화학적 성질)의 약간의 변
> 화에 예민하게 반응하여 그 색조를 변화시키는 지시약을
> 선택한다.
> 전기적 종말점검출법에는 전위차법과 전류법이 있고
> 이들 검출법을 쓰는 적정법을 각각 전위차적정법, 전류적
> 정법이라고 하며, 이 두 가지를 합쳐 전기적정법이라고
> 한다. 전위차적정법에서는 보통 적정량에 대한 기전력의
> 변화가 최대로 되는 점을 적정 종말점으로 한다. 또, 전
> 류적정법에 있어서는 따로 규정이 없는 한 정전압분극전
> 류적정법을 쓰며 적정이 진행됨에 따라 변화하는 미소전
> 류의 변화를 적정 종말점으로 한다. 따로 화학반응의 변
> 화를 전기적으로 추적하는 수단으로서 전기량 (전류 ×
> 시간)을 쓰는 방법도 있는데 수분정량법의 전량적정법에
> 규정되어 있다.
> 또한 적정계의 구성 [검체의 채취량, 녹이는 용매, 용
> 량분석용표준액, 종말점검출법, 표준액 mL 당 피적정물
> 질의 당량 (mg)]은 의약품각조에서 규정한다. 용량분석
> 용표준액의 표정 및 검체의 적정은 측정온도 등이 같은
> 조건으로 하는 것이 좋다. 양자의 측정온도에 현저한 차
> 이가 있으면 표준액의 용량변화를 적절히 보정한다.
> 제 1 법 지시약법 의약품각조 또는 용량분석용표준액
> 에서 규정하는 양의 검체를 삼각플라스크 등 적절한
> 용기에 취하여 규정량의 용매를 넣어 녹인다. 이 액에
> 규정하는 지시약을 넣어 피적정액으로 하고 뷰렛으로
> 부터 용량분석용표준액을 한방울씩 넣어 적정한다. 종
> 말점 전후에서는 0.1 mL 또는 그 이하 용량의 적정액
> 을 조심하여 넣고 변색을 관찰한다. 적정을 시작한 때
> 부터 의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서
> 규정하는 변색이 관찰될 때까지 소요된 적정량을 뷰렛
> 의 눈금으로부터 읽는다. 보통 용량분석용표준액은 뷰
> 렛으로 수동 한방울씩 넣지만 자동뷰렛을 쓸 수도 있
> 다.
> 의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서 “같은
> 방법으로 공시험을 하여 보정한다” 라고 함은 보통
> 다음 방법에 따른다.
> 의약품각조 또는 용량분석용표준액의 각각에서 규정하
> 는 용량의 용매를 취하여 이것을 검액으로 하여 시험
> 하고 규정하는 변색을 나타내는 점까지의 용량분석용
> 표준액의 한방울씩 넣은 양을 구하여 이것을 공시험의
> 양으로 한다. 다만 공시험 값이 매우 작고 정확하게 구
> 하여지지 않을 때는 공시험 값을 0 (mL)으로 볼 수
> 있다.
> 제 2 법 전기적종말점검출법
> 전위차적정법 1) 장 치 검체를 넣는 비커, 용량분
> 석용표준액을 한방울씩 넣는 뷰렛, 지시전극과 참조전
> 극, 두 전극간의 전위차를 측정하는 전위차계 또는 적
> 당한 pH 측정기, 기록장치 및 비커 안의 용액을 가만
> 히 저어 섞을 수 있는 교반장치로 되어 있다. 또한 적
> 정에 필요한 장치 및 부품 또는 데이터처리장치 등을
> 조합시킨 자동적정장치를 쓸 수도 있다.
> 이 시험법에는 따로 규정이 없는 한 적정의 종류에 따
> 라 다음 표의 지시전극을 쓴다. 또 참조전극으로는 은
> -염화은전극을 쓴다. 다만 참조전극 및 지시전극은 복
> 합형인 것을 쓸 수 있다.
> 또한 pH를 측정하여 전위차적정법을 할 때에는 pH 측
> 정기의 조정은 pH 측정법에 따른다.
> 산염기적정
> (중화적정, pH적정)
> 유리전극
> 침전적정
> (질산은에 의한
> 할로겐이온의 적정)
> 은전극. 다만 참조전극은 은
> -염화은전극을 쓰고 참조전
> 극과 피적정용액 사이에 포
> 화질산칼륨용액의 염교 (鹽
> 橋)를 삽입한다.
> 산화환원적정
> (디아조적정 등)
> 백금전극
> 착염적정 수은-염화수은(II) 전극
> 비수적정
> (과염소산적정,
> 테트라메틸암모늄히
> 드록시드적정)
> 유리전극
> 2) 조작법 의약품각조에서 규정하는 검체를 비커에
> 취하여 규정량의 용매를 넣어 녹인다. 전극은 쓰는 용
> 매로 미리 잘 씻어 적정하는 용매 속에 넣고 전위차 E
> (mV) 또는 pH를 안정시킨 다음 참조전극 및 지시전
> 극을 적정 비커 안의 검액 속에 넣는다. 검액을 가만히
> 저어 섞으면서 용량분석용표준액 (적정액)으로 적정한
> 다. 뷰렛의 끝은 검액 속에 잠기도록 하고 종말점 전후
> 에서 0.1 mL 또는 그 이하 용량의 적정액을 한방울씩
> 넣을 때의 전위차의 변화를 측정한다. 전위차를 그래프
> 의 세로축, 한방울씩 넣은 양 V (mL)를 가로축으로
> 하여 적정곡선을 그리고, ΔE/ΔV가 극대 또는 극소로
> 되는 점, 또는 당량점에 상당하는 기전력 또는 pH를
> 나타내는 한방울씩 넣은 양 V를 구하여 이것을 적정
> 종말점으로 한다.
> 또한 전위차적정법에서 공시험은 보통 다음 방법에 따
> 른다. 의약품각조 또는 용량분석용표준액에서 규정량의
> 용매를 취하여 이것을 검액으로 하여 시험하고 종말점
> 을 나타내는 점까지의 용량분석용표준액의 한방울씩
> 넣은 양을 구하여 이것을 공시험액의 양으로 한다. 다
> 만 공시험 값이 매우 작고 정확하게 구하여지지 않을
> 때는 공시험값을 0 (mL)으로 볼 수 있다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1187
> 따로 규정하는 것 이외는 적정 종말점은 다음 어느 한
> 방법으로 구한다.
> 가) 작도법 얻어진 적정곡선에 대하여 보통 기울기
> 약 45°로 서로 평행한 두개의 접선을 긋는다. 이들의
> 서로 평행한 두 개의 직선으로부터 등거리의 위치에
> 또 다른 평행선을 그어 적정곡선과의 교차점을 구하고
> 이 교차점에서 가로축으로 수직선을 내렸을 때의 한방
> 울씩 넣은 양을 읽어 적정의 종말점으로 한다. 따로 미
> 분곡선 (ΔE/ΔV)을 얻어 그 극대 또는 극소를 나타
> 내는 한방울씩 넣은 양으로부터 적정의 종말점을 구할
> 수도 있다.
> 나) 자동검출법 자동적정장치를 써서 적정하는 경우
> 각각의 장치의 지시에 따라 자동적으로 종말점을 결정
> 할 수 있다. 종말점의 결정은 전위차의 변화율이 최대
> 로 되는 점을 검출하여 이것을 종말점으로 하거나 종
> 말점 전위를 미리 설정하여 두고 지시 전위차가 종말
> 점 전위에 도달할 때의 한방울씩 넣은 양을 적정의 종
> 말점으로 하는 등의 방법으로 한다.
> 전류적정법 1) 장치 검체를 넣는 비커, 용량분석용표
> 준액을 한방울씩 넣는 뷰렛, 지시전극으로서 두개의 작
> 은 같은 모양의 백금판 또는 백금선, 두 전극간에 아주
> 작은 직류전압을 넣기 위한 가전압장치, 전극간을 흐르
> 는 지시전류를 측정하는 전류계, 기록장치 및 비커 안
> 의 용액을 가만히 저어 섞을 수 있는 교반기로 되어
> 있다. 또한 적정에 필요한 장치 및 부품 또는 데이터처
> 리장치 등을 조합시킨 자동적정장치를 쓸 수 있다.
> 2) 조작법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 비
> 커에 취하여 규정하는 양의 용매를 넣어 녹인 다음 미
> 리 물로 잘 씻은 두개의 지시전극을 검액 속에 넣는다.
> 다음에 가전압장치를 써서 측정에 적당한 일정한 전압
> 을 전극 사이에 가하고 검액을 용량분석용표준액 (적
> 정액)으로 적정한다. 뷰렛의 끝은 검액 속에 잠기도록
> 하고 종말점의 전후에서는 0.1 mL 또는 그 이하 용량
> 의 적정액을 조심하여 한방울씩 넣고 그 때의 전류값
> 의 변화를 측정한다. 전류값을 그래프의 세로축, 한방
> 울씩 넣은 양 (mL)을 가로축으로 하여 적정곡선을 그
> 리고 보통 적정곡선의 변곡점 (변곡 전후의 직선부분
> 을 외삽하여 얻어지는 교점)을 나타내는 한방울씩 넣
> 은 양을 적정의 종말점으로 한다.
> 따로 규정이 없는 한 적정의 종말점은 다음 어느 한
> 방법으로 구한다.
> 가) 작도법 보통 적정곡선의 변곡 전후의 직선부분을
> 외삽하여 얻어지는 교점을 구하여 이 점이 나타내는
> 한방울씩 넣은 양을 적정의 종말점으로 한다.
> 나) 자동검출법 자동적정장치를 써서 적정하는 경우
> 각각의 장치의 지시에 따라 자동적으로 종말점을 결정
> 할 수 있다. 종말점의 결정은 종말점 전류를 미리 설정
> 하여 두고 지시전류가 설정된 전류값에 도달할 때의
> 한방울씩 넣은 양을 적정의 종말점으로 한다.
> 또한 지시약법 및 전기적종말점검출법의 어느 종말점
> 검출법을 쓰더라도 공기 중의 이산화탄소 또는 산소
> 등의 영향이 있는 경우에는 적정용비커는 뚜껑이 달린
> 것을 쓰고 질소 등의 불활성기체 기류 중에서 조작하
> 며 빛에 의하여 변화하는 경우는 직사광선을 피하여
> 차광한 용기를 쓴다.
> 44. 점도측정법
> 점도측정법은 검체의 점도를 점도계로 측정하는 방법
> 이다.
> 액체가 일정한 방향으로 운동하고 그 흐름에 수직인
> 방향에 속도의 차이가 있을 때 그 흐름에 평행한 평면의
> 양측에 내부마찰력이 생긴다. 이 성질을 점성이라 한다.
> 흐름에 평행한 평면의 단위면적당 내부마찰력을 전단응
> 력 (剪斷應力)이라 하며 흐름에 수직인 방향의 속도기울
> 기를 전단속도라고 한다. 전단응력이 전단속도에 비례하
> 는 액체를 뉴턴액체라고 한다. 그 비례정수 η는 일정온
> 도에서 그 액체의 고유한 정수로 점도라 한다. 그 단위는
> 파스칼초 (Pa·s)를 쓰지만 보통 밀리파스칼초 (mPa·
> s)로 표시한다.
> 또한 전단응력이 전단속도에 비례하지 않는 액체는 비
> 뉴턴액체라 하고 이 액체의 점도는 전단속도에 따라 여
> 러 가지로 변화한다는 점에서 겉보기점도라 한다. 이 경
> 우 전단응력을 이것에 대응하는 전단속도로 나눈 값이
> 겉보기점도이고, 전단속도와 겉보기점도의 관계가 얻어지
> 면 이 비뉴턴액체의 유동 특성을 알 수 있다.
> 점도 η를 같은 온도의 그 액체의 밀도로 나눈 값을
> 운동점도 ν라고 하며 그 단위로서는 초당 제곱미터
> (m2 /s)를 쓰고 있지만 보통 초당 제곱밀리미터 (mm2/s)
> 로 표시한다. 액체의 점도는 다음 어느 한 방법을 써서
> 측정한다.
> 제 1 법 모세관점도계법 이 측정법은 뉴턴액체의 점도
> 를 측정하는 방법으로 일정 부피의 액체가 모세관을
> 통하여 흘러내리는 데 소요되는 시간 (s)를 측정하여
> 다음 식에 따라 운동점도 ν를 계산한다.
> 점도 η를 구하려면 다시 그 온도에서의 액체의 밀도
> ρ (g/mL)를 측정하고 다음 식에 따라 계산한다.
> (mm2/s2 )는 점도계의 정수이고 점도계교정용표준
> 액을 써서 미리 정해 놓는다. 물의 점도에 가까운 점도
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1188
> 를 측정하는 점도계에서는 표준액으로 물을 쓴다. 물의
> 운동점도는 20 ℃에서 1.0038 mm2 /s 이다. 비교적
> 높은 점도를 측정하는 점도계에는 표준액으로 점도계
> 보정용표준액을 쓴다.
> 고분자물질을 함유하는 액체의 점도의 농도의존성을
> 측정하여 얻어진 직선의 농도를 0으로 외삽함으로써
> 고분자 물질의 극한점도 [η] (dL/g)를 구할 수 있다.
> 극한점도는 액체 (검액) 중에서 고분자의 확산 정도를
> 나타내는 것이며 분자량의 표준으로도 된다. 극한점도
> 는 농도 c (g/dL)인 검액이 흘러내리는 시간 및 용
> 매가 흘러내리는 시간 0의 측정값으로 다음 식에 따라
> 계산한다.
> 또는
> 다만 의 농도의존성이 그다지 크지 않
> 을 때에는 의약품각조에서 규정하는 검액에서 얻은
> 의 값을 극한점도로 할 수 있다.
> 다음 장치 및 조작법을 써서 흘러내리는 시간을 측정
> 한다.
> 장 치 1 ~ 100000 mm2 /s인 액체의 운동점도 측정
> 에는 그림 1의 우베로오데 (Ubbelohde)형 점도계를
> 쓴다. 표는 모세관 안지름과 측정에 적당한 운동점도의
> 범위의 대체적인 관계이다. 이 표에 나타낸 것 이외의
> 점도계를 쓸 수 있지만 그 경우 모세관의 안지름은 흘
> 러내리는 시간이 200 ~ 1000 초가 되는 점도계를 선
> 택한다.
> 조작법 검체를 관 1로부터 가만히 넣고 점도계를 수
> 직으로 가만히 놓았을 때 검체의 액면이 구 A의 두 개
> 의 표선 사이에 오도록 한다. 이 점도계를 의약품각조
> 에서 규정하는 온도 (± 0.1 ℃)의 항온조에 구 C가
> 완전히 물속에 잠기도록 넣고 수직으로 유지하여 검체
> 가 규정하는 온도가 될 때까지 약 20 분간 방치한다.
> 관 3을 손가락으로 막고 공기 기포가 관 2 속에 들어
> 가지 않도록 하여 관 2의 위 끝으로부터 약하게 흡입
> 하여 액면을 구 C의 중심부까지 끌어 올린 다음 흡입
> 을 그치고 관 3의 입구를 열고 곧 관 2의 입구를 막는
> 다. 모세관의 최하단의 액주(液柱)가 끊어져 있는 것을
> 확인한 다음 관 2의 입구를 열어 액면이 구 B의 위
> 표선에서 아래 표선까지 흘러내리는 시간 (초)를 측
> 정한다.
> 의 값은 미리 점도계보정용표준액을 써서 같은 방법
> 으로 시험하여 정해 둔다. 다만 이 때의 온도는 의약품
> 각조에서 규정하는 온도에 따른다.
> * 숫자는
> mm를 표시
> 0.005
> 0.01
> 0.03
> 0.05
> 0.1
> 0.3
> 0.5
> 1.0
> 3.0
> 5.0
> 10.0
> 30.0
> 50.0
> 100
> 0.46
> 0.58
> 0.73
> 0.88
> 1.03
> 1.36
> 1.55
> 1.83
> 2.43
> 2.75
> 3.27
> 4.32
> 5.20
> 6.25
> 3.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 4.0
> 5.0
> 5.0
> 1 ~ 5
> 2 ~ 10
> 6 ~ 30
> 10 ~ 50
> 20 ~ 100
> 60 ~ 300
> 100 ~ 500
> 200 ~ 1000
> 600 ~ 3000
> 1000 ~ 5000
> 2000 ~ 10000
> 6000 ~ 30000
> 10000 ~ 50000
> 20000 ~ 100000
> 제 2 법 회전점도계법 이 측정법은 뉴턴액체 또는 비뉴
> 턴액체에 적용하는 방법이며 보통 액체 속을 일정한
> 각속도로 회전하는 로터에 작용하는 힘(토크)을 용수
> 철의 비틀림 정도로 검출하여 점도로 환산하는 원리를
> 응용한 측정법이다.
> 다음 장치 및 조작법으로 점도를 측정한다.
> 장 치 점도측정은 다음 어느 하나의 장치를 쓴다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1189
> 공축이중원통형
> 회전점도계
> 단일원통형회전
> 점도계
> 원추평판형회전
> 점도계
> 토크T
> 토크T
> 가) 공축이중원통형회전점도계 공축이중원통형회전점
> 도계는 같은 중심축을 갖는 바깥쪽통 및 안쪽통의 틈
> 새에 액체를 채워 바깥쪽통 또는 안쪽통을 회전시킬
> 때 액체에 의하여 원통 사이에 전달되는 토크 또는 각
> 속도를 측정하는 점도계이다.
> 그림 2a와 같이 안쪽통을 비틀림정수가 인 철사에
> 매단다. 안쪽통 및 바깥쪽통의 반지름을 각각 ,
> 로 하고 안쪽통이 액체에 잠기는 부분의 길이를 l
> 로 한다. 액체를 바깥쪽통에 넣어 일정한 각속도 ω로
> 회전시키면 액체의 점성 때문에 안쪽통도 회전을 시작
> 하지만 철사에 토크 가 생기기 때문에 안쪽통은 θ만
> 큼 회전하여 균형이 잡힌다. 이때 이고 ω
> 와 θ의 관계를 측정하여 액체의 점도 η를 다음 식에
> 따라 계산한다. 안쪽통을 회전시킨 경우에도 같은 식이
> 성립한다.
> : 액체의 점도 (mPa·s)
> : 원주율
> : 안쪽통의 길이 (cm)
> : 각속도 (rad/s)
> : 원통면에 작용하는 토크 (10-7 N·m)
> : 안쪽통 바깥지름의 1/2 (cm)
> : 바깥쪽통 안지름의 1/2 (cm)
> 나) 단일원통형회전점도계 단일원통형회전점도계는
> 액체 속의 원통을 일정한 각속도로 회전시킬 때의 토
> 크를 측정하는 점도계이다. 장치는 그림 2b와 같다. 미
> 리 점도계교정용표준액을 써서 시험적으로 장치정수
> 를 정해 액체의 점도 η를 다음 식에 따라 계산
> 한다.
> : 액체의 점도 (mPa·s)
> : 장치정수 (rad/cm3)
> : 각속도 (rad/s)
> : 원통면에 작용하는 토크 (10-7 N·m)
> 다) 원추평판형회전점도계 원추평판형회전점도계는
> 같은 회전축을 갖는 평원판 및 위쪽의 각도가 큰 원추
> 의 간극에 액체를 넣고 한 쪽을 회전시켜 다른 쪽이
> 받는 토크 및 각속도를 측정하는 점도계이다. 장치는
> 그림 2c와 같다.
> 원추와 평원판의 각도 α의 간극에 액체를 넣고 원추
> 또는 평원판을 일정한 각속도 및 일정한 토크로 회전
> 시켜 정상상태에 도달할 때의 평원판 또는 원추가 받
> 는 토크 및 그것에 해당하는 각속도를 측정하여 액체
> 의 점도 η를 다음 식에 따라 계산한다.
> : 액체의 점도 (mPa·s)
> : 원주율
> : 원추의 반지름 (cm)
> : 평원판과 원추가 만드는 각도 (rad)
> : 각속도 (rad/s)
>  : 원통면에 작용하는 토크(10-7 N·m)
> 조작법 점도계는 그 회전축이 수평면에 대하여 수직
> 이 되도록 설치한다. 측정에 필요한 양의 검액을 장치
> 에 채운 다음 의약품각조에서 규정하는 온도가 될 때
> 까지 방치한다. 검체의 점도를 측정 정밀도 1 % 이내
> 로 측정할 필요가 있는 경우 측정계의 온도제어는 ±
> 0.1 ℃ 이내로 유지할 필요가 있다. 검액이 규정온도
> 가 된 것을 확인한 다음 장치를 작동시킨다. 회전이 정
> 상상태에 이르러 회전수 또는 토크에 해당하는 점도계
> 의 지시눈금이 안정된 다음 지시 값을 읽어 각각의 장
> 치에 해당하는 계산식을 써서 점도 η를 계산한다. 또
> 한 미리 점도계교정용표준액을 써서 측정하여 장치정
> 수를 결정하고 확인 및 조작법의 타당성을 확인한다.
> 비뉴턴액체인 경우에는 일정한 회전속도 또는 일정한
> 토크를 가하여 겉보기점도를 얻는 조작을 회전속도 또
> 는 토크를 바꾸면서 반복하고 이러한 일련의 측정에서
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1190
> 검체의 전단속도와 전단응력의 관계(유동곡선)를 얻는
> 다.
> 점도계의 교정은 물 및 점도계교정용표준액을 써서 한
> 다. 이것들은 회전점도계의 장치정수를 결정하거나 확
> 인하기 위하여 쓴다. 또한 점도계를 정기적으로 교정하
> 여 규정하는 측정 정밀도가 확보되어 있음을 확인한다.
> 45. 점안제의 불용성미립자시험법
> 점안제의 불용성미립자시험법은 점안제 중 불용성미립
> 자의 크기 및 그 수의 한도시험이다.
> 장 치 측정장치에는 현미경, 불용성미립자포집용여
> 과기 및 측정용멤브레인필터를 쓴다.
> 1) 현미경 현미경은 대물측미계로 검정한 접안측미
> 계, 가동스테이지 및 조명장치를 구비하고 배율은 100
> 배로 조정한다.
> 2) 불용성미립자포집용여과기 불용성미립자포집용여
> 과기는 유리 또는 시험에 지장을 주지 않는 재질로 만
> 든 필터홀더와 클립으로 되어 있고 지름 25 mm 또는
> 13 mm의 측정용멤브레인필터를 달아 감압하여 쓸 수
> 있는 여과기이다.
> 3) 측정용멤브레인필터 측정용멤브레인필터는 흰색,
> 지름 25 mm 또는 13 mm, 공경 10 μm 이하, 한면
> 에 약 3 mm의 격자가 있으며 예비시험을 할 때 필터
> 위에 25 μm 이상의 미립자가 없는 것을 쓴다. 필요
> 하면 미립자시험용 정제수로 씻는다.
> 미립자시험용정제수 100 mL 당 10 μm 이상의 불용
> 성미립자가 10 개 이하의 정제수를 쓸 때 공경 0.5 μm
> 이하의 멤브레인필터로 여과하여 만든다.
> 조 작 법 1) 수성점안제 조작은 먼지가 적은 깨끗한
> 설비 또는 장치 안에서 조심하여 한다. 필터홀더에 측
> 정용멤브레인필터를 붙여 클립으로 고정하고 필터홀더
> 의 안쪽을 미립자시험용정제수로 씻은 다음 미립자시
> 험용정제수 200 mL를 1 분간 20 ~ 30 mL의 속도
> 로 흡인여과한다. 멤브레인필터 위에 물이 없어질 때까
> 지 흡인하고 멤브레인필터를 떼어 밑이 평평한 페트리
> 접시에 넣고 뚜껑을 비스듬히 하여 50 ℃ 이하에서 충
> 분히 건조한다. 건조한 다음 페트리접시를 현미경의 스
> 테이지 위에 놓고 조명장치로 비추어 멤브레인필터의
> 격자를 가동스테이지의 좌표축에 맞추고 불용성미립자
> 가 잘 보이도록 조절한 다음 가동스테이지를 이동시키
> 면서 유효여과면 위의 150 μm 이상의 미립자수를 측
> 정하고 그 개수가 1 개 이하인 것을 확인한다. 미립자
> 의 크기는 최장경으로 한다. 다음에 다른 측정용멤브레
> 인필터를 필터홀더에 붙여 클립으로 고정하고 필터홀
> 더의 안쪽을 미립자시험용정제수 수 mL로 적신다. 검
> 체는 용기의 바깥쪽을 깨끗이 씻고 수회 가만히 거꾸
> 로 하여 흔들어 섞은 다음 조심하여 개봉하고 노즐부
> 분의 바깥을 씻은 다음 미리 미립자시험용정제수로 잘
> 씻은 메스실린더에 넣는다. 이 조작을 반복하여 검액
> 25 mL를 만든다. 이것을 필터홀더의 안벽을 따라 천
> 천히 주입하고 항상 필터 위에 검체가 남아있도록 천
> 천히 흡인한다. 점조한 검체는 미리 미립자시험용정제
> 수 또는 적당한 희석용액으로 적당하게 희석하여 같은
> 방법으로 여과한다. 멤브레인필터 위의 검체가 소량으
> 로 되었을 때 미립자시험용정제수 또는 적당한 희석용
> 액 30 mL로 필터홀더의 안벽을 씻어 넣는다. 다시
> 30 mL씩으로 3 회 반복한다. 이어서 멤브레인필터 위
> 에 물이 없어질 때까지 가만히 흡인한 다음 멤브레인
> 필터를 떼어 페트리접시에 넣고 뚜껑을 비스듬히 하여
> 50 ℃ 이하에서 건조한다. 건조한 다음 페트리접시를
> 현미경의 스테이지 위에 놓고 앞에서와 같은 방법으로
> 현미경을 조작하여 유효여과면 위의 300 μm 이상의
> 불용성미립자 수를 측정한다. 불용성미립자의 크기는
> 최장경으로 한다.
> 2) 쓸 때 녹여 쓰는 점안제 조작은 수성점안제에 따
> 른다. 다만 첨부한 용제에 녹인 다음 검액은 25 mL로
> 한다.
> 3) 현탁성점안제 조작은 수성점안제에 따른다. 다만
> 미리 미립자시험용정제수로 씻은 용기에 검체 25 mL
> 를 취하여 현탁용해용 액 또는 적당한 용해용 용매를
> 적당량 넣어 흔들어 섞어 현탁입자를 녹여 검액으로
> 하여 시험한다. 용매를 쓰는 경우에는 쓴 용매에 견딜
> 수 있는 멤브레인필터를 쓴다.
> 4) 1회용점안제 조작은 수성점안제에 따른다. 다만
> 검체는 10 개로 하고 멤브레인필터는 지름 13 mm 및
> 미립자포집구경 4 mm의 필터홀더를 쓴다.
> 판 정 불용성미립자의 한도는 이 제제 1 mL 중의
> 개수로 환산할 때 300 μm 이상의 것은 1 개 이하이
> 다.
> 46. 정성반응
> 정성반응은 의약품의 확인시험에 쓰며 보통 의약품각
> 조에서 규정하는 액 2 ~ 5 mL를 취하여 시험한다.
> 과망간산염 1) 과망간산염의 용액은 적자색을 나타낸
> 다.
> 2) 과망간산염의 황산산성용액에 과량의 과산화수소시
> 액을 넣으면 거품이 나며 탈색한다.
> 3) 과망간산염의 황산산성용액에 과량의 옥살산시액을
> 넣고 가온하면 탈색한다.
> 과산화물 1) 과산화물의 용액에 같은 양의 에틸아세테
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1191
> 이트 및 중크롬산칼륨시액 1 ~ 2 방울을 넣고 묽은황
> 산을 넣어 산성으로 하여 곧 흔들어 섞어 방치하면 에
> 틸아세테이트층은 청색을 나타낸다.
> 2) 과산화물의 황산산성용액에 과망간산칼륨시액을 한
> 방울씩 넣으면 시액의 색은 없어지고 거품을 내면서
> 기체가 나온다.
> 제이구리염 1) 제이구리염의 염산산성용액에 잘 갈은
> 판상의 철조각을 넣으면 그 표면에 적색의 금속 막이
> 생긴다.
> 2) 제이구리염의 용액에 소량의 암모니아시액을 넣을
> 때 엷은 청색 침전이 생기고 과량의 암모니아시액을
> 추가하면 침전은 녹으며 용액은 진한 청색을 나타낸다.
> 3) 제이구리염의 용액에 페로시안화칼륨시액을 넣을
> 때 적갈색 침전이 생기고 그 일부에 묽은질산을 추가
> 하여도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 암모니아
> 시액을 추가할 때 침전은 녹고 액은 진한 청색을 나타
> 낸다.
> 4) 제이구리염의 용액에 황화나트륨시액을 넣을 때 검
> 정색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에
> 묽은염산, 묽은황산 또는 수산화나트륨시액을 넣어도
> 녹지 않는다. 또 다른 일부에 뜨거운 묽은질산을 넣으
> 면 녹는다.
> 글리세로인산염 1) 글리세로인산염의 용액에 염화칼슘
> 시액을 넣어도 변하지 않지만 끓이면 침전이 생긴다.
> 2) 글리세로인산염의 용액에 몰리브덴산암모늄시액을
> 넣을 때 차가울 때는 침전이 생기지 않으나 오래 끓이
> 면 황색 침전이 생긴다.
> 3) 글리세로인산염에 같은 양의 황산수소칼륨의 가루
> 를 섞어 직화에서 가만히 가열하면 아크롤레인의 자극
> 성 냄새가 난다.
> 나트륨염 1) 나트륨염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에
> 따라 시험할 때 황색을 나타낸다.
> 2) 나트륨염의 중성 또는 약알칼리성의 진한 용액에
> 피로안티몬산칼륨시액을 넣으면 흰색의 결정성 침전이
> 생긴다. 침전의 생성을 촉진하기 위해서 유리막대로 시
> 험관 안벽을 긁어 준다.
> 납 염 1) 납염의 용액에 묽은황산을 넣으면 흰색의
> 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 묽은질
> 산을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 수산화나트
> 륨시액을 넣어 가온하거나 아세트산암모늄시액을 넣으
> 면 녹는다.
> 2) 납염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣으면 흰색의
> 침전이 생기며 과량의 수산화나트륨시액을 추가하면
> 침전은 녹고 다시 황화나트륨시액을 추가하면 검정색
> 의 침전이 생긴다.
> 3) 납염의 묽은아세트산산성용액에 크롬산칼륨시액을
> 넣을 때 황색의 침전이 생기며 암모니아시액을 추가하
> 여도 침전은 녹지 않으나 다시 수산화나트륨시액을 추
> 가하면 침전은 녹는다.
> 락트산염 락트산염의 황산산성용액에 과망간산칼륨시액
> 을 넣어 가열하면 아세트알데히드의 냄새가 난다.
> 리 튬 염 1) 리튬염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따
> 라 시험할 때 지속하는 적색을 나타낸다.
> 2) 리튬염의 용액에 인산일수소나트륨시액을 넣으면
> 흰색의 침전이 생기며 묽은염산을 추가하면 침전은 녹
> 는다.
> 3) 리튬염의 용액에 묽은황산을 넣어도 침전은 생기지
> 않는다 (스트론튬염과의 구별).
> 마그네슘염 1) 마그네슘염의 용액에 탄산암모늄시액을
> 넣어 가온하면 흰색의 침전이 생기고 염화암모늄시액
> 을 추가하면 침전은 녹는다. 다시 인산일수소나트륨시
> 액을 추가하면 흰색의 결정성침전이 생긴다.
> 2) 마그네슘염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣으면
> 흰색 겔상의 침전이 생기고, 그 일부에 요오드시액을
> 넣으면 침전은 어두운 갈색으로 된다. 또 다른 일부에
> 과량의 수산화나트륨시액을 넣어도 침전은 녹지 않는
> 다.
> 망 간 염 1) 망간염의 용액에 암모니아시액을 넣으면
> 흰색의 침전이 생긴다. 그 일부에 질산은시액을 추가하
> 면 침전은 검정색으로 변한다. 또 다른 일부를 방치하
> 면 침전의 상부가 갈색으로 된다.
> 2) 망간염의 묽은질산산성용액에 비스무트산나트륨의
> 가루 소량을 넣을 때 액은 적자색을 나타낸다.
> 바 륨 염 1) 바륨염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따
> 라 시험할 때 지속하는 황록색을 나타낸다.
> 2) 바륨염의 용액에 묽은황산을 넣으면 흰색의 침전이
> 생기고 묽은질산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.
> 3) 바륨염의 아세트산산성용액에 크롬산칼륨시액을 넣
> 으면 황색의 침전이 생기고 묽은질산을 추가하면 침전
> 은 녹는다.
> 방향족제일아민 방향족제일아민의 산성용액에 얼음으로
> 식히면서 아질산나트륨시액 3 방울을 넣어 흔들어 섞
> 고 2 분간 방치한 다음 설팜산암모늄시액 1 mL를 넣
> 어 잘 흔들어 섞고 1 분간 방치한 다음 옥살산
> N-(1-나프틸)-N'-디에틸에틸렌디아민시액 1 mL를
> 넣을 때 액은 적자색을 나타낸다.
> 벤조산염 1) 벤조산염의 진한 용액에 묽은염산을 넣으
> 면 흰색의 결정성 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여
> 냉수로 잘 씻고 건조한 것의 융점은 120 ~ 124 ℃
> 이다.
> 2) 벤조산염의 중성용액에 염화제이철시액을 한방울씩
> 넣으면 엷은 황적색 침전이 생기고 묽은염산을 추가하
> 면 흰색 침전으로 변한다.
> 붕 산 염 1) 붕산염에 황산 및 메탄올을 섞어 점화하면
> 녹색의 불꽃을 내며 탄다.
> 2) 붕산염의 염산산성용액으로 적신 쿠르쿠마시험지를
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1192
> 가온하여 건조하면 적색을 나타내고 여기에 암모니아
> 시액을 한방울씩 넣으면 청색으로 변한다.
> 브롬산염 1) 브롬산염의 질산산성용액에 질산은시액 2
> ~ 3 방울을 넣으면 흰색의 결정성 침전이 생기며 가
> 열하면 침전은 녹는다. 여기에 아질산나트륨시액 1 방
> 울을 추가하면 엷은 황색의 침전이 생긴다.
> 2) 브롬산염의 질산산성용액에 아질산나트륨시액 5 ~
> 6 방울을 넣으면 액은 황색 ~ 적갈색을 나타내며, 여
> 기에 클로로포름 1 mL를 넣어 흔들어 섞을 때 클로로
> 포름층은 황색 ~ 적갈색을 나타낸다.
> 브롬화물 1) 브롬화물의 용액에 질산은시액을 넣으면
> 엷은 황색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일
> 부에 묽은질산을 넣어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에
> 강암모니아수를 넣어 흔들어 섞은 다음 분리한 액에
> 묽은질산을 넣어 산성으로 하면 흰색으로 혼탁한다.
> 2) 브롬화물의 용액에 염소시액을 넣으면 황갈색을 나
> 타낸다. 그 일부에 클로로포름을 추가하여 흔들면 클로
> 로포름층은 황갈색 ~ 적갈색을 나타낸다. 또 다른 일
> 부에 페놀을 넣으면 흰색의 침전이 생긴다.
> 비 산 염 1) 비산염의 중성용액에 황화나트륨시액 1 ~
> 2 방울을 넣어도 침전은 생기지 않으나 염산을 추가하
> 면 황색의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 여기에
> 탄산암모늄시액을 넣으면 녹는다.
> 2) 비산염의 중성용액에 질산은시액을 넣으면 어두운
> 적갈색의 침전이 생기며 그 일부에 묽은질산을, 또 다
> 른 일부에 암모니아시액을 추가하면 어느 것이나 침전
> 은 녹는다.
> 3) 비산염의 중성 또는 암모니아알칼리성용액에 마그
> 네시아시액을 넣으면 흰색의 결정성침전이 생기고 묽
> 은염산을 추가하면 침전은 녹는다.
> 비스무트염 1) 비스무트염을 되도록 소량의 염산에 녹
> 이고 물을 넣어 희석하면 흰색으로 혼탁한다. 여기에
> 황화나트륨시액 1 ~ 2 방울을 추가하면 어두운 갈색
> 의 침전이 생긴다.
> 2) 비스무트염의 염산산성용액에 티오요소시액을 넣으
> 면 액은 황색을 나타낸다.
> 3) 비스무트염의 묽은질산용액 또는 묽은황산용액에
> 요오드화칼륨시액을 한방울씩 넣으면 검정색의 침전이
> 생기며, 요오드화칼륨시액을 추가하면 침전은 녹고 주
> 황색을 나타낸다.
> 살리실산염 1) 살리실산염을 과량의 소오다석회와 섞어
> 서 가열하면 페놀 냄새가 난다.
> 2) 살리실산염의 진한 용액에 묽은염산을 넣으면 흰색
> 의 결정성 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 냉수로
> 잘 씻은 다음 건조한 것의 융점은 약 159 ℃이다.
> 3) 살리실산염의 중성용액에 묽은염화제이철시액 5 ~
> 6 방울을 넣으면 액은 적색을 나타내며 묽은염산을 한
> 방울씩 넣음에 따라 액의 색은 처음에 자색으로 변하
> 고 다음에는 없어진다.
> 제일석염 1) 제일석염의 염산산성용액을 물을 넣은 시
> 험관의 바깥 밑바닥에 묻히고 이것을 분젠버너의 무색
> 불꽃 속에 넣을 때 시험관의 밑바닥을 청색 불꽃이 둘
> 러싼다 (제이석염과 공통).
> 2) 제일석염의 염산산성용액에 아연 알갱이를 담그면
> 그 표면에 회색의 해면상의 물질이 석출한다 (제이석
> 염과 공통).
> 3) 제일석염의 용액에 요오드·전분시액을 한방울씩
> 넣을 때 시액의 색은 없어진다.
> 4) 제일석염의 염산산성용액에 약간의 침전이 생길 때
> 까지 암모니아시액을 한방울씩 넣고 황화나트륨시액 2
> ~ 3 방울을 추가하면 어두운 갈색의 침전이 생긴다.
> 침전을 따로 취하여 그 일부에 황화나트륨시액을 넣어
> 도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 다황화암모늄시액을
> 넣을 때 녹는다.
> 제이석염 1) 제이석염의 염산산성용액을 물을 넣은 시
> 험관의 바깥 밑바닥에 묻히고 이것을 분젠버너의 무색
> 불꽃 속에 넣을 때 시험관의 밑바닥을 청색 불꽃이 둘
> 러싼다 (제일석염과 공통).
> 2) 제이석염의 염산산성용액에 아연 알갱이를 담그면
> 그 표면에 회색의 해면상 물질이 석출한다 (제일석염
> 과 공통).
> 3) 제이석염의 염산산성용액에 철가루를 넣어 방치한
> 다음 여과한다. 그 여액에 요오드․전분시액을 한방울씩
> 넣을 때 시액의 색은 없어진다.
> 4) 제이석염의 염산산성용액에 약간의 침전이 생길 때
> 까지 암모니아시액을 한방울씩 넣고 황화나트륨시액 2
> ~ 3 방울을 추가하면 엷은 황색의 침전이 생긴다. 침
> 전을 따로 취하여 여기에 황화나트륨시액을 넣으면 녹
> 고 다시 염산을 추가하면 다시 엷은 황색의 침전이 생
> 긴다.
> 세 륨 염 1) 세륨염에 2.5 배량의 이산화납을 넣고 다
> 시 질산을 넣어 끓이면 액은 황색을 나타낸다.
> 2) 세륨염의 용액에 과산화수소시액 및 암모니아시액
> 을 넣으면 황색 ~ 적갈색의 침전이 생긴다.
> 제일수은염 1) 제일수은염의 용액에 판상의 구리를 담
> 그고 방치한 다음 이것을 꺼내어 물로 씻고 종이 또는
> 헝겊으로 닦으면 은백색 광택이 난다 (제이수은염과
> 공통).
> 2) 제일수은염 또는 그 용액에 수산화나트륨시액을 넣
> 을 때 검정색을 나타낸다.
> 3) 제일수은염의 용액에 묽은염산을 넣을 때 흰색 침
> 전이 생긴다. 침전을 따로 취하고 여기에 암모니아시액
> 을 넣으면 검정색으로 변한다.
> 4) 제일수은염의 용액에 요오드화칼륨시액을 넣으면
> 황색 침전이 생긴다. 방치하면 침전은 녹색으로 변하며
> 과량의 요오드화칼륨시액을 추가하면 검정색으로 변한
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1193
> 다.
> 제이수은염 1) 제이수은염의 용액에 판상의 구리를 넣
> 어 방치한 다음 이것을 꺼내어 물로 씻고 종이 또는
> 헝겊으로 닦으면 은백색 광택이 난다 (제일수은염과
> 공통).
> 2) 제이수은염의 용액에 소량의 황화나트륨시액을 넣
> 을 때 검정색 침전이 생기며 과량의 황화나트륨시액을
> 추가하면 녹는다. 이 액에 염화암모늄시액을 추가하면
> 다시 검정색 침전이 생긴다.
> 3) 제이수은염의 중성용액에 요오드화칼륨시액을 한방
> 울씩 넣을 때 적색 침전이 생기며 과량의 요오드화칼
> 륨시액을 추가하면 침전은 녹는다.
> 4) 제이수은염의 염산산성용액에 소량의 염화제일석시
> 액을 넣을 때 흰색 침전이 생기며 과량의 염화제일석
> 시액을 추가하면 침전은 흑회색으로 변한다.
> 시안화물 1) 시안화물의 용액에 과량의 질산은시액을
> 넣으면 흰색의 침전이 생긴다. 이 침전을 따로 취하여
> 그 일부에 묽은질산을 넣어도 침전은 녹지 않는다. 또
> 다른 일부에 암모니아시액을 넣으면 침전은 녹는다.
> 2) 시안화물의 용액에 황산제일철시액 2 ~ 3 방울,
> 묽은염화제이철시액 2 ~ 3 방울 및 수산화나트륨시액
> 1 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 묽은황산을 넣어 산성
> 으로 하면 청색의 침전이 생긴다.
> 시트르산염 1) 시트르산염의 용액 1 ~ 2 방울에 피리
> 딘·무수아세트산혼합액(3 : 1) 20 mL를 넣고 2 ~
> 3 분간 방치하면 적갈색을 나타낸다.
> 2) 시트르산염의 중성용액에 같은 양의 묽은황산을 넣
> 고 그 2/3 용량의 과망간산칼륨시액을 넣어 시액의 색
> 이 없어질 때까지 가열한 다음 전량의 1/10 용량의 브
> 롬시액을 한방울씩 넣으면 흰색의 침전이 생긴다.
> 3) 시트르산염의 중성용액에 과량의 염화칼슘시액을
> 넣어 끓이면 흰색의 결정성 침전이 생긴다. 침전을 따
> 로 취하여 그 일부에 수산화나트륨시액을 넣어도 녹지
> 않는다. 또 다른 일부에 묽은염산을 넣을 때 녹는다.
> 아비산염 1) 아비산염의 염산산성용액에 황화나트륨시
> 액 1 ~ 2 방울을 넣으면 황색의 침전이 생긴다. 침전
> 을 따로 취하여 그 일부에 염산을 넣어도 녹지 않는다.
> 또 다른 일부에 탄산암모늄시액을 넣으면 녹는다.
> 2) 아비산염의 아주 약한 알칼리성용액에 질산은시액
> 을 넣으면 황백색의 침전이 생기며 그 일부에 암모니
> 아시액을, 또 다른 일부에 묽은질산을 추가하면 침전은
> 어느 것이나 녹는다.
> 3) 아비산염의 아주 약한 알칼리성용액에 황산구리시
> 액을 넣으면 녹색 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여
> 여기에 수산화나트륨시액을 넣어 끓이면 적갈색으로
> 변한다.
> 아세트산염 1) 아세트산염에 희석시킨 황산(1 → 2)을
> 넣어 가온하면 아세트산 냄새가 난다.
> 2) 아세트산염에 황산 및 소량의 에탄올을 넣어 가열
> 하면 에틸아세테이트 냄새가 난다.
> 3) 아세트산염의 중성용액에 염화제이철시액을 넣을
> 때 액은 적갈색을 나타내고 끓이면 적갈색 침전이 생
> 긴다. 여기에 염산을 추가하면 침전은 녹으며 액의 색
> 은 황색으로 변한다.
> 아 연 염 1) 아연염의 중성 ~ 알칼리성용액에 황화암
> 모늄시액 또는 황화나트륨시액을 넣으면 흰색을 띈 침
> 전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 묽은아세트산을 넣어
> 도 녹지 않으나 묽은염산을 추가하면 녹는다.
> 2) 아연염의 용액에 페로시안화칼륨시액을 넣으면 흰
> 색 침전이 생기며 그 일부에 묽은염산을 추가하여도
> 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 수산화나트륨시액
> 을 추가할 때 녹는다.
> 3) 아연염의 중성 ~ 약산성용액에 피리딘 1 ~ 2 방
> 울 및 티오시안산칼륨시액 1 mL를 넣으면 흰색 침전
> 이 생긴다.
> 아질산염 1) 아질산염의 용액에 묽은황산을 넣어 산성
> 으로 하면 특이한 냄새가 나는 황갈색의 기체가 나오
> 며 소량의 황산제일철의 결정을 추가하면 액은 어두운
> 갈색을 나타낸다.
> 2) 아질산염의 용액에 요오드화칼륨시액 2 ~ 3방울을
> 넣고 묽은황산을 한방울씩 넣으면 액은 황갈색이 되고
> 다음 흑자색 침전이 생기며 클로로포름 2 mL를 넣어
> 흔들어 섞을 때 클로로포름층은 자색을 나타낸다.
> 3) 아질산염의 용액에 티오요소시액을 넣고 묽은황산
> 을 넣어 산성으로 한 다음 염화제이철시액을 한방울씩
> 넣으면 액은 어두운 적색을 나타내고 에테르 2 mL를
> 넣어 흔들어 섞을 때 에테르층은 적색을 나타낸다.
> 아황산염 및 아황산수소염 1) 아황산염 또는 아황산수
> 소염의 아세트산산성용액에 요오드시액을 한방울씩 넣
> 으면 시액의 색은 없어진다.
> 2) 아황산염 또는 아황산수소염의 용액에 같은 양의
> 묽은염산을 넣으면 이산화황의 냄새가 나며 액은 혼탁
> 하지 않는다 (티오황산염과의 구별). 여기에 황화나트
> 륨시액 1 방울을 추가하면 액은 곧 흰색으로 혼탁하고
> 이것은 천천히 엷은 황색의 침전으로 변한다.
> 제일안티몬염 1) 제일안티몬염을 될 수 있는 대로 소량
> 의 염산에 녹이고 물을 넣어 희석하면 흰색으로 혼탁
> 한다. 황화나트륨시액 1 ~ 2 방울을 추가하면 주황색
> 의 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 그 일부에 황화
> 나트륨시액을, 또 다른 일부에 수산화나트륨시액을 넣
> 으면 어느 것이나 녹는다.
> 2) 제일안티몬산염의 염산산성용액에 약간의 침전이
> 생길 때까지 물을 넣고 티오황산나트륨시액을 추가하
> 면 침전은 녹는다. 이 용액을 가열하면 적색의 침전이
> 생긴다.
> 알루미늄염 1) 알루미늄염의 용액에 염화암모늄시액 및
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1194
> 암모니아시액을 넣으면 흰색의 겔상 침전이 생기고 과
> 량의 암모니아시액을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.
> 2) 알루미늄염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣으면
> 흰색의 겔상 침전이 생기며 과량의 수산화나트륨시액
> 을 추가하면 침전은 녹는다.
> 3) 알루미늄염의 용액에 황화나트륨시액을 넣으면 흰
> 색의 겔상 침전이 생기고 과량의 수산화나트륨시액을
> 추가하면 침전은 녹는다.
> 4) 알루미늄염의 용액에 흰색의 겔상 침전이 생길 때
> 까지 암모니아시액을 넣고 알리자린 S 시액 5 방울을
> 추가하면 침전은 적색으로 변한다.
> 암모늄염 암모늄염에 과량의 수산화나트륨시액을 넣어
> 가온하면 암모니아의 냄새가 나며 이 기체는 물에 적
> 신 적색리트머스시험지를 청색으로 변화시킨다.
> 염소산염 1) 염소산염의 용액에 질산은시액을 넣어도
> 침전은 생기지 않으나 아질산나트륨시액 2 ~ 3 방울
> 및 묽은질산을 추가하면 천천히 흰색 침전이 생기며
> 다시 암모니아시액을 추가할 때 침전은 녹는다.
> 2) 염소산염의 중성용액에 인디고카르민시액을 액이
> 엷은 청색을 나타낼 때까지 한방울씩 넣고 묽은황산을
> 넣어 산성으로 한 다음 다시 아황산수소나트륨시액을
> 한방울씩 넣으면 곧 청색이 없어진다.
> 염 화 물 1) 염화물의 용액에 황산 및 과망간산칼륨을
> 넣어 가열하면 염소기체가 발생하며 이 기체는 물에
> 적신 요오드화칼륨전분시험지를 청색으로 변화시킨다.
> 2) 염화물의 용액에 질산은시액을 넣으면 흰색 침전이
> 생긴다. 침전을 따로 취하고 그 일부에 묽은질산을 넣
> 어도 녹지 않는다. 또 다른 일부에 과량의 암모니아시
> 액을 넣으면 녹는다.
> 옥살산염 1) 옥살산염의 황산산성용액에 더울 때 과망
> 간산칼륨시액을 한방울씩 넣으면 시액의 색은 없어진
> 다.
> 2) 옥살산염의 용액에 염화칼슘시액을 넣으면 흰색의
> 침전이 생긴다. 이 침전을 따로 취하여 여기에 묽은아
> 세트산을 넣어도 녹지 않으나 묽은염산을 추가하면 녹
> 는다.
> 요오드화물 1) 요오드화물의 용액에 질산은시액을 넣으
> 면 황색 침전이 생기며 그 일부에 묽은질산을, 또 다른
> 일부에 강암모니아수를 추가하여도 어느 것이나 침전
> 은 녹지 않는다.
> 2) 요오드화물의 산성용액에 아질산나트륨시액 1 ~ 2
> 방울을 넣으면 액은 황갈색을 나타내며 다음에 흑자색
> 침전이 생긴다. 전분시액을 추가하면 액은 진한 청색을
> 나타낸다.
> 은 염 1) 은염의 용액에 묽은염산을 넣으면 흰색 침
> 전이 생기며 그 일부에 묽은질산을 넣어도 침전은 녹
> 지 않는다. 또 다른 일부에 과량의 암모니아시액을 추
> 가하면 침전은 녹는다.
> 2) 은염의 용액에 크롬산칼륨시액을 넣으면 적색 침전
> 이 생기며 묽은질산을 추가하면 침전은 녹는다.
> 3) 은염의 용액에 암모니아시액을 한방울씩 넣으면 회
> 갈색 침전이 생기고 다시 암모니아시액을 한방울씩 넣
> 어 침전을 녹이고 포르말린 1 ~ 2 방울을 넣어 가온
> 하면 기벽에 은거울이 생긴다.
> 인산염(정인산염) 1) 인산염의 중성용액에 질산은시액
> 을 넣으면 황색 침전이 생기며 묽은질산 또는 암모니
> 아시액을 추가하면 침전은 녹는다.
> 2) 인산염의 중성 또는 묽은질산산성용액에 몰리브덴
> 산암모늄시액을 넣어 가온하면 황색 침전이 생기며 수
> 산화나트륨시액 또는 암모니아시액을 추가하면 침전은
> 녹는다.
> 3) 인산염의 중성 또는 암모니아알칼리성용액에 마그
> 네시아시액을 넣을 때 흰색 결정성 침전이 생기고 묽
> 은염산을 추가하면 침전은 녹는다.
> 질 산 염 1) 질산염의 용액에 같은 양의 황산을 섞어
> 식힌 다음 황산제일철시액을 층적할 때 액의 접계면에
> 어두운 갈색의 돌림띠가 생긴다.
> 2) 질산염의 용액에 디페닐아민시액을 넣을 때 청색을
> 나타낸다.
> 3) 질산염의 황산산성용액에 과망간산칼륨시액을 넣어
> 도 시액의 적자색은 퇴색하지 않는다(아질산염과의 구
> 별).
> 제일철염 1) 제일철염의 약산성용액에 페리시안화칼륨
> 시액을 넣을 때 청색 침전이 생기며 묽은염산을 추가
> 하여도 침전은 녹지 않는다.
> 2) 제일철염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣을 때 회
> 록색 겔상의 침전이 생기며 황화나트륨시액을 추가하
> 면 검정색 침전으로 변한다. 침전을 따로 취하여 여기
> 에 묽은염산을 넣을 때 녹는다.
> 3) 제일철염의 중성 또는 약산성용액에 o-페난트롤린
> 의 에탄올용액(1 → 50)을 한방울씩 넣으면 진한 적
> 색을 나타낸다.
> 제이철염 1) 제이철염의 약산성용액에 페로시안화칼륨
> 시액을 넣을 때 청색 침전이 생기며 묽은염산을 추가
> 하여도 침전은 녹지 않는다.
> 2) 제이철염의 용액에 수산화나트륨시액을 넣을 때 적
> 갈색 겔상의 침전이 생기며 황화나트륨시액을 추가하
> 면 검정색 침전으로 변한다. 침전을 따로 취하여 묽은
> 염산을 넣을 때 녹으며 액은 흰색으로 혼탁한다.
> 3) 제이철염의 약산성용액에 설포살리실산시액을 넣으
> 면 액은 자색을 나타낸다.
> 칼 륨 염 1) 칼륨염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따
> 라 시험할 때 엷은 자색을 나타낸다. 불꽃이 황색일 때
> 에는 코발트 유리를 통하여 관찰하면 적자색으로 보인
> 다.
> 2) 칼륨염의 중성용액에 타르타르산수소나트륨시액을
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1195
> 넣을 때 흰색 결정성 침전이 생긴다. 침전을 빠르게 석
> 출시키려면 유리막대로 시험관 안벽을 긁어준다. 이 침
> 전을 따로 취하여 암모니아시액, 수산화나트륨시액 또
> 는 탄산나트륨시액을 넣으면 어느 것이나 녹는다.
> 3) 칼륨염의 아세트산산성용액에 코발트아질산나트륨
> 시액을 넣을 때 황색의 침전이 생긴다.
> 4) 칼륨염에 과량의 수산화나트륨시액을 넣어 가온하
> 여도 암모니아 냄새가 나지 않는다(암모늄염과의 구
> 별).
> 칼 슘 염 1) 칼슘염을 가지고 불꽃반응시험법 1)에 따
> 라 시험할 때 황적색을 나타낸다.
> 2) 칼슘염의 용액에 탄산암모늄시액을 넣을 때 흰색
> 침전이 생긴다.
> 3) 칼슘염의 용액에 옥살산암모늄시액을 넣을 때 흰색
> 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하여 여기에 묽은 아세
> 트산을 넣어도 녹지 않으나 묽은 염산을 추가하면 녹
> 는다.
> 4) 칼슘염의 중성용액에 크롬산칼륨시액 10 방울을
> 넣고 가열하여도 침전은 생기지 않는다 (스트론튬염과
> 의 구별).
> 크롬산염 1) 크롬산염의 용액은 황색을 나타낸다.
> 2) 크롬산염의 용액에 아세트산납시액을 넣을 때 황색
> 침전이 생기고 그 일부에 아세트산을 추가하여도 침전
> 은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 묽은질산을 추가할 때
> 침전은 녹는다.
> 3) 크롬산염의 황산산성용액에 같은 양의 에틸아세테
> 이트 및 과산화수소시액 1 ~ 2 방울을 넣고 곧 흔들
> 어 섞어 방치할 때 에틸아세테이트층은 청색을 나타낸
> 다.
> 중크롬산염 1) 중크롬산염의 용액은 황적색을 나타낸
> 다.
> 2) 중크롬산염의 용액에 아세트산납시액을 넣을 때 황
> 색 침전이 생기며 그 일부에 아세트산을 추가하여도
> 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에 묽은질산을 추가
> 하면 침전은 녹는다.
> 3) 중크롬산염의 황산산성용액에 같은 양의 에틸아세
> 테이트 및 과산화수소시액 1 ~ 2 방울을 넣어 곧 흔
> 들어 섞고 방치하면 에틸아세테이트층은 청색을 나타
> 낸다.
> 타르타르산 염 1) 타르타르산염의 중성용액에 질산은시
> 액을 넣을 때 흰색 침전이 생긴다. 침전을 따로 취하고
> 그 일부에 질산을 넣으면 녹는다. 또 다른 일부에 암모
> 니아시액을 넣어 가온하면 녹고 천천히 기벽에 은경이
> 생긴다.
> 2) 타르타르산염의 용액에 아세트산 2 방울, 황산제일
> 철시액 1 방울 및 과산화수소시액 2 ~ 3 방울을 넣고
> 다시 과량의 수산화나트륨시액을 넣을 때 적자색 ~ 자
> 색을 나타낸다.
> 3) 타르타르산염의 용액 2 ~ 3 방울에 미리 황산 5
> mL에 레소르신용액(1 → 50) 2 ~ 3 방울 및 브롬화
> 칼륨용액(1 → 10) 2 ~ 3 방울을 넣은 액을 넣고 수
> 욕에서 5 ~ 10 분간 가열하면 진한 청색을 나타낸다.
> 이것을 식힌 다음 물 3 mL를 넣을 때 액은 적색 ~
> 적등색을 나타낸다.
> 탄 산 염 1) 탄산염에 묽은염산을 넣을 때 거품을 내면
> 서 기체가 나온다. 이 기체를 수산화칼슘시액 중에 통
> 하면 곧 흰색 침전이 생긴다 (탄산수소염과 공통).
> 2) 탄산염의 용액에 황산마그네슘시액을 넣을 때 흰색
> 침전이 생기고 묽은아세트산을 추가하면 침전은 녹는
> 다.
> 3) 탄산염의 냉용액에 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣
> 을 때 액은 적색을 나타낸다 (탄산수소염과의 구별).
> 탄산수소염 1) 탄산수소염에 묽은염산을 넣을 때 거품
> 을 내면서 기체가 나온다. 이 기체를 수산화칼슘시액
> 중에 통하면 곧 흰색 침전이 생긴다 (탄산염과 공통).
> 2) 탄산수소염의 용액에 황산마그네슘시액을 넣을 때
> 침전이 생기지 않으나 끓이면 흰색 침전이 생긴다.
> 3) 탄산수소염의 냉용액에 페놀프탈레인시액 1 방울을
> 넣을 때 액은 적색을 나타내지 않거나 적색을 나타내
> 더라도 극히 엷다 (탄산염과의 구별).
> 티오시안산염 1) 티오시안산염의 용액에 과량의 질산은
> 시액을 넣을 때 흰색 침전이 생기며 그 일부에 묽은질
> 산을 추가하여도 침전은 녹지 않는다. 또 다른 일부에
> 강암모니아수를 추가할 때 침전은 녹는다.
> 2) 티오시안산염의 용액에 염화제이철시액을 넣을 때
> 적색을 나타내며 이 색은 염산을 추가하여도 없어지지
> 않는다.
> 티오황산염 1) 티오황산염의 아세트산산성용액에 요오
> 드시액을 한방울씩 넣으면 이 시액의 색은 없어진다.
> 2) 티오황산염의 용액에 같은 양의 묽은염산을 넣을
> 때 이산화황 냄새가 나며 액은 천천히 흰색으로 혼탁
> 하고 이 흰색 혼탁은 방치하면 황색으로 변한다.
> 3) 티오황산염의 용액에 과량의 질산은시액을 넣을 때
> 흰색 침전이 생기며 방치하면 침전은 검정색으로 변한
> 다.
> 페로시안화물 1) 페로시안화물의 용액에 염화제이철시
> 액을 넣을 때 청색 침전이 생기며 묽은염산을 추가하
> 여도 침전은 녹지 않는다.
> 2) 페로시안화물의 용액에 황산구리시액을 넣을 때 적
> 갈색 침전이 생기며 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹
> 지 않는다.
> 페리시안화물 1) 페리시안화물의 용액은 황색을 나타낸
> 다.
> 2) 페리시안화물의 용액에 황산제일철시액을 넣을 때
> 청색 침전이 생기며 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹
> 지 않는다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1196
> 플루오르화물 1) 플루오르화물의 용액을 크롬산·황산
> 시액에 넣어 가열할 때 액은 시험관의 안벽을 고르게
> 적시지 않는다.
> 2) 플루오르화물의 중성 또는 약산성용액에 알리자린
> 콤플렉손시액·pH 4.3 아세트산·아세트산칼륨완충
> 액·질산제일세륨시액혼합액(1 : 1 : 1) 1.5 mL를 넣
> 으면 액은 청자색을 나타낸다.
> 황 산 염 1) 황산염의 용액에 염화바륨시액을 넣을 때
> 흰색 침전이 생기며 묽은질산을 추가하여도 침전은 녹
> 지 않는다.
> 2) 황산염의 중성용액에 아세트산납시액을 넣을 때 흰
> 색 침전이 생기고 아세트산암모늄시액을 추가하면 침
> 전은 녹는다.
> 3) 황산염의 용액에 같은 양의 묽은염산을 넣어도 흰
> 색의 혼탁이 생기지 않는다 (티오황산염과의 구별). 또
> 이산화황 냄새가 나지 않는다 (아황산염과의 구별).
> 황 화 물 많은 황화물은 묽은염산을 넣을 때 황화수소
> 냄새가 나고 이 기체는 적신 아세트산납시험지를 검게
> 변화시킨다.
> 47. 제산력시험법
> 제산력시험법은 위에서 산과 반응하여 제산작용을 나
> 타내는 의약품의 원료 및 제제의 제산력을 구하는 시험
> 법이다. 다음 방법에 따라 시험할 때 원료는 그 1 g에
> 해당하는 0.1 mol/L 염산의 소비량 (mL)으로 나타내고,
> 제제는 용법 및 용량에 기재되어 있는 1 일 복용량 (1
> 일 복용량에 범위가 있을 때에는 최소 1 일 복용량)에
> 해당하는 0.1 mol/L 염산의 소비량 (mL)으로 나타낸다.
> 검체의 조제 원료 및 제제총칙 산제의 규정에 적합한
> 고형제는 그대로를 검체로 한다. 다만 분포되어 있는
> 제제는 20 포 이상을 취하여 각 포의 내용물의 질량을
> 정밀하게 달아 1 일 복용량에 해당하는 평균질량을 산
> 출한 다음 고르게 섞어 검체로 한다. 제제총칙 산제의
> 규정에 적합하지 않은 고형제로서 분포되어 있는 과립
> 제 등은 20 포 이상을 취하여 각 포의 내용물의 질량
> 을 정밀하게 달아 1 일 복용량에 해당하는 평균질량을
> 산출한 다음 가루로 하여 검체로 한다. 분포되어 있지
> 않은 과립제 등은 20 회 복용량 이상을 취하여 가루로
> 하여 검체로 하고, 캡슐제, 정제 등은 20 회 복용량
> 이상을 취하여 그 질량을 정밀하게 달아 1 일 복용량
> 에 해당하는 내용물의 평균질량을 산출한 다음 가루로
> 하여 검체로 한다. 액제는 잘 흔들어 섞은 다음 검체로
> 한다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 계산식에서 의 양
> 이 20 ~ 30 mL가 되는 검체를 취하여 시험한다. 원
> 료 또는 고형제는 검체를 정밀하게 달아 200 mL 마
> 개가 달린 플라스크에 넣고 0.1 mol/L 염산 100 mL
> 를 정확하게 넣은 다음 마개를 하고 37 ± 2 ℃에서
> 1 시간 흔들어 섞은 다음 여과한다. 다만 0.1 mol/L
> 염산을 넣어 기체가 발생하는 경우에는 조심하여 넣고
> 기밀하게 마개를 한다. 식힌 다음 필요하면 다시 여과
> 한다. 여액 50 mL를 정확하게 취하여 과량의 염산을
> 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (pH측정법,
> 종말점 pH 3.5). 같은 방법으로 공시험을 한다.
> 액제는 검체를 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스
> 크에 넣고 물을 넣어 45 mL로 한다. 흔들어 섞으면서
> 0.2 mol/L 염산 50 mL를 정확하게 넣고 다시 물을
> 넣어 정확하게 100 mL로 한 다음 200 mL 마개가
> 달린 플라스크에 옮기고 잔류물은 물 20 mL로 옮기고
> 기밀하게 마개를 하여 37 ± 2 ℃에서 1 시간 흔들어
> 섞은 다음 여과한다. 여액 60 mL를 정확하게 취하여
> 과량의 염산을 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한
> 다 (pH측정법, 종말점 pH 3.5). 같은 방법으로 공시
> 험을 한다.
> 제산력 (0.1 mol/L 염산소비량/1 g 또는 1 일 복용량)
> (mL)
> : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)
> : 공시험의 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량 (mL)
> f : 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 규정도계수
> t : 원료는 1000 mg, 제제는 1 일 복용량
> (고형제인 경우 mg, 액제인 경우 mL)
> s : 검체의 양 (원료 및 고형제는 mg, 액제는 mL)
> 48. 제제균일성시험법
> 제제균일성시험법은 개개 제제 간의 주성분 함량의 균
> 일한 정도를 나타내기 위한 시험법으로 따로 규정이 없
> 는 한 단일제 또는 복합제에 함유된 개개의 주성분에 대
> 하여 적용한다. 다만 현탁제, 유제 또는 겔제로 된 외용
> 의 피부적용제제에서는 이 시험을 적용하지 않는다.
> 제제균일성은 표 1 에 따라 함량균일성시험 또는 질량
> 편차시험 중 어느 한 방법으로 시험한다. 함량균일성시험
> 은 제제 개개의 주성분의 함량을 측정하여 각각의 성분
> 의 함량이 허용범위 내에 있는지를 확인하는 시험이며,
> 질량편차시험법은 제제 질량의 편차를 함량의 편차로 보
> 고 개개 제제의 질량을 측정하여 제제 중 주성분 함량의
> 균일성을 추정하는 시험방법이다.
> 질량편차시험은 다음의 경우에 적용한다.
> (1) 모든 성분이 완전하게 녹아 균질하게 된 액을 개
> 별 용기 또는 흡입용기에 넣은 제제 (연질캡슐을 포함한
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1197
> 다).
> (2) 다른 주성분 및 첨가제를 함유하지 않고 한 성분
> 으로만 된 제제 중 산제, 과립제 및 쓸 때 녹여 쓰는 주
> 사제 등의 고형제제를 개별 용기에 넣은 제제
> (3) 모든 성분이 완전하게 녹은 액을 최종용기 내에서
> 동결건조하여 만든, 쓸 때 녹여 쓰는 주사제 등의 고형제
> 제로 제법이 라벨 또는 첨부문서에 기재되어 있는 제제
> (4) 경질캡슐제, 나정 또는 필름코팅정으로 주성분 함
> 량이 25 mg 이상이고 동시에 제제 중 주성분의 비율이
> 질량비로서 25 %이상인 경우 해당 성분. 다만 주성분을
> 함유하지 않는 코팅층, 공캡슐 등을 제외하고 계산하며
> 주성분이 2개 이상일 때는 각각의 성분에 대하여 계산한
> 다.
> (5) 주성분의 함량기준이 표시량에 대한 허용편차 10
> %를 벗어나는 제제 중 해당 성분
> (6) 의약품 각조에 질량편차시험법을 적용하는 제제
> 위의 조건을 만족하지 않는 제제는 함량균일성시험을
> 한다. 다만 (4)에 명시된 제제에서 25 mg과 25 %의 역
> 치에 달하지 않을 때도 제조공정의 밸리데이션 및 제제
> 개발 자료에서 최종제제의 주성분 농도의 상대표준편차
> (RSD)가 2 %이하이며 질량편차시험으로의 시험법의 변
> 경이 인정된 때는 질량편차시험을 적용한다. 주성분농도
> 의 상대표준편차 (RSD)는 개개 제제에 대한 주성분농도
> (w/w, w/v) 의 상대표준편차이며, 주성분농도는 개개
> 제제 중의 주성분함량을 제제 질량으로 나누어 구한다.
> 상대표준편차 (RSD)의 일반식은 표 2를 참조한다.
> 함량균일성시험 검체 30 개 이상을 취하여 아래의 방법
> 에 따라 시험한다. 정량법과 함량균일성시험이 다른 경
> 우에는 보정계수가 필요할 때도 있다.
> 고형제제 검체 10개에 대하여 개개 제제 중의 주성분
> 함량을 적절한 방법으로 측정하여 표 2 를 참조하여
> 판정값을 계산한다.
> 액제 검체 10개에 대하여 개개의 용기로부터 보통 사
> 용법에 따라 잘 섞은 내용물을 취하여 주성분함량을
> 측정하여 표 2 를 참조하여 판정값을 계산한다.
> 판정값의 계산 다음 식에 따라 판정값을 계산한다.
> | | +
> 기호는 표 2에서 정의한다.
> 질량편차시험 이 시험은 주성분농도가 균일하다고 가정
> 하고 행하는 시험이다.
> 적당한 방법으로 로트를 대표하는 검체에 대하여 측정
> 하여 주성분의 평균함량을 구한다. 이 값을 로 하여
> 판정값의 계산항에 명시된 대로 표시량에 대한 %로
> 나타낸다. 검체 30 개 이상을 취하여 아래의 방법에
> 따라 시험한다.
> 나정 또는 필름코팅정 검체 10를 가지고 개개의 질량
> 을 정밀하게 달아 정량법에 따라 구한 평균함량으로부
> 터 계산으로 개개 검체의 함량추정값을 구하여 표시량
> 에 대한 %로 나타내고 판정값을 계산한다.
> 경질캡슐제 검체 10개를 가지고 검체와 질량의 대응
> 성에 유의하면서 개개의 질량을 캡슐을 포함하여 정밀
> 하게 단다. 캡슐에서 내용물을 적절한 방법으로 제거하
> 고 개개의 빈 캡슐의 질량을 정밀하게 단다. 개개의 검
> 체의 질량에서 대응하는 빈 캡슐의 질량을 빼서 개개
> 의 내용물의 질량을 구한다. 내용물의 질량과 정량법에
> 따라 구한 평균함량을 가지고 개개 검체의 평균함량을
> 계산하여 표시량에 대한 %로 표시하고 판정값을 계산
> 한다.
> 연질캡슐제 검체 10개를 가지고 검체와 질량의 대응
> 성에 유의하면서 개개의 질량을 캡슐을 포함하여 정밀
> 하게 단다. 캡슐을 잘라 열고 내용물을 적당한 용매로
> 씻어 낸다. 실온에서 약 30 분간 방치하여 잔존하고
> 있는 용매를 증발시켜 제거한다. 이 때 캡슐이 흡습 또
> 는 건조하는 것을 막아야 한다. 개개의 빈 캡슐의 질량
> 을 정밀하게 달아 개개의 검체의 질량에서 대응하는
> 빈 캡슐의 질량을 빼서 내용물의 질량을 구한다. 내용
> 물의 질량과 정량법에 따라 구한 평균함량을 가지고
> 개개 검체의 평균함량을 계산하여 표시량에 대한 %로
> 표시하고 판정값을 계산한다.
> 정제와 캡슐제 이외의 고형제제 ‘경질캡슐’의 항에
> 기재한 방법과 같이 개개의 제제를 처리하여 판정값을
> 계산한다.
> 액제 검체 10개를 가지고 내용물의 질량 또는 용량과
> 정량법에 따라 구한 평균함량을 가지고 개개 검체의
> 평균함량을 계산하여 표시량에 대한 %로 표시하고 판
> 정값을 계산한다.
> 판정값의 계산 ‘함량균일성시험’의 항에 따라 판정
> 값을 계산한다. 다만 는 로, 개개 검체의 주성분
> 함량은 아래에 표시된 주성분함량 추정치로 치환한다.
> 검체 1개에 함유된 주성분함량 추
> 정값
> 시험한 개개의 검체의 질량
> A : 적당한 방법으로 측정하여 구한 주성분함량 (표시
> 량에 대한 %)
> : 개개 질량 ( ) 의 평균값
> 판정기준 따로 규정이 없는 한 다음의 판정기준을 적용
> 한다.
> 고형제제 및 액제 처음의 검체 10개를 가지고 판정값
> 을 계산하여 그 값이 %를 넘지 않을 때 적합하다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1198
> 만약 판정값이 %를 넘을 때는 다시 남아있는 검
> 체 20개를 가지고 같은 방법으로 시험하여 판정값을
> 계산한다. 2회의 시험을 합한 30개의 검체의 판정값이
> %를 넘지 않고 동시에 개개 제제의 함량이 함량
> 균일성시험 또는 질량편차시험의 ‘판정값의 계산’
> 의 항에 표시된 ( ) 이상이며 또한 (
> ) 을 초과하는 것이 없을 때 적합하
> 다. 따로 규정이 없는 한 은 15.0, 는 25.0 이
> 다.
> 질량편차 적용 제제의 (5)에 해당하는 경우
> 1) 과립제·산제·시럽제 (분포) 제제 20 개를 가지
> 고 그 질량을 정밀하게 달아 평균질량을 계산할 때 그
> 값과 개개 질량의 편차가 10 % 이하일 때 적합하다.
> 편차가 10 %를 넘는 것이 있을 때에는 내용물을 가지
> 고 다음 시험을 한다. 제제 20 개를 취하여 개개의 질
> 량을 정밀하게 단다. 이때 개개의 번호를 기록하는 등
> 으로 식별하며 각 제제와 그 질량이 대응하도록 조심
> 한다. 포장을 열고 내용물을 작은 붓 등으로 제거하고
> 개개의 빈 포장의 질량을 정밀하게 단다. 개개의 질량
> 에서 대응하는 빈 포장의 질량을 빼어 제제 내용물의
> 양으로 한다. 20 개의 내용물 질량을 구하여 평균질량
> 을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 10 %를
> 넘는 것이 2 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을 때
> 적합하다.
> 2) 정제 제제 20 개를 가지고 그 질량을 정밀하게
> 달아 평균 질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의
> 편차는 다음 값을 넘는 것이 있어도 2 개 이하이고 2
> 배를 넘는 것이 없을 때 적합하다.
> 3) 좌제 제제 20 개를 가지고 질량을 정밀하게 달아
> 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개의 질량과의 편차
> 는 5 % 이하이고 5 %를 넘고 7.5 % 이하인 것이 2
> 개 이하일 때 적합하다.
> 4) 주사제 (쓸 때 녹이거나 현탁하는 주사제) 제제
> 10 개를 가지고 표시서를 떼고 바깥을 물로 씻어 충분
> 히 건조한 다음 데시케이터에서 항량이 될 때까지 방
> 치하여 질량을 정밀하게 단다. 조심하여 개봉하여 내용
> 물을 버리고 용기의 각 부분을 물 및 에탄올로 잘 씻
> 어 말리고 데시케이터에서 항량이 될 때까지 건조한
> 다음 그 질량을 정밀하게 단다. 전후 질량의 차이를 내
> 용물의 질량으로 한다. 10 개 내용물의 평균질량을 계
> 산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차는 다음 값을 넘
> 는 것이 있어도 1 개 이하이고 2 배를 넘는 것이 없을
> 때 적합하다.
> 5) 캡슐제 가) 경질캡슐제 제제 20 개를 가지고 질
> 량을 정밀하게 달아 평균질량을 계산할 때 그 값과 개
> 개의 질량과의 편차가 10 % 이하일 때 적합하다. 다
> 만 이 범위를 벗어날 때에는 제제 20 개를 가지고 개
> 개 질량을 정밀하게 단다. 이 때 개개 캡슐에 번호를
> 기록하는 등으로 식별하여 각 캡슐과 질량이 대응하도
> 록 조심한다. 캡슐을 열어 내용물을 작은 붓 등으로 제
> 거하고 개개의 빈 캡슐의 질량을 정밀하게 단다. 개개
> 의 캡슐 질량에서 대응하는 빈 캡슐의 질량을 빼어 캡
> 슐 내용물의 질량으로 한다. 20 개 개개 내용물의 질
> 량을 구하여 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량
> 과의 편차가 평균질량의 10 %를 넘는 것이 2 개 이하
> 이고 25 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다.
> 나) 연질캡슐제 제제 20 개를 가지고 개개의 질량을
> 정밀하게 단다. 이 때 개개의 캡슐에 번호를 기록하는
> 등으로 식별하여 각 캡슐과 그 질량이 대응하도록 조
> 심한다. 캡슐을 열고 그 내용물을 에테르 등의 휘발성
> 용매로 씻어 낸 다음 여과지 등으로 빈 캡슐에서 용매
> 를 가볍게 제거하고 실온에서 방치하여 캡슐에 묻어
> 있는 용매를 제거한다. 이 때 캡슐이 흡습 또는 건조되
> 는 것을 피한다. 개개 빈 캡슐의 질량을 정밀하게 달아
> 개개의 캡슐 질량에서 대응하는 빈 캡슐의 질량을 빼
> 어 그 캡슐 내용물의 질량으로 한다. 20 개의 평균질
> 량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 10 %
> 를 넘는 것이 2 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을
> 때 적합하다. 편차가 10 %를 넘고 25 % 이하인 것이
> 3 ~ 6 개일 때는 다시 40 개를 가지고 같은 방법으로
> 내용물의 질량을 달아 60 개에 대한 평균질량을 계산
> 할 때 그 값과 개개 질량과의 편차가 10 %를 넘는 것
> 이 6 개 이하이고 25 %를 넘는 것이 없을 때 적합하
> 다.
> 6) 트로키제 제제 20 개를 가지고 질량을 정밀하게
> 달아 평균질량을 계산할 때 그 값과 개개 질량과의 편
> 차가 10 % 이하이거나 10 %를 넘는 것이 있더라도
> 2 개 이하이고 20 %를 넘는 것이 없을 때 적합하다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1199
> 표 1. 함량균일성시험 및 질량편차시험의 각 제제에의 적용
> 제형 세부사항 세세부사항
> 함량/주성분농도
> 25 mg이상 및
> 25 %이상
> 25 mg미만 또는
> 25 %미만
> 정제
> 나정 - MV CU
> 코팅정
> 필름코팅정 MV CU
> 그 외 제형 CU CU
> 캡슐제
> 경질캡슐 - MV CU
> 연질캡슐
> 현탁제,유화제,겔제 CU CU
> 액제 MV MV
> 개별용기에 들어있는
> 고형제제 (분포제제,
> 동결건조제제 등)
> 단일조성 MV MV
> 혼합물
> 최종 용기내에서 용액을
> 동결건조한 제제
> MV MV
> 그 외 제형 CU CU
> 개별용기에 들어 있는 제제
> (완전하게 녹은 액제[주11])
> MV MV
> 그 외[주12] CU CU
> : 함량균일성시험 (Content Uniformity), : 질량편차시험 (Mass Variation)
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1200
> 표2 용어의 정의 등
> 변수 정의 조건 값
> 표시량에 대하여 %로
> 표시한 개개 함량의
> 평균( )
> 시험한 개개 검체에 함
> 유된 주성분 함량
> (표시량에 대한 %)
> 검체 수(시험한 검체의
> 전체 개수)
> 판정계수
> 검체수 = 10일 때 2.4
> 검체수 = 30일 때 2.0
> 표준편차
> RSD
> 상대표준편차
> (평균값에 대하여 %로
> 표시한 표준편차)
> 일 때 적용
> 기준값
> 일 때 적용
> 기준값
> 판정값 ( AV )
> 일반식 : | | +
> (여러가지 경우의 계산은
> 위에 표시하였음)
> 판정값의
> 최대 허용한도값
> = 15.0
> 따로 규정할 때를 제외
> 개개 함량의
> 으로부터의
> 최대허용편차
> 개개 함량의
> 하한값은 ,
> 상한값은
> ( =25.0으로 한다)
> = 25.0
> 따로 규정할 때를 제외
> 목표함량
> 각조에 따로 규정할
> 때를 제외하고
> = 100.0 %로 한
> 다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1201
> 49. 제제의 입도시험법
> 제제의 입도시험법은 과립제 및 산제의 입도를 시험하
> 는 방법이다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 시험
> 한다.
> 1) 과립제 이 제제는 10 호 (1700 μm), 12 호
> (1400 μm) 및 42 호 (355 μm) 체를 써서 시험한
> 다. 다만 이 시험법에 쓰는 체틀의 안지름은 75 mm로
> 한다. 이 제제 20.0 g을 정확하게 달아 앞에서 지정한
> 체 및 수기(受器)를 겹쳐놓은 용기의 상단 체에 넣고
> 뚜껑을 덮은 다음 3 분간 수평으로 흔들어 주면서 때
> 때로 가볍게 두드려준 다음 각 체 및 수기내 잔류물의
> 질량을 단다. 10 호 (1700 μm) 체를 전량 통과하고
> 12 호 (1400 μm) 체에 남는 것은 전체량의 5 % 이
> 하이고 또 42 호 (355 μm) 체를 통과하는 것은 전
> 체량의 15 % 이하일 때 적합하다.
> 2) 산제 이 제제는 18 호 (850 μm), 30 호 (500
> μm) 및 200 호 (75 μm) 체를 써서 시험한다. 다만
> 이 시험에 쓰는 체들의 안지름은 75 mm로 한다. 이
> 제제 10.0 g을 정확하게 달아 앞에서 지정한 체 및 수
> 기(受器)를 겹쳐놓은 용기의 상단의 체에 넣고 뚜껑을
> 덮은 다음 3분간 수평으로 흔들어주면서 때때로 가볍
> 게 두드려준 다음 각 체 및 수기의 잔류물의 질량을
> 단다. 18 호 (850 μm) 체를 전량 통과하고 30 호
> (500 μm) 체에 잔류하는 것은 전체량의 5 % 이하일
> 때 적합하다. 다만 200 호 (75 μm) 체를 통과하는
> 것이 전체량의 10 % 이하일 때 세립에 적합하다.
> 50. 주사제용유리용기시험법
> 주사제용유리용기는 내용의약품과 물리적 또는 화학적
> 으로 작용하여 그 성상 또는 품질에 영향을 미치지 않는
> 것으로 완전히 용봉할 수 있거나 다른 적당한 방법으로
> 미생물이 침입하지 않도록 하여 내용의약품을 보호할 수
> 있는 것으로 다음 규격에 적합하다. 다만 표면처리를 한
> 수액용용기는 알칼리용출시험 제 1 법의 용봉할 수 없는
> 용기의 규정에 적합한 재질을 써서 만든다.
> 용기는 무색 또는 엷은 갈색이며 투명하고 제제총칙
> 주사제 12)항의 시험에 지장을 주는 기포가 있어서는 안
> 된다.
> 분할사용을 목적으로 하는 용기는 고무마개 또는 다른
> 적당한 마개로 밀봉한다. 마개는 내용의약품과 물리적 또
> 는 화학적으로 작용하지 않는 것으로 주사바늘을 삽입할
> 때 마개 파편이 혼입되지 않고 또 주사바늘을 뺄 때 곧
> 외부로부터의 오염을 막을 수 있는 것이다.
> 수액용을 목적으로 하는 용기는 수액용고무마개시험법
> 의 규정에 적합한 마개로 밀봉한다.
> 알칼리용출시험 이 시험법은 용기의 형상 및 내용의약
> 품의 용도에 따라 다음 두 가지 방법이 있다.
> 1) 제 1 법 용봉할 수 있는 용기, 또는 내용 100
> mL 이상의 용봉할 수 없는 용기 중 수액용용기가 아
> 닌 용기는 이 방법으로 시험한다.
> 용기의 안팎을 물로 잘 씻어 건조하고 필요하면 깨뜨
> 려 30 ~ 40 g을 달아 철제 약절구에 넣어 분쇄하고
> 12 호 (1400 μm) 체를 통과하지 않는 것은 다시 철
> 제 약절구에 옮겨서 검체량의 2/3가 12 호 (1400 μ
> m) 체를 통과할 때까지 반복하여 분쇄한다. 다음에
> 12 호 (1400 μm) 체를 통과한 가루를 합하여 18
> 호 (850 μm) 및 50 호 (300μm) 체를 써서 5 분
> 간 수평으로 흔들면서 때때로 가볍게 두들겨 주면서
> 흔든 다음 18 호 (850 μm) 체를 통과하고 50 호
> (300μm) 체를 통과하지 않는 크기의 가루 7 g을 취
> 한다. 이것을 50 호 (300μm) 체에 넣어 물을 넣은
> 적당한 용기에 담아 1 분간 가볍게 흔들어 섞으면서
> 씻고 다시 에탄올로 1 분간 씻어 100 ℃에서 30 분간
> 건조하여 데시케이터 (실리카겔)에서 식힌다. 이 가루
> 5.0 g을 정확하게 달아 200 mL 경질삼각플라스크에
> 넣고 물 50 mL를 넣어 가볍게 흔들어 섞어 가루가 될
> 수 있는 대로 플라스크의 밑바닥에 고르게 분산되도록
> 하고 작은 경질비커 또는 경질시계접시로 뚜껑을 하여
> 수욕에서 2 시간 가열한 다음 곧 상온으로 식힌다. 내
> 용액은 250 mL 경질삼각플라스크에 옮기고 잔류물은
> 물 20 mL 씩으로 3 회 잘 씻고, 씻은 액은 250 mL
> 경질삼각플라스크 중의 액에 합하고 브롬크레솔그린·
> 메틸레드시액 5 방울을 넣어 0.01 mol/L 황산으로 적
> 정한다. 적정의 종말점은 액의 녹색이 엷은 회청색을
> 거쳐 엷은 회적자색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으
> 로 공시험을 하여 보정한다.
> 0.01 mol/L 황산의 소비량은 용기의 종류에 따라 다
> 음 양 이하이다.
> 용봉할 수 있는 용기 0.30 mL
> 용봉할 수 없는 용기 2.00 mL
> (용기로 쓰이는 주사기를 포함)
> 2) 제 2 법 용봉할 수 없는 내용 100 mL 이상의 수
> 액용용기는 이 방법으로 시험한다.
> 용기의 안팎을 물로 잘 씻고 건조한다. 용기의 실용적
> 의 90 %에 해당하는 용량의 물을 넣고 작은 경질비
> 커로 뚜껑을 하거나 적당한 마개로 밀봉한 다음 고압
> 증기멸균기를 써서 121 ℃에서 1 시간 가열하고 상온
> 이 될 때까지 방치한다. 이 액 100 mL를 정확하게
> 취하여 250 mL 경질삼각플라스크에 넣고 브롬크레솔
> 그린·메틸레드시액 5 방울을 넣고 0.01 mol/L 황산
> 으로 적정한다. 적정의 종말점은 액의 녹색이 엷은 회
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1202
> 청색을 거쳐 엷은 회적자색으로 변할 때로 한다. 따로
> 물 100 mL를 정확하게 취하여 250 mL 경질삼각플
> 라스크에 넣고 이하 같은 방법으로 적정하여 공시험을
> 하고 보정할 때 0.01 mol/L 황산의 소비량은 0.10
> mL 이하이다.
> 착색용기의 철용출시험 착색용기 5 개 이상을 취하여
> 물로 잘 씻고 105 ℃에서 30 분간 건조하여 표시된
> 내용량만큼의 0.01 mol/L 염산을 넣고 용봉할 수 있
> 는 용기는 용봉하고 용봉할 수 없는 용기는 작은 경질
> 비커 또는 경질시계접시로 뚜껑을 하여 105 ℃에서 1
> 시간 가열한 다음 식히고 이 액 40.0 mL를 정확하게
> 취하여 철시험법 제 1 법에 따라 검액을 조제하고 B
> 법에 따라 시험한다. 비교액에는 철표준액 2.0 mL를
> 넣는다.
> 착색용기의 차광성 시험 착색용기 5 개를 취하여 그 각
> 각을 될 수 있는대로 만곡이 적은 절편으로 절단한다.
> 절편의 표면을 깨끗이 한 다음 분광광도계를 써서 빛
> 이 절편의 가운데를 수직으로 투과할 수 있게 절편을
> 셀 홀더에 고정하고 공기를 대조로 하여 파장 290 ~
> 450 nm 및 590 ~ 610 nm에서 투과도를 20 nm의
> 간격으로 측정한다. 그 투과율은 파장 290 ~ 450 nm
> 에서 각각 50 % 이하, 파장 590 ~ 610 nm에서는
> 각각 60 % 이상이다. 다만 용봉할 수 없는 용기로서
> 기벽 두께가 1.0 mm 이상인 것은 파장 590 ~ 610
> nm에서 각각 45 % 이상이다.
> 51. 주사제의 불용성미립자시험법
> 주사제 및 수액 중의 불용성미립자시험법은 혼재하면
> 안 되는 불용성미립자를 시험하는 방법이며 제 1 법 (
> 광차폐입자계수법 ) 또는 제 2 법 ( 현미경입자계수법 )
> 으로 시험한다. 제 1 법으로 시험하는 것이 우선이지만
> 때에 따라서는 먼저 제 2 법으로 시험하고 다음에 제 1
> 법으로 시험할 필요가 있다. 모든 주사제가 두가지 방법
> 으로 시험할 수 있는 것은 아니며 투명성이 낮거나 점성
> 이 높은 유제, 콜로이드, 리포솜, 감지기 안에서 기포가
> 생기는 주사제 등 제 1 법으로 시험할 수 없는 경우에는
> 제 2 법으로 시험한다. 주사제의 점도가 높아 시험에 지
> 장을 주는 경우에는 필요에 따라 적당한 액으로 희석하
> 여 점도를 낮추어서 시험한다.
> 이 시험은 일부의 표본을 대상으로 하는 발취시험이므
> 로 모집단의 미립자수를 정확하게 추정하기 위하여 통계
> 학적으로 적절한 표본추출계획을 수립하여 시험한다.
> 제 1 법 광차폐입자계수법
> 장치 미립자의 지름 및 각 지름의 입자수를 자동적으
> 로 측정할 수 있는 광차폐원리를 기본으로 한 장치를
> 쓴다. 교정, 검체용량정밀도, 검체유량 및 계수정밀도
> 의 검증을 적어도 1 년에 1 회 이상 한다.
> 교정 교정용 입자는 적어도 지름이 5 μm, 10 μm
> 및 25 μm의 폴리스티렌계의 단분산입자 (PSL입자)
> 를 써서 지름감도측정을 한다. 단분산입자는 길이에 대
> 한 국내 또는 국제적인 추적성이 있고, 입자크기의 상
> 대표준편차는 3 % 이하이다. 교정용입자는 미립자시
> 험용 정제수에 분산시킨다.
> 수동법 장치 자체를 써서 적어도 3 개의 역치설정 채
> 널을 써서 역치를 설정하여 구간이동식 반계수법으로
> 입자감도를 측정한다. 구간의 크기는 측정입자지름의
> ± 20 %이다. 지정 입자지름의 입자감도측정을 마친
> 다음 입자감도측정점으로부터 그 장치가 규정하는 방
> 법에 따라 입자지름응답곡선을 작성하고 장치의 5 μ
> m, 10 μm 및 25 μm의 역치를 구한다.
> 전기법 다채널파고분석장치를 써서 수동법과 동일한
> 구간이동식 반계수법으로 입자감도를 측정하고 그 장
> 치가 규정하는 방법에 따라 입자지름응답곡선을 작성
> 하고 장치의 5 μm, 10 μm 및 25 μm의 역치를 구
> 한다. 이 경우 수동법과 같은 결과가 얻어지는 것을 검
> 증한다.
> 자동법 장치의 입자지름응답곡선은 장치의 소프트웨
> 어를 써서 얻을 수 있으나 수동법과 같은 결과가 얻어
> 지는 것을 검증한다.
> 검체용량 검체용량정밀도는 검액 10 mL를 측정하고
> 검액의 감소를 질량법으로 측정할 때 측정용량의 5 %
> 이하이다.
> 검체유량 감지기에 도입하는 검체의 유량은 측정용량
> 과 측정시간으로부터 산출하고 장치가 규정하는 유량
> 범위에 있는 것을 확인한다.
> 감지기 미립자검출감지기의 계수율 및 입자지름분해
> 능은 같은 형식의 감지기라도 개개 감지기의 부품정밀
> 도 및 조립정밀도에 따라 변할 수 있다. 역치정밀도는
> 계수참조표준용액 (10 μm PS입자, 1000 개/mL ±
> 10 %, 상대표준편차 5 % 이하)를 써서 입자지름분해
> 능, 계수율 및 역치설정정밀도를 시험하여 확인한다.
> 측정 중에는 검체를 균일하게 하기 위하여 흔들어 섞
> 는다.
> 입자지름분해능 가) 장치의 계수값으로부터 작성한
> 히스토그램의 퍼짐성을 구하는 수동법, 나) 장치의 응
> 답신호를 다채널파고분석기를 써서 분급하여 히스토그
> 램의 퍼짐성을 구하는 전기법, 다) 소프트웨어를 써서
> 시험입자 응답신호의 히스토그램의 퍼짐성을 구하는
> 자동법
> 위의 그 어느 방법으로 측정하고 시험입자지름과 총계
> 수 16 % 및 84 % 계수한 역치입자지름과의 차이가
> 10 % 이하이다. 다만 전기법 및 자동법은 수동법과
> 같은 결과가 얻어지는 것을 검증한다.
> 계수율 5 μm 이상의 계수값으로부터 1 mL 당 763
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1203
> ~ 1155 개이다.
> 역치정밀도 5 μm 이상의 계수값의 50 % 계수하는
> 역치입자지름이 시험입자의 평균입자지름의 ± 5 %
> 이하이다.
> 시약 자동미립자시험용정제수 : 자동미립자측정장치를
> 써서 측정한 불용성미립자수는 10 mL 중 10 μm 이
> 상 5 개 이하 25 μm 이상이 2개 이하의 정제수를
> 쓴다.
> 일반주의사항 시험은 외부로부터 미립자가 혼입하지
> 않는 조건에서, 가능하면 클린 캐비닛에서 한다.
> 멤브레인필터 이외의 여과기구 및 유리 기구는 가온한
> 세제액으로 충분히 세척한 다음 물로 잘 씻어 세제가
> 잔류하지 않도록 한다. 또한 사용 직전에 미립자시험용
> 정제수로 기구의 내 외를 잘 세척한다. 시험 주사액의
> 일부를 측정용용기에 옮길 때는 기포가 들어가지 않도
> 록 특별히 주의한다. 유리용기가 청결한가, 미립자시험
> 용정제수는 규정이하인가 등, 미립자시험용정제수 5
> mL를 가지고 아래의 조작을 하여 시험환경이 적절한
> 가를 검사한다. 5 회 측정하여 10 μm 이상의 미립자
> 수가 25 mL중 25개가 넘을 때는 시험환경이 적절하
> 지 않다고 판단한다. 이 때는 시험환경이 적절하개 될
> 때까지 미립자시험용정제수를 재검사 하고 동시에 유
> 리기구 및 여과기구의 세척을 반복한다.
> 조작법
> .
> 판정 평균입자수가 아래에 규정된 값일 때는 적합하
> 다. 규격값을 넘을 때는 제 2법 현미경입자계수법으로
> 시험한다.
> 가) 표시량이 100 mL이상의 주사제 : mL 당 10 μ
> m 이상이 25개 이하, 25 μm 이상이 3개 이하
> 나) 표시량이 100 mL미만의 주사제 : 용기 당 10 μ
> m 이상이 6000개 이하, 25 μm 이상이 600개 이하
> 제 2 법 현미경입자계수법
> 장치 쌍안현미경, 불용성미립자포집용여과기 및 멤브
> 레인필터를 쓴다. 현미경은 대물측미계로 검정한 접안
> 측미계, 멤브레인필터가 있고 모든 여과부위를 움직일
> 수 있는 가동스테이지 및 조명장치를 구비하고 배율은
> 100 ± 10 배로 조정한다. 접안측미계는 원형지름눈
> 금이 있는 렌즈 (그림 1)이며 십자선으로 4분원으로
> 나누어 진 원시야눈금영역(GFOV)이라 하는 대원,
> 100 배 배율로 지름 10 μm 및 25 μm의 투명하고
> 검정색의 참조원 및 10 μm간격으로 새긴 직선눈금으
> 로 되어 있다. 국내 또는 국제적인 규격기관에서 보증
> 한 스테이지측미계를 써서 검정할 때 직선눈금의 상대
> 오차는 ± 2 %이내이다.
> 조명장치 2개의 조명기가 있어서 한 개는 현미경내의
> 위에서 시야 조사하고 다른 한 개는 바깥에서 초점가
> 동보조조명기로 10 ∼ 20 ̊ 사각조사할 수 있다.
> 미립자포집용여과기 유리 또는 시험에 지장을 주지
> 않는 재질로 만든 필터 홀더와 멤브레인필터로 구성되
> 고 흡인장치가 있다. 멤브레인필터는 적당한 크기로 검
> 정색 또는 회색으로 된 격자가 있거나 또는 격자가 없
> 는 것으로 공경 1.0 μm이하이다.
> 일반주의사항 시험은 외부로부터 미립자가 혼입하지
> 않는 조건에서, 가능하면 클린 캐비닛에서 한다.
> 멤브레인필터 이외의 여과기구 및 유리 기구는 가온한
> 세제액으로 충분히 세척한 다음 물로 잘 씻어 세제가
> 잔류하지 않도록 한다. 또한 사용 직전에 미립자시험용
> 정제수로 기구의 내 외를 잘 세척한다. 시험 주사액의
> 일부를 측정용용기에 옮길 때는 기포가 들어가지 않도
> 록 특별히 주의한다. 유리용기가 청결한 가, 미립자시
> 험용정제수는 규정이하인가 등, 미립자시험용정제수 5
> mL를 가지고 아래의 조작을 하여 시험환경이 적절한
> 가를 검사한다. 5 회 측정하여 10 μm 이상의 미립자
> 수가 25 mL중 25개가 넘을 때는 시험환경이 적절하
> 지 않다고 판단한다. 이 때는 시험환경이 적절하게 될
> 때까지 미립자시험용정제수를 재검사 하고 동시에 유
> 리기구 및 여과기구의 세척을 반복한다.
> 조작법 용기를 20 회 연속하여 천천히 아래 위로 반
> 전하여 내용물을 섞는다. 용기가 밀봉되어 있을 때는
> 주의하여 벗긴다. 용기개구부의 바깥 표면을 미립자시
> 험용정제수로 세척하고 내부가 오염되지 않도록 주의
> 하여 뚜껑을 연다. 용기는 2 분간 방치 하던가 초음파
> 조사하여 내부용액의 기포를 제거한다.
> 25 mL이상의 주사제는 개개의 용기에 대하여 시험한
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1204
> 다. 25 mL미만의 주사제는 10개 이상의 용기 내용물
> 을 모아 청결한 용기에 옮긴다. 적당하다고 판단되면
> 미립자시험용정제수로 회석하여 25 mL로 한다. 미립
> 자시험용정제수가 적당하지 않을 때는 미립자가 혼입
> 되어 있지 않은 다른 적당한 용제를 쓸 수 있다.
> 분말주사제일 경우 미립자시험용정제수로 녹인다. 미립
> 자시험용정제수가 적당하지 않을 때는 미립자가 혼입
> 되어 있지 않은 다른 적당한 용제를 쓸 수 있다.
> 검체수는 통계적으로 적절한 수로 한다. 25 mL이상의
> 주사제에 대하여는 적절한 표본추출계획에 따라 10 용
> 기 이하로 한다
> 필터홀더에 멤브레인필터를 달고 홀더 내부를 미립자
> 시험용정제수 수 mL로 적신다. 한데 모은 전 검액 또
> 는 1용기 중의 전 검액을, 필요하면 깔때기를 써서 서
> 서히 주입하여, 흡인 여과한다. 여과한 다음 미립자시
> 험용정제수를 분사하여 필터홀더 내벽을 씻는다. 멤브
> 레인필터 표면에 수분이 없어질 때까지 흡인한다. 이
> 필터를 페트리접시에 옮기고 뚜껑을 약간 열어 필터를
> 바람에 말린다. 바람에 말린 다음 페트리접시를 현미경
> 의 스테이지 위에 놓고 반사광으로 모든 필터 위에 있
> 는 10 μm 이상 및 25 μm 이상의 입자수를 계측한
> 다. 필터의 1시야의 입자수를 계측하여 계산으로 필터
> 위의 모든 입자수를 구하여도 된다. 검체 제제의 평균
> 입자수를 계산한다. 원형지름눈금을 써서 입자를 지름
> 별로 나누는 조작은 각 입자의 형상을 원형으로 보고
> 10 μm 및 25 μm의 참조원과 비교하여 하는데 이
> 때 시야눈금영역내의 미립자를 이동시키거나 참조원과
> 겹쳐져서는 안된다. 하얀색 및 투명한 미립자의 크기는
> 투명한 원의 안지름을 써서 측정하고 어두운색 입자의
> 크기는 검정색 원의 바깥지름을 써서 측정한다.
> 현미경입자계수법에서는 무정형, 반고형의 것 또는 멤
> 브레인필터 위에서 오염되거나 변색된 것으로 보이는
> 형상이 불명료한 것에 대하여는 크기와 수를 측정하지
> 않는다. 이들 물질은 표면의 요철이 거의 없고 젤라틴
> 상 또는 필름상의 외관을 나타낸다. 이러한 물질의 입
> 자수의 측정에는 제 1법 광차폐계수법이 유용하다.
> 판정 평균입자수가 다음에 규정하는 값일 때 적합하
> 다.
> 가) 표시량이 100 mL이상의 주사제 mL 당 10 μm
> 이상이 12개 이하, 25 μm 이상이 2개 이하.
> 나) 표시량이 100 mL미만의 주사제 용기 당 10 μ
> m 이상이 3000개 이하, 25 μm 이상이 300개 이하.
> 그림 1. 원형지름눈금
> 52. 주사제의 실용량시험법
> 주사제의 실용량시험법은 표시량보다 조금 과잉으로
> 채취할 수 있는 양이 용기에 충전되어 있다는 것을 확인
> 하는 시험이다. 앰플, 플라스틱팩 등의 일회투여용기 또
> 는 분할투여용기로 제공되는 주사제는 보통 표시량을 투
> 여하기에 충분한 양의 주사액으로 충전되어 있고 과량은
> 제품의 특성에 따라 결정된다. 현탁성주사제 및 유탁성주
> 사제는 내용물을 채취하기 전 및 밀도를 측정하기 전에
> 흔들어 섞는다. 유성주사제 및 점성이 있는 주사제는 필
> 요하면 표시된 방법에 따라 가온하고 내용물을 옮기기
> 직전에 흔들어 섞어도 된다. 측정은 20∼25 ℃로 식힌
> 다음 한다.
> 1회투여주사제 표시량 10 mL 이상인 것은 1 개, 표시
> 량 3 mL 이상 10 mL 미만인 것은 3 개, 표시량 3
> mL 미만인 것은 5 개를 취하여 개개의 용기에서 전체
> 내용물을 채취한다. 채취에는 길이 25 mm 이상, 21
> G의 주사바늘을 끼운 측정하고자 하는 용량의 3 배를
> 넘지 않는 건조한 주사통을 쓴다. 주사통 및 주사바늘
> 내에서 기포를 배출시킨 다음 주사통의 전체 내용물을
> 주사바늘의 내부가 비어 있지 않도록 하여 수용 메스
> 실린더에 배출하여 용량을 측정한다. 이를 대신하여 내
> 용물의 질량(g)을 밀도로 나누어 용량(mL)로 환산하
> 여도 된다. 수용 메스실린더로는 측정하는 용량이 40
> %이상인 건조한 메스실린더를 쓴다. 또한 표시량이 2
> mL이하일 때는 적절한 수의 용기를 취하여 각 용기에
> 대하여 각각 따로 건조한 주사통을 써서 전체 내용물
> 을 채취하고 이들을 합하여 용량을 측정하여도 된다.
> 10 mL이상일 때는 개봉하여 전체 내용물을 직접 수용
> 메스실린더 또는 질량 기지의 비커에 넣어 측정하여도
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1205
> 된다.
> 개개 제제의 채취 용량은 표시량 이상이다. 표시량이
> 2 mL이하일 경우로 복수개의 내용물을 합하여 측정할
> 때는 채취 용량은 표시량의 합계이상이다.
> 분할투여주사제 1회 투여량과 투여 횟수가 표시되어 있
> 는 분할투여주사제는 1개를 취하여 규정된 투여 횟수
> 와 같은 수의 각각 따로 건조한 주사통을 써서 내용물
> 을 채취하여 1회 투여 주사제의 방법에 따라 조작한
> 다.
> 각 주사통에서 얻은 채취 용량은 표시된 1회 투여량이
> 상이다.
> 카트리지 및 프리필드실린지 주사제 표시량이 10 mL이
> 상일 때는 1개, 3 mL이상 10 mL미만일 때는 3 개,
> 3 mL 미만일 때는 5 개를 취하여 첨부된 주사침, 피
> 스톤, 주사통 등이 있을 때는 이들을 장착하고 각 용기
> 의 전체 내용물을 주사바늘의 내부가 비어있지 않도록
> 하여 천천히 일정한 속도로 피스톤을 눌러 질량 기지
> 의 건조한 비커에 배출한다. 내용물의 질량 (g)을 밀
> 도로 나누어 용량 (mL)을 구한다.
> 개개의 제제의 채취 용량은 표시량이상이다.
> 수액용주사제 용기 1 개를 취하여 측정할 용량이 40 %
> 이상이 되는 건조한 메스실린더 내에 전체 내용물을
> 배출하여 용량을 측정한다.
> 제제의 채취 용량은 표시량이상이다.
> 53. 중금속시험법
> 중금속시험법은 의약품 중에 혼재하는 중금속의 한도
> 시험이다. 중금속이란 산성에서 황화나트륨시액에 의하여
> 색을 나타내는 금속성혼재물을 말하며 그 양은 납 (Pb)
> 의 양으로 나타낸다.
> 의약품각조에는 중금속 (Pb로서)의 한도를 ppm으로 (
> )안에 나타낸다.
> 검액 및 비교액의 조제법 따로 규정이 없는 한 다음 방
> 법에 따라 검액 및 비교액을 만든다.
> 제 1 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 네슬
> 러관에 취하여 물 적당량을 넣어 녹여 40 mL로 한다.
> 여기에 묽은아세트산 2 mL 및 물을 넣어 50 mL로
> 하여 검액으로 한다.
> 비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 납표준액을
> 네슬러관에 취하여 묽은아세트산 2 mL 및 물을 넣어
> 50 mL로 한다.
> 제 2 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 석영 또는 사기도가니에 넣고 느슨하게 뚜껑을 덮고
> 약하게 가열하여 탄화한다. 식힌 다음 질산 2 mL 및
> 황산 5 방울을 넣고 흰 연기가 나지 않을 때까지 조심
> 하여 가열한 다음 500 ~ 600 ℃로 강열하여 회화한
> 다. 식힌 다음 염산 2 mL를 넣고 수욕에서 증발건고
> 하고 잔류물을 염산 3 방울로 적시고 열탕 10 mL를
> 넣어 2 분간 가온한다. 다음에 페놀프탈레인시액 1 방
> 울을 넣고 암모니아시액을 액이 엷은 적색이 될 때까
> 지 한방울씩 가하고 묽은아세트산 2 mL를 넣어 필요
> 하면 여과하고 물 10 mL로 씻는다. 여액과 씻은 액을
> 네슬러관에 넣고 물을 넣어 50 mL로 하여 검액으로
> 한다.
> 비교액은 질산 2 mL , 황산 5 방울 및 염산 2 mL를
> 수욕에서 증발하고 다시 사욕 (砂浴)에서 증발건고하
> 고 잔류물을 염산 3 방울로 적시고 이하 검액의 조제
> 법과 같은 방법으로 조작한 다음 의약품각조에서 규정
> 하는 양의 납표준액 및 물을 넣어 50 mL로 한다.
> 제 3 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 석영 또는 사기도가니에 넣고 처음에는 조심하여 약하
> 게 가열한 다음 강열하여 회화한다. 식힌 다음 왕수 1
> mL를 넣어 수욕에서 증발건고하고 잔류물을 염산 3
> 방울로 적시고 열탕 10 mL를 넣어 2 분간 가온한다.
> 다음에 페놀프탈레인시액 1 방울을 넣고 암모니아시액
> 을 액이 엷은 적색이 될 때까지 한방울씩 가하고 묽은
> 아세트산 2 mL를 넣어 필요하면 여과하고 물 10 mL
> 로 씻는다. 여액과 씻은 액을 네슬러관에 넣고 물을 넣
> 어 50 mL로 하여 검액으로 한다.
> 비교액은 왕수 1 mL를 수욕에서 증발건고하고 이하
> 검액의 조제법과 같은 방법으로 조작하여 의약품각조
> 에서 규정하는 양의 납표준액 및 물을 넣어 50 mL로
> 한다.
> 제 4 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 백금 또는 사기도가니에 넣고 질산마그네슘의 에탄올
> 용액(1 → 10) 10 mL를 넣어 섞고 에탄올에 불을 붙
> 여 연소한 다음 천천히 가열하여 회화한다. 식힌 다음
> 황산 1 mL를 넣어 조심하여 가열한 다음 500 ~ 600
> ℃로 강열하여 회화한다. 만일 이 때 탄화물이 남을 때
> 에는 황산 소량으로 적신 다음 다시 강열하여 회화한
> 다. 식힌 다음 잔류물에 염산 3 mL를 넣어 녹이고 수
> 욕에서 증발건고하고 잔류물을 염산 3 방울로 적시고
> 물 10 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 페놀프탈레인시액
> 1 방울을 넣은 다음 암모니아시액을 액이 엷은 적색이
> 될 때까지 한방울씩 가하고 묽은아세트산 2 mL를 넣
> 어 필요하면 여과한다. 물 10 mL로 씻고 여액 및 씻
> 은 액을 네슬러관에 넣고 물을 넣어 50 mL로 하여 검
> 액으로 한다.
> 비교액은 질산마그네슘의 에탄올용액(1 → 10) 10
> mL를 취하여 에탄올에 불을 붙여 연소한다. 식힌 다
> 음 황산 1 mL를 넣고 조심하여 가열한 다음 500 ~
> 600 ℃로 강열한다. 식힌 다음 염산 3 mL를 넣고 이
> 하 검액의 조제법과 같은 방법으로 조작하여 의약품각
> 조에서 규정하는 양의 납표준액 및 물을 넣어 50 mL
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1206
> 로 한다.
> 제 5 법 의약품각조에 따로 규정이 없는 한 엑스제는
> 0.3 g, 유동엑스제는 1.0 g을 백금 또는 사기도가니에
> 달아 수욕에서 증발건고한 다음 500 ~ 600 ℃로 강
> 열하여 회화한다. 식힌 다음 묽은염산 3 mL를 넣어
> 가온하고 여과하여 잔류물을 물 5 mL씩으로 2 회 씻
> 고 여액 및 씻은 액을 네슬러관에 넣고 페놀프탈레인
> 시액 1 방울을 넣어 암모니아시액을 액이 엷은 적색이
> 될 때까지 한방울씩 가하고 묽은아세트산 2 mL 및 물
> 을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다.
> 비교액은 묽은염산 3 mL를 취하여 이하 검액의 조제
> 법과 같은 방법으로 조작하고 납표준액 3.0 mL 및 물
> 을 넣어 50 mL로 한다.
> 조 작 법 검액 및 비교액에 황화나트륨시액 1 방울씩을
> 넣어 섞고 5 분간 방치한 다음 2 개의 관을 흰색의 배
> 경을 써서 네슬러관의 위 또는 옆에서 관찰하여 액의
> 색을 비교한다.
> 검액이 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하
> 지 않다.
> 54. 질소정량법 (세미미크로킬달법)
> 질소정량법은 질소를 함유하는 유기화합물을 황산으로
> 분해하여 황산암모늄으로 만든 다음 그 암모니아를 정량
> 하는 방법이다.
> 장 치 그림과 같은 장치를 쓴다. 전체를 경질유리로
> 만들며 연결부분은 갈아 맞춘 것도 쓸 수 있다. 장치에
> 쓰는 고무는 수산화나트륨시액 중에서 10 ~ 30 분간
> 끓인 다음 물 속에서 30 ~ 60 분간 끓이고 마지막으
> 로 물로 잘 씻어서 쓴다.
> * 숫자는 mm를 표시
> I
> J
> A : 킬달플라스크
> B : 수증기 발생기. 황산 2 ~ 3 방울을 넣은 물을
> 넣고 비등석을 넣는다.
> C : 내용물이 튀어 올라오는 것을 막는 것
> D : 물을 넣는 깔때기
> E : 증기관
> F : 알칼리용액을 넣는 깔때기
> G : 핀치콕이 달린 고무관
> H : 작은 구멍(지름은 관의 안지름과 거의 같다)
> I : 냉각기(아래 끝은 비스듬히 끊어져 있다)
> J : 수기
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따른다. 질
> 소 (N : 14.007) 2 ~ 3 mg에 해당하는 양의 검체를
> 정밀하게 달거나 피펫으로 정확하게 취하여 킬달플라
> 스크 A에 넣고 여기에 황산칼륨 10 g 및 황산구리 1
> g의 혼합물을 가루로 만들어 그 1 g을 넣고 플라스크
> 목에 묻은 검체를 소량의 물로 씻어 넣은 다음 플라스
> 크의 내벽을 따라 황산 7 mL를 넣는다. 다음에 플라
> 스크를 흔들어 주면서 강과산화수소수 1 mL를 조금씩
> 내벽을 따라서 조심하여 넣는다. 플라스크 목에서 황산
> 이 다시 응축될 정도로 플라스크를 천천히 가열한다.
> 액이 맑은 청색을 거쳐 선명한 맑은 녹색이 되고 플라
> 스크의 내벽에 탄화물을 볼 수 없게 되었을 때 가열을
> 중지한다. 필요하면 식힌 다음 강과산화수소수 소량을
> 추가하고 다시 가열한다. 식힌 다음 물 20 mL를 조심
> 하면서 넣고 식힌다. 다음에 미리 수증기를 통과시켜
> 씻은 증류장치에 플라스크를 연결한다. 수기 J에는 붕
> 산용액(1 → 25) 15 mL 및 브롬크레솔그린·메틸레
> 드시액 3 방울을 넣고 적당량의 물을 넣은 다음 냉각
> 기 I의 아래 끝을 이 액에 담근다. 깔때기 F 로부터
> 수산화나트륨용액(2 → 5) 30 mL를 넣고 조심하면서
> 물 10 mL로 씻어 넣은 다음 바로 핀치콕이 달린 고무
> 관 G의 핀치콕을 잠그고 수증기를 통과시켜 유액 80
> ~ 100 mL를 얻을 때까지 증류한다. 냉각기 I의 아래
> 끝을 액면으로부터 들어 올린 다음 소량의 물로 그 부
> 분을 씻어 넣고 0.005 mol/L 황산으로 적정한다. 적
> 정의 종말점은 액의 녹색이 엷은 회청색을 거쳐 엷은
> 회적자색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을
> 하여 보정한다.
> 0.005 mol/L 황산 1 mL = 0.14007 mg N
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1207
> 55. 철시험법
> 철시험법은 의약품 중에 혼재하는 철의 한도시험법이
> 다. 그 한도는 철 (Fe)의 양으로 나타낸다.
> 의약품각조에는 철 (Fe로서)의 한도를 ppm 으로 ( )
> 안에 나타낸다.
> 검액 및 비교액의 조제법 따로 규정이 없는 한 다음 방
> 법으로 검액 및 비교액을 만든다.
> 제 1 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5)
> 30 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹여 검액으로 한
> 다.
> 비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을
> 취하여 철시험용아세트산·아세트산나트륨완충액 (pH
> 4.5) 30 mL를 넣어 만든다.
> 제 2 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아
> 묽은염산 10 mL를 넣고 필요하면 가온하여 녹인다.
> 다음에 L-타르타르산 0.5 g을 넣어 녹인 다음 페놀프
> 탈레인시액 1 방울을 넣고 암모니아시액을 액이 엷은
> 적색이 될 때까지 한방울씩 넣고 다시 철시험용아세트
> 산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 20 mL를 넣어
> 검액으로 한다.
> 비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을
> 취하여 묽은염산 10 mL를 넣은 다음 검액의 조제법과
> 같이 조작하여 만든다.
> 제 3 법 의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 도가
> 니에 달아 황산 소량을 넣어 검체를 적시고 처음에는
> 조심하여 약하게 가열하고 다음 강열하여 회화한다. 식
> 힌 다음 희석시킨 염산(2 → 3) 1 mL 및 희석시킨
> 질산(1 → 3) 0.5 mL를 넣고 수욕에서 증발건고한
> 다음 잔류물에 희석시킨 염산(2 → 3) 0.5 mL 및 물
> 10 mL를 넣고 가온하여 녹인 다음 철시험용아세트
> 산·아세트산나트륨완충액 (pH 4.5) 30 mL를 넣어
> 검액으로 한다.
> 비교액은 의약품각조에서 규정하는 양의 철표준액을
> 취하여 도가니에 넣고 희석시킨 염산(2 → 3) 1 mL
> 및 희석시킨 질산(1 → 3) 0.5 mL를 넣고 수욕에서
> 증발건고한 다음 검액의 조제법과 같이 조작하여 만든
> 다. 다만 도가니는 석영 또는 사기도가니를 끓는 묽은
> 염산 속에 1 시간 담가둔 다음 물로 충분히 씻고 건조
> 한 것을 쓴다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 다음 방법으로 조작한
> 다.
> A 법 검액 및 비교액을 네슬러관에 취하여 아스코르
> 브산용액(1 → 100) 2 mL를 넣어 섞고 30 분간 방
> 치한 다음 α,α’-디피리딜의 에탄올용액(1 → 200)
> 1 mL 및 물을 넣어 50 mL로 하여 30 분간 방치한
> 다음 흰색의 배경을 써서 액의 색을 비교할 때 검액이
> 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.
> B 법 검액 및 비교액에 L-아스코르브산 0.2 g을 넣
> 어 녹이고 30 분간 방치한 다음 α,α’-디피리딜의
> 에탄올용액(1 → 200) 1 mL를 넣어 30 분간 방치한
> 다. 다음 피크린산용액(3 → 1000) 2 mL 및 1,2-디
> 클로로에탄 20 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음
> 1,2-디클로로에탄층을 따로 취하고 필요하면 탈지면
> 위에 무수황산나트륨 5 g을 놓은 깔때기로 여과한 다
> 음 흰색의 배경을 써서 액의 색을 비교할 때 검액이
> 나타내는 색은 비교액이 나타내는 색보다 진하지 않다.
> 56. 플라스틱제의약품용기시험법
> 이 시험법은 플라스틱제의약품용기의 설계 및 품질평
> 가에 쓸 수 있다. 모든 의약품용기에 대하여 다음의 모든
> 시험을 할 필요는 없다. 이 시험법은 플라스틱제의약품용
> 기의 설계와 품질평가에 필요한 모든 시험방법을 규정하
> 는 것은 아니므로 필요에 따라 다른 시험을 추가한다.
> 회화시험
> 1) 강열잔분 용기의 절편 약 5 g을 정밀하게 달아
> 강열잔분시험법에 따라 조작하여 시험한다.
> 2) 중금속 용기의 절편 적당량을 사기도가니에 넣고
> 중금속시험법 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비
> 교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다.
> 3) 납 제 1 법 용기의 절편 2.0 g을 백금 또는 석
> 영 도가니에 넣고 황산 2 mL로 적시고 천천히 가열하
> 여 건고한 다음 450 ~ 500 ℃에서 회화한다. 필요하
> 면 이 조작을 반복한다. 식힌 다음 잔류물을 물로 적시
> 고 염산 2 ~ 4 mL를 넣어 수욕에서 증발건고하여
> 다시 염산 1 ~ 5 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 다음
> 에 시트르산용액(1 → 2)·염산혼합액(1 : 1) 0.5 ~
> 1 mL 및 가열한 아세트산암모늄용액(2 → 5) 0.5 ~
> 1 mL를 넣는다. 불용물이 남을 때에는 유리여과기 (G
> 3)로 여과한다. 여액에 시트르산암모늄용액(1 → 4)
> 10 mL 및 브롬티몰블루시액 2 방울을 넣고 액의 색
> 이 황색에서 녹색으로 될 때까지 암모니아시액을 넣는
> 다. 여기에 황산암모늄용액(2 → 5) 10 mL 및 물을
> 넣어 100 mL로 한다. 다음에 디에틸디티오카르밤산나
> 트륨용액(1 → 20) 20 mL를 넣어 섞고 수분간 방치
> 한 다음 메틸이소부틸케톤 20.0 mL를 넣어 세게 흔들
> 어 섞는다. 이것을 가만히 방치한 다음 메틸이소부틸케
> 톤층을 취하여 필요하면 여과하여 검액으로 한다. 따로
> 납표준액 2.0 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 10
> mL로 하여 이 액 1.0 mL에 시트르산암모늄용액(1 →
> 4) 10 mL 및 브롬티몰블루시액 2 방울을 넣고 이하
> 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액
> 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1208
> 따라 시험하여 검액 중 납의 농도를 정량한다.
> 사용기체 : 가연성기체 아세틸렌 또는 수소
> 지연성기체 공기
> 램프 : 납중공음극램프
> 파장 : 283.3 nm
> 제 2 법 용기의 절편을 5 mm 이하의 크기로 잘게
> 잘라 2.0 g을 달아 비커에 넣고 메틸에틸케톤 50 mL
> 및 질산 0.1 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 여기에 메
> 탄올 96 mL를 천천히 넣어 수지분 (樹脂分)을 침전시
> 킨 다음 흡인여과한다. 비커 및 수지분을 메탄올 12
> mL로 씻은 다음 물 12 mL로 씻고 여액과 씻은 액을
> 합하고 감압하여 약 10mL가 될 때까지 농축하여 분액
> 깔때기에 옮긴다. 에틸아세테이트 10 mL 및 물 10
> mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 가만히 방치하여
> 물층을 취하여 증발건고한다. 잔류물에 염산 5 mL를
> 넣어 가온하여 녹인 다음 시트르산용액(1 → 2)·염산
> 혼합액(1 : 1) 1 mL 및 가온한 아세트산암모늄용액
> (2 → 5) 1 mL를 넣는다. 불용물이 남을 때에는 유리
> 여과기 (G 3)로 여과한다. 여액에 시트르산암모늄용액
> (1 → 4) 10 mL 및 브롬티몰블루시액 2 방울을 넣고
> 액의 색이 황색에서 녹색으로 될 때까지 암모니아시액
> 을 넣는다. 여기에 황산암모늄용액(2 → 5) 10 mL
> 및 물을 넣어 100 mL로 한다. 다음에 디에틸디티오카
> 르밤산나트륨용액(1 → 20) 20 mL를 넣어 고르게 섞
> 고 수분간 방치한 다음 메틸이소부틸케톤 20.0 mL를
> 넣고 세게 흔들어 섞는다. 이것을 가만히 방치하여 메
> 틸이소부틸케톤층을 취하여 필요하면 여과하여 검액으
> 로 한다. 따로 납표준액 5 mL를 정확하게 취하여 물
> 을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 취
> 하여 시트르산암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브롬티
> 몰블루시액 2 방울을 넣고 이하 검액과 같은 방법으로
> 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고
> 제 1 법과 같은 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험
> 하여 검액 중 납의 농도를 정량한다.
> 4) 카드뮴 제 1 법 카드뮴표준액 2.0 mL에 시트르
> 산암모늄용액(1 → 4) 10 mL 및 브롬티몰블루시액 2
> 방울을 넣고 이하 3)의 제 1 법 검액과 같은 방법으로
> 조작하여 표준액으로 한다. 3)의 제 1 법의 검액 및
> 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따
> 라 시험하여 검액 중 카드뮴의 농도를 정량한다.
> 사용기체 : 가연성기체 아세틸렌 또는 수소
> 지연성기체 공기
> 램프 : 카드뮴중공음극램프
> 파장 : 228.8 nm
> 제 2 법 카드뮴표준액 2.0 mL에 시트르산암모늄용액
> (1 → 4) 10 mL 및 브롬티몰블루시액 2 방울을 넣고
> 이하 3)의 제 2 법의 검액과 같이 조작하여 표준액으
> 로 한다. 3)의 제 2 법의 검액 및 표준액을 가지고 제
> 1 법과 같은 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하
> 여 검액 중 카드뮴의 농도를 정량한다.
> 5) 석 용기의 절편을 5 mm 이하의 크기로 잘게 잘
> 라 5.0 g을 달아 킬달플라스크에 넣고 황산·질산혼합
> 액(1 : 1) 30 mL를 넣어 마플로(muffle furnace)에
> 서 가만히 가열하면서 내용물이 갈색의 맑은 액이 될
> 때까지 때때로 황산·질산혼합액(1 : 1)을 소량씩 떨
> 어뜨려 분해한다. 다음에 액의 색이 엷은 황색의 맑은
> 액이 될 때까지 가열한 다음 천천히 농축하고 액이 거
> 의 증발건고할 때까지 가열한다. 식힌 다음 잔류물에
> 염산 5 mL를 넣고 가온하여 녹여 식히고 물을 넣어
> 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 달
> 아 25 mL 용량플라스크 (A)에 넣는다. 다음에 나머
> 지 액을 물 10 mL로 씻어 25 mL 비커 (B)에 옮기고
> 브롬크레솔그린시액 2 방울을 넣고, 희석시킨 강암모
> 니아수(1 → 2)로 중화하여 중화에 소비된 용량을 a
> mL로 한다. 다음에 A에 액의 색이 약간 엷은 홍색을
> 나타낼 때까지 과망간산칼륨시액을 떨어뜨린 다음 탈
> 색할 때까지 아스코르브산 소량을 넣는다. 다음에 1
> mol/L 염산시액 1.5 mL, 시트르산용액(1 → 10) 5
> mL, 희석시킨 강암모니아수(1 → 2) a mL 및 폴리비
> 닐알코올시액 2.5 mL를 차례로 넣고 다시 페닐플루오
> 론·에탄올시액 5.0 mL 및 물을 넣어 25 mL로 하여
> 잘 흔들어 섞고 약 20 분간 가만히 방치하여 검액으로
> 한다. 따로 석표준액 1.0 mL를 정확하게 취하여 물 5
> mL를 넣고 액의 색이 약간 엷은 홍색을 나타낼 때까
> 지 과망간산칼륨시액을 한방울씩 넣고 이하 검액과 같
> 은 방법으로 조작하여 얻은 액을 표준액으로 한다. 검
> 액 및 표준액을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부
> 흡광도측정법에 따라 파장 510 nm에서의 흡광도를
> 측정한다.
> 용출물시험
> 용기는 될 수 있는 대로 만곡이 적고 두께가 일정한
> 부분을 취하여 자른다. 두께가 0.5 mm 이하일 때에는
> 앞뒤 양면의 표면적 합계가 약 1200 cm2가 되도록
> 절단편을 모으고 두께가 0.5 mm를 넘을 때에는 약
> 600 cm2가 되도록 절단편을 모은다. 이들을 보통 길
> 이 약 5 cm, 폭 약 0.5 cm의 크기로 잘게 잘라 물로
> 씻은 다음 실온에서 건조한다. 이것을 약 300 mL 경
> 질유리용기에 넣고 물 200 mL를 정확하게 넣어 적당
> 하게 마개를 한 다음 121 ℃에서 1 시간 고압증기멸
> 균기로 가열한 다음 경질유리용기를 꺼내어 실온이 될
> 때까지 방치하여 내용액을 검액으로 한다. 한편 복합재
> 질용기는 용기에 표시용량의 물을 넣어 추출할 수 있
> 다. 다만 추출액량과 재료면적의 비를 기록한다. 용기
> 가 121 ℃에서 변형하는 경우에는 견딜 수 있는 최고
> 온도에서 추출한다. 이 경우 온도와 추출시간의 관계는
> 다음과 같다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1209
> 100 ± 2 ℃에서는 2 ± 0.2 시간
> 70 ± 2 ℃에서는 24 ± 2 시간
> 50 ± 2 ℃에서는 72 ± 2 시간
> 37 ± 1 ℃에서는 72 ± 2 시간
> 따로 물을 가지고 같은 방법으로 조작하여 공시험액을
> 만든다. 다만 복합재질용기의 경우는 물을 공시험액으
> 로 한다. 검액 및 공시험액을 가지고 다음 시험을 한
> 다.
> 1) 거품 검액 5 mL를 안지름 약 15 mm, 길이 약
> 200 mm의 마개가 달린 시험관에 넣고 3 분간 세게
> 흔들어 섞어 생긴 거품이 거의 없어질 때까지의 시간
> 을 측정한다.
> 2) pH 검액 및 공시험액 20 mL씩을 취하여 여기에
> 염화칼륨 1.0 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액 1.0
> mL씩을 넣고 두 액의 pH를 측정하여 그 차이를 산출
> 한다.
> 3) 과망간산칼륨환원성물질 검액 20 mL를 마개가
> 달린 삼각플라스크에 취하여 0.002 mol/L 과망간산칼
> 륨액 20.0 mL 및 묽은황산 1 mL를 넣고 3 분간 끓
> 여 식힌 다음 요오드화칼륨 0.10 g을 넣고 기밀하게
> 마개를 한 다음 흔들어 섞고 10 분간 방치한 다음
> 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 :
> 전분시액 5 방울). 따로 공시험액 20.0 mL를 써서 같
> 은 방법으로 조작한다. 검액 및 공시험액을 적정하는데
> 소비된 0.002 mol/L 과망간산칼륨액의 차이를 산출한
> 다.
> 4) 자외가시부흡수스펙트럼 검액을 가지고 공시험액
> 을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험
> 하여 파장 220 ~ 240 nm 및 241 ~ 350 nm에서
> 최대흡광도를 기록한다.
> 5) 증발잔류물 검액 20 mL를 취하여 수욕에서 증발
> 건고하고 잔류물을 105 ℃에서 1 시간 건조하여 질량
> 을 단다.
> 미립자시험
> 용기의 안팎을 시험에 쓰는 물로 잘 씻고 용기에 표시
> 된 내용량의 물 또는 0.9 w/v% 염화나트륨용액을 넣
> 고 표시내용량 500 mL 당 용기 안의 공기량이 약 50
> mL가 되도록 기밀하게 마개를 한 다음 121 ℃에서
> 25 분간 고압증기멸균기로 가열하고 2 시간 방치하여
> 식힌 다음 용기를 꺼내어 상온에서 약 24 시간 가만히
> 방치한다. 용기가 121 ℃에서 변형하는 경우에는 용출
> 물시험의 온도 및 시간조건에 관한 규정에 따른다. 다
> 음에 용기의 바깥을 깨끗이 씻고 5 ~ 6 회 거꾸로 하
> 여 섞은 다음 곧바로 필터가 없는 깨끗한 수액세트의
> 바늘을 용기의 고무마개에 꽂고 가만히 흔들어 섞으면
> 서 바늘로부터의 유출액을 깨끗한 측정용기에 받아 검
> 액으로 한다. 검액을 가지고 다음 시험법에 따라 시험
> 하여 검액 1.0 mL 중 5 ~ 10 μm, 10 ~ 25 μm
> 및 25 μm 이상의 미립자수를 측정한다.
> 시험법 미립자 측정은 먼지가 적은 깨끗한 설비 또는
> 장치 안에서 광차폐형자동미립자측정장치로 시험한다.
> 장치의 감지기는 입자경 1.5 μm 이상의 미립자를 측
> 정할 수 있는 것을 쓰며 측정용량은 10 mL로 한다.
> 장치를 미리 조정한 상태에서 측정한다. 입자경 및 입
> 자수의 교정은 광차폐형자동미립자측정기교정용표준입
> 자를 물 또는 0.9 w/v% 염화나트륨용액에 현탁시킨
> 액을 쓴다. 검액을 저어 섞으면서 입자경 5 ~ 10 μ
> m, 10 ~ 25 μm, 25 μm 이상의 입자수를 각각 5
> 회 측정하고 처음 측정값을 버리고 4 회의 측정값을
> 평균하여 검액 1.0 mL 중 입자수로 한다.
> 주의 시험에 쓰는 물 및 0.9 w/v% 염화나트륨액은
> 미립자시험법에 따라 시험할 때 5 ~ 10 μm의 입자
> 수가 1.0 mL 당 0.5 개 이하인 것을 쓴다.
> 투명성시험
> 제 1 법 용기표면에 요철이나 엠보스가공 등이 없고
> 비교적 만곡이 적은 용기의 시험에 적용한다. 용기의
> 몸통부분에서 될 수 있는 대로 만곡이 적고 두께가 균
> 일한 부분을 취하여 약 0.9 × 4 cm의 크기로 5 개를
> 잘라 각각을 물을 채운 자외가시부흡수스펙트럼측정용
> 셀에 넣고 물만을 채운 셀을 대조로 하여 자외가시부
> 흡광도측정법에 따라 파장 450 nm에서의 투과율을
> 측정한다.
> 제 2 법 관능시험 용기표면에 요철이나 엠보스가공
> 이 있는 용기의 시험에 적용할 수 있다. 내용의약품의
> 석출 등으로 인한 혼탁을 확인할 필요가 있는 의약품
> 용기의 투명성을 시험하는 경우에 적용한다.
> 시 액 헥사민용액 헥사민 2.5 g을 물 25 mL에 녹
> 인다.
> 포르마진유탁원액 헥사민용액에 황산히드라지늄시액
> 25 mL를 넣어 25 ± 3 ℃에서 24 시간 방치하여 쓴
> 다. 이 원액은 표면에 흠이 없는 유리용기 중에서 약
> 2 개월간 유효하다. 쓸 때 잘 흔들어 섞어 쓴다.
> 표준유탁액 포르마진유탁원액 15 mL를 물로 희석하
> 여 100 mL로 한다. 만든 다음 24 시간 이내에 쓴다.
> 참조유탁액 표준유탁액 50 mL에 물을 넣어 100 mL
> 로 한다.
> 시 험 ① 유 (有) 대조법 검체용기 2 개 중 한쪽에
> 참조유탁액을 표시용량까지 넣고 다른 쪽에는 물을 같
> 은 양만큼 넣는다. 어느 쪽에 참조유탁액을 넣었는지
> 모르는 5 인의 피험자 각각에게 이 두 개의 검체를 보
> 여 비교하게 하고 어느 쪽이 혼탁한지를 물어 맞춘 비
> 율을 구한다.
> ② 무 (無) 대조법 검체용기 6 개에 번호를 매긴다.
> 그 중 3 개에는 물을 다른 3개에는 참조유탁액을 표시
> 용량까지 넣는다. 어느 용기에 무엇이 들어 있는지를
> 모르는 피험자 5 인에게 개별적으로 이 6 개의 용기를
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1210
> 무작위적으로 하나씩 보여 내용액의 혼탁여부를 물어
> 물 및 참조유탁액을 넣은 두 용기군이 혼탁하다고 판
> 단한 비율 (100X / 15 : X는 혼탁하다고 판단된 시험
> 용기의 수)을 구한다.
> 수증기투과성시험
> 제 1 법 주로 수성주사제용기에 적용한다. 용기에 표
> 시된 내용량의 물을 넣고 밀봉한 다음 그 질량을 정밀
> 하게 단다. 다음에 상대습도 65 ± 5 %, 온도 20 ±
> 2 ℃에서 14 일간 방치한 다음 다시 질량을 정밀하게
> 달아 그 감량을 산출한다.
> 제 2 법 제제 용기를 통한 흡습성의 평가에 적용한
> 다. 따로 규정이 없는 한 다음 방법에 따라 시험한다.
> 건조제 고운 가루가 들어가지 않도록 조심하면서 수
> 분측정용염화칼슘을 깊이가 얕은 용기에 취하여 110
> ℃에서 1 시간 건조한 다음 데시케이터에서 방치하여
> 식힌다.
> 조작법 용기 12 개를 마른 천으로 표면을 깨끗이 하
> 고 각 용기를 30 회, 매 회 똑같이 열었다 닫았다 한
> 다. 이 중 10 개를 검체용기로 하고 남은 2 개를 대조
> 용기로 한다. 나사형 마개는 다음 표에 규정하는 토크
> 로 닫는다. 시험용기 10 개 각각에 건조제를 넣되 내
> 용 20 mL 이상의 용기에는 마개로부터 13 mm 이내
> 까지 넣고, 내용 20 mL 미만의 용기에는 용기용적의
> 2/3까지 넣는다. 내부의 깊이가 63 mm 이상인 용기
> 에는 용기와 건조제의 총질량이 최소가 되도록 충전물
> 이나 스페이서를 용기 밑에 넣어도 좋으나 용기내의
> 건조제 층의 두께가 5 cm 이상 되도록 한다. 건조제
> 를 넣은 다음 바로 나사형 마개를 규정하는 토크로 닫
> 는다. 대조용기 2 개를 취하여 검체용기의 질량과 거
> 의 같게 되도록 유리구슬을 넣고 같은 강도로 마개를
> 닫는다. 이와 같이 조작한 각 용기의 질량을 달되, 내
> 용 20 mL 미만의 용기는 0.1 mg 단위까지, 내용 20
> mL 이상 200 mL 미만의 용기는 1 mg 단위까지, 내
> 용 200 mL 이상의 용기는 10 mg 단위까지 정밀하게
> 달아 상대습도 75 ± 3 %, 온도 20 ± 2 ℃에서 보
> 존한다. 14 일간 방치한 다음 같은 방법으로 각각의
> 용기의 질량을 정밀하게 단다. 따로 빈 용기 5 개를
> 취하여 물 또는 미세한 유리구슬 같은 비압축, 비유동
> 성의 고체를 바르게 마개를 했을 때의 표면의 수준까
> 지 완전히 채운다. 각각의 내용물을 메스실린더에 옮기
> 고 평균내용량 (mL)을 구한다. 수분투과속도 (mg/일
> /L)를 다음 식에 따라 계산한다.
> 수분투과속도 (mg/일/L) =
> (1000/14 ) (T Ⅴ { f - Ti) - (Cf - Ci)}
> Ⅴ : 평균내용량 (mL)
> Tf - Ti : 각 검체용기의 처음과 마지막의 질량 차
> 이 (mg)
> Cf - Ci : 2 개의 대조용기의 처음과 마지막의 질량
> 차이의 평균값 (mg)
> 누설시험
> 용기에 플루오레세인나트륨용액(1 → 1000)을 거의
> 가득 채워 밀봉한 다음 용기의 위 아래에 여과지를 대
> 고 20 ℃에서 제곱센티미터 당 6.9 N (0.7 kg)의 압
> 력을 10 분간 가하고 여과지의 색을 보아 새는지를 판
> 정한다.
> 세포독성시험
> 플라스틱제의약품용기 재료의 배지추출액의 세포독성
> 을 평가함으로서 플라스틱 중의 독성물질을 검출하기
> 위한 것이다. 검액을 만들 때는 미생물과 다른 이물에
> 의한 오염이 나타나지 않도록 조심할 필요가 있다. 이
> 시험법 이외에도 적절한 표준시험방법을 쓸 수 있다.
> 다만 시험결과에 대하여 의심이 있을 때에는 이 방법
> 에서 규정하는 방법으로 최종 판정한다.
> 세포주 세포주는 L929세포 (ATCC CCL1)로 한다.
> 이 세포를 소태아혈청이 첨가된 이글최소필수배지에
> 계대배양한다. 세포층이 80 % 이상 플레이트를 덮을
> 때까지 이산화탄소농도가 5 ± 1 %, 온도가 36 ~ 38
> ℃인 이산화탄소배양기에서 24 시간 이상 배양한다.
> 8
> 10
> 13
> 15
> 18
> 20
> 22
> 24
> 28
> 30
> 33
> 38
> 43
> 48
> 53
> 58
> 63
> 66
> 70
> 83
> 86
> 89
> 100
> 110
> 120
> 132
> 59
> 60
> 88
> 59 ~ 98
> 78 ~ 118
> 88 ~ 137
> 98 ~ 157
> 118 ~ 206
> 137 ~ 235
> 147 ~ 265
> 167 ~ 284
> 196 ~ 294
> 196 ~ 304
> 216 ~ 343
> 235 ~ 402
> 265 ~ 451
> 284 ~ 490
> 294 ~ 510
> 314 ~ 569
> 363 ~ 735
> 451 ~ 735
> 451 ~ 794
> 510 ~ 794
> 510 ~ 794
> 618 ~ 1069
> 677 ~ 1069
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1211
> 현미경으로 세포배양액을 관찰할 때 균일하고 일정한
> 세포층을 갖는지 확인한다. 다만 미리 세포군락의 형태
> 와 결과의 재현성을 검정하여 그것이 기재된 세포주와
> 거의 같으면 다른 세포주도 쓸 수 있다.
> 배 지 이글최소필수배지를 쓴다. 아래의 물질들을 물
> 1000 mL에 녹이고 121 ℃에서 20 분간 고압증기멸
> 균하고 실온까지 식힌 다음, 따로 멸균하여 둔 탄산수
> 소나트륨용액 22 mL 및 글루타민용액 10 mL를 넣는
> 다. 여기에 소태아혈청을 10 v/v %가 되도록 넣는다.
> 염화나트륨 6.80 g
> 염화칼륨 400 mg
> 인산이수소나트륨(무수) 115 mg
> 황산마그네슘(무수) 93.5 mg
> 염화칼슘(무수) 200 mg
> 포도당 1.00 g
> L-알기닌염산염 126 mg

> Micrococcus luteus ATCC 10240, Escherichia
> coli ATCC 9637, Escherichia coli ATCC 10536
> 및 Escherichia coli NIHJ의 시험용균액의 조제 시
> 험용균을 사면으로 한 가)(2),(나)②㉮의 시험균이식
> 용한천배지에 접종하고, 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시
> 간 배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을
> 가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지 약 9 mL를
> 넣은 사면한천배지(시험관 내경 16 mm)에 접종하고
> 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양한다. 이 사면한
> 천배지에 생리식염주사액 10 mL를 넣어 발육한 균을
> 모아 부유시켜 균액으로 한다. 이 균액은 5 ℃ 이하에
> 서 저장한다. Staphylococcus epidermidis ATCC
> 12228인 경우는 5 일, 기타 균은 7 일 이내에 쓴다.
> (나) Pseudomonas aeruginosa NCTC 10490 및
> Micrococcus luteus ATCC 9341의 시험용균액의 조
> 제 시험용균을 사면으로 한 가)(2)(나)②㉮의 시험균
> 이식용한천배지에 접종하고 Pseudomonas
> aeruginosa인 경우는 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시
> 간, Micrococcus luteus인 경우는 25 ~ 26 ℃에서
> 24 ~ 48 시간 또는 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간
> 배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을
> 가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지 약 9 mL를
> 넣은 사면한천배지(시험관 내경 16 mm)에 접종하고
> Pseudomonas aeruginosa인 경우는 25 ~ 26 ℃에서
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1217
> 40 ~ 48 시간, Micrococcus luteus인 경우는 25 ~
> 26 ℃에서 40 ~ 48 시간 또는 32 ~ 37 ℃에서 16
> ~ 24 시간 배양한다. 이 사면한천배지에 생리식염주사
> 액 10 mL를 넣어 발육한 균을 모아 부유시켜 균액으
> 로 한다. 이 균액은 5 ℃ 이하에서 저장한다.
> Pseudomonas aeruginosa인 경우는 2 일,
> Micrococcus luteus 인 경우는 5 일 이내에 쓴다.
> (다) Saccharomyces cerevisiae ATCC 9763의 시
> 험용균액의 조제 시험용균을 사면으로 한 가)(2)(나)
> ①의 시험균이식용한천배지에 접종하고 25 ~ 26 ℃에
> 서 40 ~ 48 시간 배양하며, 적어도 3 회 이상 계대배
> 양한다. 이 균을 가)(2)(나)①의 시험균이식용한천배
> 지 약 9 mL를 넣은 사면한천배지(시험관 내경 16
> mm)에 접종하고 25 ~ 26 ℃에서 40 ~ 48 시간 배
> 양한다. 이 사면한천배지에 생리식염주사액 10 mL를
> 넣어 발육한 균을 모아 부유시켜 균액으로 한다. 이 균
> 액은 5 ℃ 이하에서 저장한다. 이 균액은 30 일 이내
> 에 쓴다.
> (라) 별 법 (가)(나)(다)의 시험균을 상기 방법에 따
> 라 각각의 규정의 시험균이식용사면한천배지에 배양하
> 여 생리식염주사액 약 3 mL에 부유시킨다. 이것을 배
> 양병에 넣은 시험균이식용한천배지 300 mL의 표면에
> 접종하고 유리구를 써서 고르게 편 다음 규정된 온도
> 에서 배양한다. 발육한 균을 생리식염주사액 적당량(보
> 통 약 50 mL)에 모아 현탁액을 만든다. 이 현탁액에
> 생리식염주사액을 더 넣어 균액을 만든다. 이 생리식염
> 주사액을 넣는 방법은 따로 규정이 없는 한 생리식염
> 주사액으로 10 배 희석하여 (Pseudomonas
> aeruginosa NCTC 10490인 경우는 균액을 그대로
> 쓴다) 분광광도계를 써서 파장 580 nm에서 투과율이
> 25 %가 되도록 만든다.
> (마) Bacillus subtilis ATCC 6633 및 Bacillus
> subtilis ATCC 1768E의 시험포자액의 조제
> 가)(2)(나)②㉮의 시험균이식용한천배지에 배양한 시
> 험균을 생리식염주사액 약 3 mL에 부유시켜 배양병에
> 사면으로 한 가)(2)(나)②㉯의 시험균이식용한천배지
> 300 mL에 접종하고 유리구를 써서 고르게 편 다음
> 32 ~ 37 ℃에서 1 주일 이상 배양하여 포자를 만든
> 다. 이 포자를 생리식염주사액 100 mL에 부유시키고
> 65 ℃에서 30 분간 가열한다. 원심분리하여 포자를 취
> 하고 다시 생리식염주사액 약 50 mL 씩으로 3 회 원
> 심분리하여 씻은 다음 멸균정제수 또는 생리식염주사
> 액 100 mL에 부유시켜 65 ℃에서 30 분 간 가열하
> 여 포자액으로 하고 5 ℃ 이하에서 보존한다. 포자액
> 은 6 개월 이내에 쓴다. 포자액의 종층용한천배지 100
> mL에 넣는 양은 포자액을 단계적으로 희석하여 예비
> 시험을 하여 가장 명확한 억제환을 나타내는 분량을
> 미리 정하여 이 양을 미리 녹여 48 ℃로 냉각시킨 종
> 층용한천배지 100 mL에 넣어 충분히 섞어 시험포자
> 액으로 한다. 따로 규정이 없는 한 종층용한천배지
> 100 mL에 넣는 포자액의 양은 보통 0.1 ~ 1.0 mL이
> 다.
> (5) 원통한천평판의 조제 따로 규정이 없는 한 안지
> 름 90 mm 페트리접시인 경우에는 기층용 한천배지
> 20 mL, 안지름 약 100 mm 페트리접시인 경우에는
> 기층용한천배지 21 mL를 넣어 한천을 평평하게 펴서
> 평판을 만든다. 이 평판은 만든 날로 쓴다. 의약품각조
> 또는 (4)의 각각에서 규정한 시험용균액 또는 시험포
> 자액 4.0 mL 씩을 각 평판 위에 분주하고 평판의 표
> 면에 평평하게 펴고 실온에서 냉각시킨다. 원통 4 개
> 를 평판 위에 안지름 약 90 mm 페트리접시인 경우에
> 는 반지름 약 25 mm, 안지름 약 100 mm 페트리접
> 시인 경우에는 반지름 약 28 mm의 동심원선상에 떨
> 어뜨려 중심에 대하여 간격이 약 90°가 되도록 놓는
> 다. 평판 위에 원통을 놓을 때에는 원통을 10 ~ 13
> mm의 높이에서 수직이 되게 떨어뜨린다.
> (6) 표준액 의약품각조에서 규정하는 표준품의 용액
> 을 쓴다. 이하 고농도 표준액을 SH, 저농도 표준액을
> SL로 한다.
> (7) 검액 의약품각조에서 규정한다. 이하 고농도 검
> 액을 UH, 저농도 검액을 UL로 한다. 의약품각조에서
> 규정하는 검액 농도는 그 농도가 명확히 기재되어 있
> 는 한 기재량의 ± 5 % 범위에서 조제할 수 있다.
> (8) 조작법 따로 규정이 없는 한 원통한천평판 5 개
> 를 1 군으로 한다. 각 원통한천평판의 제 1 원통에는
> SH 제 원통에는 , 2 SL을 넣는다. 각 원통한천평판의
> 나머지 원통 2 개에는 UH, UL을 각각 넣는다. 32 ~
> 37 ℃에서 16 ~ 20 시간 배양한다. 배양 후 각각의
> 억제환 지름 (mm)을 0.5 mm 이하까지 정확히 측정
> 한다.
> (9) 역가계산 원통 내의 액체의 역가(P)와 억제환의
> 지름(d)과의 사이에는 다음의 관계식이 성립된다.
> (다만, α와 β는 정수)
> 필요에 따라서 이 관계식을 가지고 채취한 검체 중의
> 역가를 다음의 식에 따라 계산한다.
> 채취한 검체의 역가 = A × 고농도 표준액 1 mL 중
> 의 역가 × 고농도 검액의 희석배율
> 의 역가
> 의 역가
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1218
> SH, SL, UH 및 UL의 각 원통평판에서의 억제환 지름
> (mm)의 합을 각각 ΣSH, ΣSL, ΣUH 및 ΣUL로 한
> 다.
> 나) 표준곡선법 따로 규정이 없는 한 원통, 배지, 시험
> 용균 및 시험용균액 또는 시험포자액의 조제는 가)원
> 통평판법의 각각에 따른다. 또 의약품각조에서 배지 등
> 을 따로 규정하였을 경우에는 그 규정에 따른다.
> (1) 원통한천평판의 조제 가)(5)의 원통한천평판의
> 조제에 따른다. 다만, 안지름 약 100 mm 페트리접시
> 를 쓰고 원통 6 개를 반지름 약 28 mm의 동심원선상
> 에 떨어뜨려 중심에 대하여 약 60°간격이 되도록 놓
> 는다.
> (2) 표준액 의약품각조에서 규정하는 표준액을 쓴다.
> (3) 검액 의약품각조에서 규정한다. 의약품각조에서
> 규정하는 검액 농도는 그 농도가 명확히 기재되어 있
> 는 한 기재량의 ± 5 % 범위에서 조제할 수 있다.
> (4) 조작법 의약품각조에서 규정하는 각 농도의 표준
> 액 및 표준중간희석액을 써서 다음과 같이 표준곡선을
> 만든다. 각 농도의 표준액에 대하여 각각 원통한천평판
> 3 개를 쓴다. 원통한천평판 3 개를 1 군으로 하여 각
> 원통한천평판위에 원통 6 개를 놓고 1 개 간격으로 원
> 통 3 개에 각각 표준중간희석액을 넣은 다음 다른 원
> 통 3 개에 같은 농도의 표준액을 넣는다. 이 조작을
> 각 농도의 표준액마다 한다. 동시에 따로 원통한천평판
> 3 개를 가지고 각 평판 위에 원통 6 개를 놓고 1 개
> 간격으로 원통 3 개에 각각 표준중간희석액을 넣고 다
> 른 원통 3 개에 검액을 넣는다. 각 원통한천평판을 32
> ~ 37 ℃에서 16 ~ 20 시간 배양하고 각 억제환의 지
> 름을 0.5 mm 이하까지 정확히 측정한다.
> (5) 역가계산 각 농도의 표준액 각 군의 원통한천평
> 판 3 개 중의 표준중간희석액에 대한 억제환의 지름
> 평균값을 구하고 각 농도의 표준액에 대한 억제환의
> 지름 평균값 및 모든 군의 표준중간희석액에 대한 억
> 제환의 지름 평균값(이하 보정용 평균값이라 한다)을
> 구한다. 보정용 평균값은 수정에 사용된다. 각 군의 표
> 준중간희석액의 평균값이 보정용 평균값과 다를 때는
> 그 차를 각 군의 표준액의 평균값에 가감하여 수정한
> 다. 예를 들어 어느 희석농도의 군에 있어서 표준액의
> 평균값이 19.0 mm이고 그 군의 표준중간희석액의 평
> 균값이 19.8 mm이며 보정용 평균값이 20.0 mm이라
> 고 하면 이것을 19.0 mm + (20.0 - 19.8 mm)로
> 수정한다. 이 수정 값을 가지고 역가의 대수와 억제환
> 의 지름과의 관계를 나타내는 표준곡선을 반대수방안
> 지에 그린다. 다음에 검액에 대한 억제환의 지름 평균
> 값과 이에 해당하는 표준중간희석액에 대한 억제환의
> 지름 평균값을 구한다. 검액에 대한 억제환의 지름 평
> 균값이 표준중간희석액의 평균값보다 클 경우에는 그
> 차를 표준곡선 상의 중심농도를 나타내는 억제환의 지
> 름에 더하고 적을 경우에는 그 차를 감하여 보정한다.
> 그 지름에 대한 표준곡선상의 점에서 검액의 mL 당의
> 역가를 구한다. 여기에서 얻은 역가 값에 검액의 희석
> 배수를 곱하여 채취한 검체의 역가를 구한다. 다만, 등
> 비적 5 단계 농도의 표준액을 쓸 경우에는 다음 식에
> 따라 표준 곡선을 작성한다.
> L : 표준곡선의 최저농도에 대한 억제환 지름의
> 계산값
> H : 표준곡선의 최고농도에 대한 억제환 지름의
> 계산값
> c : 보정용평균값
> a : 최저농도 표준액에 대한 억제환 지름의 수정한
> 평균값,
> b, d, e : 순서대로 보다 고농도의 각 표준액에 대
> 한 각각의 억제환 지름의 수정한 평균값.
> L점과 H점을 반대수방안지에 나타내고 직선으로 연결
> 한다.
> 다) 비탁법 (1) 시험용균 따로 규정이 없는 한
> Klebsiella pneumoniae ATCC 10031,
> Staphylococcus aureus ATCC 6538P 및
> Escherichia coli ATCC 10536을 시험용균으로 한다.
> (2) 배 지 따로 규정이 없는 한 다음 조성의 배지를
> 쓴다. 배지의 pH 조절은 수산화나트륨시액 또는 1
> mol/L 염산을 써서 멸균 후 pH가 규정한 대로 되게
> 한다. 멸균은 고압증기멸균기로 121 ℃에서 20 분간
> 한다.
> (가) 시험균이식용한천배지
> 펩톤 6.0 g
> 카제인의 판크레아틴 소화물 4.0 g
> 효모엑스 3.0 g
> 육엑스 1.5 g
> 포도당 1.0 g
> 한천 13.0 ~ 20.0 g
> 이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
> pH가 6.5 ~ 6.6이 되도록 한다.
> (나) 시험균부유용액체배지
> 펩톤 5.0 g
> 효모엑스 1.5 g
> 육엑스 1.5 g
> 염화나트륨 3.5 g
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1219
> 포도당 1.0 g
> 인산수소이칼륨 3.68 g
> 인산이수소칼륨 1.32 g
> 이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후
> pH가 7.0 ~ 7.1이 되도록 한다. 또한 인산수소이칼륨
> 3.68 g 대신에 인산수소이나트륨(무수) 3.0 g을 쓸
> 수도 있다.
> (3) 시험용균액의 조제 시험균을 시험균이식용한천배
> 지에 접종하고 32 ~ 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양
> 하고, 적어도 3 회 이상 계대배양한다. 이 균을 사면으
> 로 한 시험균이식용한천배지에 접종하고 32 ~ 37 ℃
> 에서 16 ~ 18 시간 배양한 균을 가지고 다음과 같이
> 시험용균액을 만든다.
> (가) Klebsiella pneumoniae ATCC 10031인 경우
> 시험균을 멸균정제수 약 5 mL에 부유시키고 이것을
> 시험균이식용한천배지 300 mL를 넣은 배양병에 옳기
> 고 유리구로 표면에 균등하게 퍼지도록 한 다음 32 ~
> 37 ℃에서 16 ~ 24 시간 배양하고 균을 모아 적당한
> 멸균정제수에 부유시켜 분광광도계를 써서 650 nm에
> 서 투과도가 약 65 %가 되도록 한다. 이 액은 5 ℃에
> 서 보존하며 14 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 액 6.0
> mL를 약 15 ℃로 냉각시킨 다)(2)(나)의 배지 100
> mL에 넣어 시험용균액으로 한다.
> (나) Staphylococcus aureus ATCC 6538P인 경우
> 시험균을 시험균부유용액체배지 약 10 mL에 부유시키
> 고 이것을 시험균부유용액체배지 약 15 mL에 넣어 분
> 광광도계를 써서 파장 650 nm에서 투과도가 약 85
> %가 되도록 한다. 정량할 때 이 액 4.0 mL를 취하여
> 약 15 ℃로 냉각시킨 다)(2)(나)의 배지 100 mL에
> 넣어 시험용균액으로 한다.
> (다) Escherichia coli ATCC 10536인 경우 시험균
> 을 적당한 양의 멸균정제수에 부유시키고 분광광도계
> 를 써서 파장 650 nm에서 투과도가 90 %가 되도록
> 한다. 이 액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 14 일 이내에
> 쓴다. 정량할 때 이 액 2.0 mL를 취하여 약 15 ℃로
> 냉각시킨 다)(2)(나)의 배지 100 mL에 넣어 시험용
> 균액으로 한다.
> (4) 표준액 의약품각조에서 규정하는 표준액을 쓴다.
> (5) 검액 의약품각조에서 규정한다. 의약품각조에서
> 규정하는 검액의 농도는 그 농도가 명확히 기재되어
> 있는 한 기재량의 ± 5 % 범위에서 조제할 수 있다.
> (6) 조작법 의약품각조에서 따로 규정이 없는 한 다
> 음 방법에 따른다. 안지름 13.5 ~ 14.5 mm, 길이 약
> 130 mm의 시험관 3 개를 1 군으로 한다. 표준액의
> 각 농도마다 각각 1 군으로 하고 또 검액도 1 군을 쓴
> 다. 각 군의 시험관에 같은 농도의 표준액 및 검액
> 1.0 mL 씩을 넣는다. 이 모든 시험관에 시험용 균액
> 9.0 mL 씩을 넣어 알루미늄제 또는 스테인레스강제
> 뚜껑 혹은 솜으로 막고 35 ~ 37 ℃ 수욕에서 3 ~ 4
> 시간 배양한다. 따로 멸균정제수 1.0 mL와 시험균 부
> 유용 액체배지 9.0 mL를 넣은 시험관도 같이 배양하
> 여 대조액으로 한다. 배양 후 포르말린용액(1 → 3)
> 0.5 mL 씩을 각 군의 시험관 및 대조액에 넣고 분광
> 광도계를 써서 파장 530 nm에서 투과율 또는 흡광도
> 를 측정한다.
> (7) 계산법 표준액 각 군마다의 투과율 또는 흡광도
> 를 평균하여 각 농도의 평균투과율 또는 흡광도를 구
> 한다. 표준액의 도표가 직선이 되게 할 수 있는 그래프
> 용지를 선택하고 가로에는 농도를, 세로에는 평균투과
> 율 또는 평균흡광도를 취하여 두 점을 직선으로 그은
> 다음에 검액군의 투과율 또는 흡광도를 평균하여 검액
> 의 평균투과율 또는 평균흡광도를 구하고 이 값으로
> 도표에서 검액의 mL 당 역가를 구한다. 여기에서 구
> 한 역가에 검액의 희석배수를 곱하여 채취한 검액의
> 역가를 구한다. 다만, 등비적 5 단계 농도의 표준액을
> 쓸 경우에는 다음의 식에 따라 계산하고 L점 및 H점
> 을 그래프용지에 표시하고 이 두 점을 직선으로 긋는
> 다.
> L : 표준액의 최저농도의 투과율 또는 흡광도의
> 계산값
> H : 표준액의 최고농도의 투과율 또는 흡광도의
> 계산값
> a, b, c, d 및 e : 각 표준액의 평균투과율 또는
> 평균흡광도
> 다만, 최저농도표준용액의 평균값을 a, 이어서 등비적
> 으로 농도가 높은 표준용액의 평균값을 b, c, d 로 하
> 고 최고농도표준용액의 평균값을 e 로 한다.
> 59. 핵자기공명스펙트럼측정법
> 핵자기공명(NMR)스펙트럼측정법은 정자장 안에 놓여
> 진 물질의 구성원자핵이 그 핵 고유 주파수의 라디오파
> 에 공명하여 저에너지의 핵스핀상태로부터 고에너지의
> 핵스핀상태로 천이함에 따라 라디오파를 흡수하는 현상
> 을 이용한 스펙트럼측정법이다.
> 측정대상으로 하는 핵은 주로 1H, 13C, 15N, 19 F 및
> 31 P 등 이다.
> 원자핵의 핵스핀 I 는 0, 1/2, 1, 3/2, … , n/2 (다만
> n은 정수) 등의 값 (1 H 및 13 C에서는 I=1/2)을 갖는다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1220
> 핵을 자장 안에 놓으면 핵모멘트는 자장양자수 m1에 따
> 라서 2 I + 1 (1 H 및 13 C에서는 2)개의 방향으로 배향
> 한다. 배향한 에너지 준위간에 천이가 있으려면 다음 식
> 의 주파수 ν의 라디오파가 필요하다. 즉 자기회전비가
> γ인 핵을 외부자장 0 안에 놓으면 다음 식이 성립한
> 다.
> ν = γ·
> γ : 자기회전비
> 0 : 외부자장
> 따라서 주파수가 ν인 라디오파를 조사하면 공명조건
> 이 만족되어 그 주파수의 라디오파의 흡수 (NMR 신호)
> 가 관측된다. 어떠한 환경의 핵에 대하여도 흡수계수 (천
> 이확률)는 일정하므로 얻은 NMR 신호강도는 기본적으
> 로 공명핵의 수에 비례한다. 이와 같은 천이에 의하여 고
> 에너지준위로 치우친 핵스핀은 일정시간 후에 다시 열평
> 형분포로 되돌아가는데 (완화), 이에 소요되는 시간을 완
> 화시간이라 한다.
> 분자를 자장 안에 놓으면 분자내의 전자가 핵을 외부
> 자장으로부터 차폐한다. 분자 내에서의 핵의 환경이 다르
> 면 그 차폐의 정도도 다르기 때문에 각각 다른 환경의
> 핵의 공명주파수도 다르게 되어 개개의 신호로서 관측된
> 다. 이 신호의 위치는 화학적이동 δ로 표시한다. 공명주
> 파수는 자장에 비례하여 변화하므로 자장에 의하지 않은
> 양으로서 화학적이동의 정의는 다음 식과 같다.
> : 검체핵의 공명주파수
> : 기준핵의 공명주파수
>  : 기준핵의 화학적이동(0이 아닌 경우)
> 화학적이동은 보통 기준물질 (기준핵)의 신호의 위치
> 를 0으로 하여 ppm단위로 나타내지만 기준물질의 신호
> 위치가 0 이 아닌 경우에는 미리 정해져있는 그 기준물
> 질의 화학적 이동을 써서 보정한다.
> 분자내의 각 핵에서의 자장은 주위 전자의 기여 (핵
> 차폐)뿐만 아니라 분자 중의 다른 핵자석(핵스핀을 가지
> 고 있는 핵은 그 자신이 하나의 자석이다.)의 영향도 받
> 기 때문에 핵자석 간의 화학결합에 의한 커플링으로 신
> 호는 분열된다. 이 분열의 간격을 스핀-스핀결합정수 J
> 라 한다. J는 헤르츠 (Hz) 단위로 나타낸다. J는 외부자
> 장의 크기에 의존하지 않으며 분열의 양상은 상호작용하
> 는 핵의 수가 증가함에 따라 복잡하게 된다.
> NMR스펙트럼에서는 기본적으로 화학적이동, 스핀-스
> 핀결합정수, 신호면적강도 (1 H핵에서는 수에 비례하지만
> 13 C 핵 등에서는 핵 오바하우저효과(NFO) 및 완화 등의
> 영향을 받는다.), 완화시간의 4개의 파라미터를 얻는다.
> 이들을 써서 물질의 구조해석, 확인 또는 정량을 할 수
> 있다. 구조해석에는 디커플링, 핵오버하우저효과, 2 차원
> NMR 등의 여러 가지 기법을 쓸 수 있다.
> 장 치 스펙트럼은 연속파핵자기공명(CW-NMR)스펙트
> 럼측정장치 또는 펄스푸리에변환핵자기공명(FT-NMR)
> 스펙트럼측정장치를 써서 측정한다.
> 조 작 법 장치의 감도 및 분해능을 에틸벤젠, o-디클
> 로로벤젠 또는 아세트알데히드의 NMR측정용중수소화
> 용액 등을 써서 최적조건으로 조정하여 다음 방법으로
> 스펙트럼을 측정한다.
> 1) 검체를 용매에 녹이고 소량의 기준물질을 넣어 그
> 용액을 NMR검체관에 주입하는 내부기준법 또는 기준
> 물질의 용액을 봉입한 세관을 검액과 함께 NMR검체
> 관에 넣는 외부기준법 중 어느 한 방법으로 준비한 검
> 체관을 NMR프로브에 설치하여 측정한다. 검액은 완전
> 히 균일한 용액으로 한다. 특히 고형의 이물이 혼입하
> 면 좋은 스펙트럼을 얻을 수 없다. 측정용매로는 보통
> NMR측정용 중수소화용매를 쓴다. 용매는 검체의 신호
> 와 겹치는 신호를 나타내지 않고 검체를 잘 녹이며 검
> 체와 반응하지 않는 것을 선택한다. 또한 용매의 종류,
> 용액의 농도, 중수소이온의 농도 등에 따라 화학적이동
> 이 변화하는 경우가 있으며 검액의 점도가 높은 경우
> 에는 분해능이 떨어지므로 주의한다.
> 2) 기준물질로는 NMR측정용시약을 쓴다. 보통 1H,
> 13 C는 측정용매로 유기용매를 쓰는 경우는 테트라메틸
> 실란(TMS)을, 중수를 쓰는 경우는 3-트리메틸실릴프
> 로판설폰산나트륨(DSS) 또는 3-트리메틸프로피온산
> 나트륨-d4(TSP)를 쓴다.
> 기타의 핵에서는 15 N는 니트로메탄, 19 F는 트리클로로
> 플루오로메탄, 31 P는 인산 등을 쓴다. 또한 기준물질을
> 넣지 않고 중수소화용매 중의 잔류프로톤이나 측정용
> 매의13 C 화학적이동을 쓸 수 있다.
> 장치 및 측정조건의 기재
> 측정조건이 다르면 스펙트럼은 달라지므로 스펙트럼의
> 비교를 적절하게 하기 위하여 측정에 쓴 장치명, 장치
> 의 주파수, 측정용매, 측정온도, 검액농도, 기준물질,
> 측정방법 등의 측정조건을 기재한다.
> 확인방법
> 의약품 각조에 규정하는 방법으로 검액을 만들고 조작
> 법에서 규정하는 방법에 따라 시험한다. 보통 1H
> NMR의 경우 다음의 방법으로 확인한다.
> 가) 화학적이동, 다중도 및 면적강도비로 하는 확인
> 확인하려고 하는 물질의 화학적 이동, 다중도, 각 신호
> 의 면적 강도비가 의약품 각조에 규정되어 있을 경우,
> 규정된 모든 신호의 화학적 이동, 다중도 및 각 신호의
> 면적강도비가 적합할 때 검체와 확인하려고 하는 물질
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1221
> 이 같은 것으로 확인된다.
> 나) 표준품으로하는 확인
> 같은 측정조건에서 검체 스펙트럼과 표준품스펙트럼을
> 비교하고 양자의 스펙트럼이 같은 화학적 이동에서 같
> 은 다중도의 신호가 있고 같은 각 신호의 면적강도비
> 일때 검체와 표준품은 같은 것으로 확인한다.
> 1H NMR 및 13C NMR의 각종 측정법
> NMR 측정법에는 1차원 및 2차원 NMR 또한 3차원
> 이상의 다차원 NMR이 있고 여러 목적으로 사용된다.
> 1차원 1 H NMR 에서는 커플링의 상관을 귀속시킬 수
> 있는 스핀디커플링 및 공간적으로 근접하는 1 H 간의
> 상관이 관측되고 입체배치나 입체배좌를 해설할 수 있
> 는 NOE가 있다.
> 1차원 13 C NMR에서는 스펙트럼을 단순화하면서 NOE
> 로 감도향상을 얻을 수 있는 광대역 디카플링, 관측핵
> 에 직접 결합하고있는 자기모멘트가 큰 1 H 로부터의
> 분극이동을 이용하여 감도를 향상시키는 INEPT(분극
> 이동으로 저감도핵의 감도증대법) 및 DEPT(분극이동
> 으로 무의감도증대법)이 보통 사용되며 1급, 2급, 3급
> 및 4급 탄소의 결정에 이용된다.
> 2차원 NMR에서는 스핀결합 또는 NEO로 상관되어있
> 는 핵간의 상관피크를 한번의 측정으로 모든 것을 관
> 찰할 수 있으며 동핵종간, 이핵종간에서 많은 측정법이
> 있다. 대표적인 측정법은 아래와 같다.
> COSY(상관분광법), HOHAHA(Hartmann-Hahn 효
> 과분광법), 또는 TOCSY(전상관분광법) : 스핀결합하
> 고있는 1 H 간의 상관을 얻어서 분자내의 수소의 화학
> 결합관계를 알 수 있다.
> NOESY(2차원 NOE 및 화학교환분광법) : NOE 효과
> 를 2차원으로 측정하고 공간적으로 가까운 거리에 있
> 는 수소원자간의 대개의 거리를 얻어서 입체구조의 지
> 식을 얻을 수 있다.
> 1NADEQUATE(천연존재비에서의 2 양자천이분광법)
> : 천연존재비에서의 13C - 13 C 의 스핀결합으로 인한
> 2양자천이에 의한 것이므로 감도가 대단히 나쁘지만
> 인접한 13 C 핵간의 상관을 얻어서 탄소골격을 직접 해
> 석할 수 있다.
> HMQC(이핵종간다양자코히렌스분광법) : 직접스핀결
> 합한 1 H와 13 C 간의 상관을 1 H 검출하여 고감도로 관
> 측하는 측정법이며 분자내의 수소와 탄소의 직접적인
> 화학결합을 알 수 있다.
> HMBC(이핵종간원격상관분광법) : 원격스핀결합을 하
> 고 있는 1 H와 13 C 간의 상관을 1 H 검출하여 고감도로
> 관측할 수 있고 수소와 탄소의 화학결합관계를 알 수
> 있다. 기타 J 분해2차원스펙트럼, DQF-COSY(2양자
> 필터상관분광법), HSQC(이핵종간1양자코히렌스분광
> 법) 등 여러 방법이 있으며 또한 고분자 화합물에서는
> 다차원 NMR도 이용한다.
> 60. 형광광도법
> 형광광도법은 형광물질용액에 특정파장의 여기광을 쪼
> 일 때 방사되는 형광의 강도를 측정하는 방법이다. 이 방
> 법은 인광물질에도 적용된다.
> 묽은 용액에서 형광강도 F는 용액 중의 형광물질의 농
> 도 c 및 층장 에 비례한다.
> K : 비례정수
> P0 : 여기광의 강도
> : 형광 또는 인광의 양자수율
> 양자수율 발광한흡수형한광여또기는광양인광자양의자수의 수
> : 여기광 파장에서의 몰흡광계수
> 장 치 보통 형광분광광도계를 쓴다. 광원으로는 제
> 논램프, 레이저, 알칼리할라이드램프 등 여기광을 안정
> 하게 방사하는 것을 쓴다. 형광측정에는 보통 층장이
> 1 cm × 1 cm이며 4 면이 투명하고 무형광인 석영셀
> 을 쓴다.
> 조 작 법 여기스펙트럼은 형광분광광도계의 형광파장을
> 적절한 파장에 고정시켜 놓고 여기파장을 변화시키면
> 서 검액의 형광강도를 측정하여 여기파장과 형광강도
> 와의 관계를 나타내는 곡선을 그려 얻는다. 또 형광스
> 펙트럼은 여기광을 적절한 파장에 고정시킨 상태에서
> 형광물질의 묽은 용액에 쪼여 얻어지는 형광을 형광파
> 장을 조금씩 변화시키면서 측정하여 형광파장과 형광
> 강도와의 관계를 나타내는 곡선을 얻는다. 필요하면 장
> 치의 분광특성을 고려하여 스펙트럼을 보정한다.
> 형광강도는 보통 형광물질의 여기 및 형광스펙트럼의
> 극대파장 부근에서 측정하는데 형광광도는 측정조건이
> 약간만 변하여도 영향을 받으므로 표준이 되는 용액의
> 형광강도를 측정하여 비교한다. 따로 규정이 없는 한
> 의약품각조에서 규정하는 방법으로 만든 표준액, 검액
> 및 대조액을 가지고 다음 조작을 한다. 여기광 및 형광
> 의 파장을 규정하는 측정파장에 맞추고 영점을 맞춘
> 다음 표준액이 들어 있는 석영셀을 검체실의 광로에
> 놓고 형광강도가 60 ~ 80 % 눈금을 나타내도록 조정
> 한다. 다음에 검액 및 대조액의 형광강도 (% 눈금)를
> 같은 조건으로 측정한다. 따로 규정이 없는 한 파장폭
> 은 적당하게 정한다.
> 주 의 형광강도는 용액의 농도, 온도, pH 및 용매,
> 시약의 종류 및 이들의 순도에 따라 영향을 받는다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1222
> 61. 황산염시험법
> 황산염시험법은 의약품 중에 혼재하는 황산염의 한도
> 시험법이다.
> 의약품각조에는 황산염(SO4 로서)의 한도를 %로 ( )
> 안에 나타낸다.
> 조 작 법 따로 규정이 없는 한 의약품각조에서 규정하
> 는 양의 검체를 네슬러관에 넣고 물 적당량에 녹여 40
> mL로 한 다음 묽은염산 1 mL 및 물을 넣어 50 mL
> 로 하여 검액으로 한다. 따로 의약품각조에서 규정하는
> 양의 0.005 mol/L 황산을 취하여 묽은염산 1 mL 및
> 물을 넣어 50 mL로 하여 비교액으로 한다. 이 때 검
> 액이 맑지 않을 때에는 두 액을 같은 조건으로 여과한
> 다.
> 검액 및 비교액에 염화바륨시액 2 mL씩을 넣어 섞고
> 10 분간 방치한 다음 검정색의 배경을 써서 네슬러관
> 의 위 또는 옆에서 관찰하여 혼탁을 비교한다.
> 검액이 나타내는 혼탁은 비교액이 나타내는 혼탁보다
> 진하지 않다.
> 62. 황산에 대한 정색물시험법
> 황산에 대한 정색물시험법은 의약품 중에 들어 있는
> 미량의 불순물로서 황산에 의하여 쉽게 착색되는 물질을
> 시험하는 방법이다.
> 조 작 법 미리 네슬러관을 황산에 대한 정색물용황산으
> 로 잘 씻는다. 따로 규정이 없는 한 검체가 고체일 때
> 에는 네슬러관에 황산에 대한 정색물용황산 5 mL를
> 넣고 검체를 가루로 하여 의약품각조에서 규정하는 양
> 을 소량씩 넣고 유리막대로 저어 완전히 녹인다. 검체
> 가 액체일 때에는 의약품각조에서 규정하는 양을 취하
> 여 네슬러관에 넣고 황산에 대한 정색물용황산 5 mL
> 를 넣고 흔들어 섞는다. 이 때 발열하여 온도가 상승하
> 면 식히고 온도의 영향이 있는 것은 표준온도로 유지
> 하여 15 분간 방치한 다음 액을 흰색의 배경을 써서
> 네슬러관에 넣은 의약품각조에서 규정하는 색의 비교
> 액과 옆에서 관찰하여 비색한다.
> 63. 히스타민시험법
> 히스타민시험법은 의약품 중의 히스타민 및 히스타민
> 과 유사한 물질을 검출하는 시험법이다. 히스타민시험을
> 하는 의약품은 의약품각조에 필요한 조건을 정한다. 따로
> 규정이 없는 한 시험은 다음 방법에 따른다.
> 히스타민표준액 인산히스타민표준품 적당량을 정밀하게
> 달아 주사용 또는 생리식염주사액으로 정확하게 희석
> 하여 중 히스타민 1 mL (C5H9N3) 1 μg을 함유하는
> 용액을 만들어 히스타민표준액으로 한다.
> 시험동물 성숙하고 건강한 고양이를 쓴다.
> 검체 및 검체량 검체는 의약품각조에서 규정한다. 검체
> 의 조제에 단지 용액이라 기재한 때는 검체의 조제에
> 쓰는 용제는 주사용수 또는 생리식염주사액를 쓰며 이
> 용제로 녹이거나 또는 시험에 지장이 없는 한 현탁하
> 여 검액으로 한다. 또 어느 용매의 용액이라 기재한 때
> 는 그 용액은 시험에 지장이 없는 한 현탁액도 무방하
> 다. 검체량은 따로 규정이 없는 한 시험동물의 체중
> kg 당 검체 1.0 mL로 한다. 의약품 각조에 규정하는
> 검체량은 시험동물 kg 당 투여량을 말한다.
> 조 작 시험동물의 체중을 달고 페노바르비탈, 헥소
> 바르비탈나트륨 또는 펜토바르비탈나트륨을 복강 내에
> 주사하여 전신마취를 시킨다. 우경동맥을 노출시키고
> 미주신경이 있는 모든 주위의 조직을 메스로 완전히
> 분리시키고 캐뉼러를 삽입한다. 다음에 대퇴정맥을 노
> 출시키고 기록식 카이머그래프를 가동시켜 혈압변화를
> 기록하여 혈압변화가 안정된 것을 확인한다. 대퇴정맥
> 에 히스타민표준액을 다음과 같이 주사하고 시험동물
> 의 감수성을 정한다. 체중 kg 당 정확하게 히스타민표
> 준액 0.05 mL, 0.1 mL 및 0.15 mL를 각각 5 분 간
> 이상의 간격으로 주사한다. 이 주사를 1 계열로 하고
> 5 분 간 이상의 간격을 두고 계열주사를 반복한다. 최
> 초 1 계열의 판독을 제외하고 히스타민의 일정량의 주
> 사로 일어나는 혈압강하가 비교적 일정하게 되었을 때
> 주사하는 것을 그치고 이 때의 히스타민 0.1 μg/kg에
> 의하여 일어나는 혈압강하(2.67 kPa 이상)를 검체를
> 시험하는 때의 표준으로 한다. 시험동물의 체중에 해당
> 하는 검체량을 시험동물의 대퇴정맥에 주사하고 5 분
> 간 관찰한다. 현저한 혈압강하가 일어날 때는 시험동물
> 을 히스타민표준액으로 재시험한 다음, 같은 방법으로
> 검체의 주사를 반복하여 확인한다. 시험동물이 충분히
> 안정되어 있으면 2 개 이상의 검체 시험에 쓸 수 있
> 다.
> 판 정 검체를 주사한 때에 일어나는 혈압강하가 체
> 중 kg 당 0.1 μg의 히스타민에 의하여 일어나는 혈압
> 강하보다 작을 때는 히스타민시험에 적합하다고 판정
> 한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1223
> 64. 표준품, 시약·시액, 용량분석용표준액,
> 표준액, 색의 비교액, 파장 및 투과율보정용
> 광학필터, 계량기·용기, 멸균법 및
> 무균조작법
> 1) 표준품
> 2) 시약·시액
> 3) 용량분석용표준액
> 4) 표준액
> 5) 색의 비교액
> 6) 파장 및 투과율보정용 광학필터
> 7) 계량기·용기
> 8) 멸균법 및 무균조작법
> 표준품은 일정한 순도 또는 일정한 생물학적 작용을
> 가지도록 조제된 물질로서 의약품을 생물학적 또는 이화
> 학적으로 시험할 때 쓰인다.
> 시약은 대한약전에서 시험에 쓰이는 것이다. 「의약품각
> 조」라고 기재한 것은 의약품각조의 기준에 적합한 것이
> 다.
> 시액은 대한약전에서 시험에 쓰기 위하여 조제한 액이
> 다.
> 용량분석용표준액은 농도가 정확하게 알려져 있는 시
> 약용액으로 주로 용량분석에 쓰는 것이다.
> 표준액은 대한약전에서 시험의 비교의 기초로 쓰이는
> 액이다.
> 색의 비교액은 대한약전의 색의 비교의 대조로 쓰이는
> 것이다.
> 계량기는 대한약전의 시험에서 계량에 쓰는 기구 또는
> 기계이다.
> 용기는 대한약전의 시험에서 그 조건을 될 수 있는 한
> 일정하게 하기 위하여 정한 기구이다.
> 1) 표준품
> 가벡세이트메실산염, 갈라민트리에티오디드, 게니포사
> 이드, 겐타마이신황산염, 겐티오피크로시드, 고미신
> A, 고미신 N, 고분자량유로키나제, 고세렐린, 과당,
> 구아네티딘황산염, 구아닌, 구아야콜설폰산칼륨, 구아
> 이페네신, 그라미시딘, 그리세오풀빈, 글루콘산제일철,
> 글루콘산칼륨, 글루콘산칼슘수화물, 글루타민, 글루탐
> 산, 글리벤클라미드, 글리세린, 글리시리진산, 글리
> 신, 글리퀴돈, 글리퀴돈설폰아미드, 글리클라지드, 기
> 톡신, 나린진, 나린킨, 나부메톤, 나파졸린질산염,
> 나프록센, 나프록센나트륨, 날록손염산염, 날리딕스산,
> 네오마이신황산염, 네오스티그민메틸황산염, 네오스티
> 그민브롬화물, 네틸마이신황산염, 노다케닌, 노르게스
> 트렐, 노르다제팜, 노르에티스테론, 노르에티스테론아
> 세테이트, 노르에피네프린, 노르에피네프린타르타르산
> 수소염, 노르에피네프린타르타르산염, 노르트립틸린염
> 산염, 노르플록사신, 노스카핀, 노스카핀염산염수화물,
> 뇌하수체후엽, 니모디핀, 니스타틴, 니자티딘, 니카르
> 디핀염산염, 니코몰, 니코틴산, 니코틴산아미드, 니트
> 라제팜, 니트렌디핀, 니트로글리세린, 니페디핀, 니푸
> 록사지드, 다우노루비신염산염, 단트롤렌나트륨수화물,
> 답손, 데속시메타손, 데속시코르티코스테론아세테이트,
> 데스모프레신, 데슬라노시드, 2'-데옥시우리딘, 데쿠
> 르시놀, 데쿠르신, 데페록사민메실산염, 데히드로콜산,
> 덱사메타손, 덱사메타손인산염, 덱스트로메토르판브롬
> 화수소산염, 덱스트로암페타민황산염, 도부타민염산염,
> 도파민염산염, 독사프람염산염수화물, 독소루비신염산
> 염, 독시사이클린, 돔페리돈, 돔페리돈말레산염, 드로
> 스타놀론프로피오네이트, 드로페리돌, 디곡신, 디기톡
> 신, 디노프로스톤, 디노프로스트, 디드로게스테론, 디
> 리트로마이신, 디메르카프롤, 디메모르판인산염, 디멘
> 히드리네이트, 디모르폴라민, 디부카인염산염, 디설피
> 람, 디소피라미드, 디스티그민브롬화물, 디싸이클로민
> 염산염, 디아제팜, 디에틸카르바마진시트르산염, 디에
> 틸렌글리콜, 디오스민, 디클로로디아미노시클로헥산플
> 라티늄, 디클로페나미드, 디클로페낙나트륨, 디클록사
> 실린나트륨, 디펜히드라민, 디펜히드라민염산염, 디플
> 루코르톨론발레레이트, 디피리다몰, 디히드로에르고타
> 민메실산염, 디히드로코데인인산염, 딜라제프염산염,
> 딜티아젬염산염, 라나토시드 C, 라니티딘염산염, 라미
> 부딘, 라미프릴, 라시디핀, 락툴로오스, 란소프라졸,
> 레디부포게닌, 레발로르판타르타르산염, 레보도파, 레
> 보드로프로피진, 레보티록신나트륨수화물, 레세르핀,
> 레트로졸, 레티놀아세테이트, 레티놀팔미테이트, 레파
> 글리니드, 로가닌, 로라제팜, 로르메타제팜, 로바스타
> 틴, L-로이신, 로페라미드염산염, 록소프로펜, 록소
> 프로펜나트륨수화물, 록시트로마이신, 루태칼핀, 루틴,
> 류코보린, 류코보린칼슘, 류프로렐린, 리도카인, 리보
> 플라빈, 리보플라빈부티레이트, 리보플라빈포스페이트
> 나트륨, 리스페리돈, 리시노프릴수화물, 리신염산염,
> 리오티로닌나트륨, 리퀴리틴, 리토콜린산, 리팜피신,
> 린코마이신염산염수화물, 마그놀롤, 마트린, 마프로틸
> 린염산염, D-만니톨, 말토오스수화물, 맥아당, 메게
> 스트롤아세테이트, 메다제팜, 메드록시프로게스테론아
> 세테이트, 메르캅토푸린, 메베베린염산염, 메벤다졸,
> 메살라진, 메스테롤론, 메스트라놀, 메코발라민, 메퀴
> 타진, 메클로페녹세이트염산염, 메클리진염산염, 메타
> 돈염산염, 메탄올, 메탐페타민염산염, 메테놀론아세테
> 이트, 메테놀론에난테이트, 메토카르바몰, 메토클로프
> 라미드, 메토클로프라미드염산염, 메토트렉세이트, 메
> 톡살렌, 메톡시에탄올, 메트로니다졸, 메트포르민염산
> 염, 메티라폰, DL-메티오닌, 메틸도파, 메틸디곡신,
> 1-메틸-4-(2-벤조일히드라지노)아제판염산염, 1-메
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1224
> 틸아제판-4-온염산염, 메틸에르고메트린말레산염,
> dl-메틸에페드린염산염, 메틸카르바메이트, 메틸테스토
> 스테론, 메틸페니데이트염산염, 메틸프레드니솔론, 메
> 틸프레드니솔론숙시네이트나트륨, 메페남산, 메펜졸레
> 이트브롬화물, 메프로바메이트, 메프루시드, 메피바카
> 인염산염, 메피티오스탄, 멕실레틴염산염, 멘톨, l-멘
> 톨, 멜라민, 멜록시캄, 멜팔란, 모르핀염산염수화물,
> 모르핀황산염수화물, 모메타손푸로에이트, 무수유당,
> 무수카페인, 무피로신, 무피로신리튬, 미노사이클린염
> 산염수화물, 미다졸람, 미코나졸질산염, 미토마이신
> C, 바메탄황산염, 바시트라신, 바이칼레인, 바이칼린,
> 바캄피실린염산염, 바클로펜, 반코마이신염산염, 발바
> 로인, 발프로산나트륨, 밤부테롤염산염, 베라파밀염산
> 염, 베르베린염화물, 베르베린염화물수화물, 베르베린
> 탄닌산염, 베자피브레이트, 베클로메타손, 베클로메타
> 손프로피오네이트, 베타네콜염화물, 베타니딘황산염,
> 베타메타손, 베타메타손디프로피오네이트, 베타메타손
> 발레레이트, 베타메타손포스페이트나트륨, 베타인, 베
> 타히스틴메실산염, 베탁솔롤염산염, 벤세라지드염산염,
> 벤잘코늄염화물, 벤제토늄염화물, 벤조산, 벤조산나트
> 륨, 벤즈브로마론, 벤지다민염산염, 벤질알코올, 부나
> 조신염산염, 부메타니드, 부설판, 부스피론염산염, 부
> 쿠몰롤염산염, 부틸스코폴라민브롬화물, 부파린, 부페
> 톨롤염산염, 부펙사막, 부프라놀롤염산염, 부플로메딜
> 염산염, 브로마제팜, 브로모크립틴메실산염, 8-브로
> 모테오필린, 브롬아레콜린, 브롬헥신염산염, 브롬화칼
> 륨, 블레오마이신염산염, 비가바트린, 비노렐빈타르타
> 르산염, 5-비닐-2-피롤리돈, 비사코딜, 비소프롤롤
> 푸마르산염, 비페리덴염산염, 비포나졸, 빈블라스틴황
> 산염, 빌리루빈, 사르사사포게닌, 사이코사포닌 a, 사
> 이코사포닌 d, 사카린나트륨수화물, 산토닌, 살리실산,
> 살리실산나트륨, 살부타몰황산염, 설박탐, 설티암, 설
> 파디아진은, 설파메치졸, 설파메톡사졸, 설파메티졸,
> 설파모노메톡신, 설파살라진, 설피리드, 설피속사졸,
> 설핀피라존, 세코바르비탈, 세트락세이트염산염, 세티
> 리진염산염, 세파드록실, 세파만돌, 세파엘린브롬화수
> 소산염, 세파엘린플루오르화수소산염, 세파졸린, 세파
> 클러, 세파트리진프로필렌글리콜, 세파피린나트륨, 세
> 팔렉신, 세팔로글리신, 세팔로틴나트륨, 세포탁심나트
> 륨, 세포페라존, 세폭시틴, 세푸록심나트륨, 세푸록심
> 악세틸, 세프라딘, 세프타지딤, 세프트리악손나트륨,
> 세픽심, 센노사이드 A, 센노사이드 B, 셀라세페이트,
> 셀레길린염산염, 소마토스타틴, 수도에페드린염산염,
> 수산칼슘일수화물, 숙사메토늄염화물, 숙사메토늄염화
> 물수화물, 쉬잔드린, 스웨르티아마린, 스코폴라민브롬
> 화수소산염, G-스크로판친, 스테아르산, 스트렙토마
> 이신황산염, 스트리크닌질산염, 스펙티노마이신염산염,
> 스피로노락톤, 시네올, 시노부파긴, 시메티딘, 시메티
> 딘염산염, 시메티콘, 시스테인염산염, L-시스틴, 시
> 스플라틴, 시아나미드, 시아노구아니딘, 시아노코발라
> 민, 시클란델레이트, 시클로펜톨레이트염산염, 시클로
> 포스파미드, 시클로포스파미드수화물, 시타라빈, 시트
> 르산나트륨수화물, 시트르산일수화물, 시프로테론아세
> 테이트, 시프로플록사신염산염수화물, 시피온산에스트
> 라디올, 신나리진, 신남산, 신코니딘, 신코닌, 실라
> 자프릴수화물, 심바스타틴, 심바스타틴 , 아네스알데
> 히드, 아네톨, 아데노신, 아로티놀롤염산염, 아르기닌
> 염산염, 아리스톨로킨산, 아만타딘염산염, 아목시실린,
> 아미그달린, 아미노벤조산에틸, 아미노벤조산, 아미노
> 벤조산에틸, 4-아미노부티르산, 아미노카프론산, 3-
> 아미노펜트-4-엔-1,1-디카르복실산, 아미도트리조산,
> 아미카신황산염, 아미트리프틸린염산염, 아레콜린브롬
> 화수소산염, 아세부톨롤염산염, 아세클로페낙, 아세토
> 헥사미드, 아세트아미노펜, 아세트알데히드, 아세틸시
> 스테인, 아세틸콜린염화물, 아스코르브산, 아스테미졸,
> 아스파르트산마그네슘수화물, 아스피린, 아시클로버,
> 아자티오프린, 아젤라스틴염산염, 아즈말린, 아지트로
> 마이신, 아질산아밀, 아코니틴, 아크리놀, 아크리놀수
> 화물, 아테놀롤, 아트라쿠륨베실산염, 아트로핀황산염,
> 아트로핀황산염수화물, 안트랄린, 알란토인, 알렌드론
> 산나트륨삼수화물, 알로푸리놀, 알리메마진타르타르산
> 염, 알벤다졸, 알부틴, 알비플로린, 알파칼시돌, 알
> 푸조신염산염 , 알프라졸람, 알프레놀롤염산염, 알프
> 로스타딜, 암로디핀베실산염, 암베노늄염화물, 암포테
> 리신 B, 암피실린, 에날라프릴말레산염, 에녹사신수화
> 물, 에드로포늄염화물, 에르고메트린말레산염, 에르고
> 칼시페롤, 에르고타민타르타르산염, 에리트로마이신,
> 에리트로마이신락토비온산염, 에리트로마이신스테아르산
> 염, 에리트로마이신에스톨산염, 에리트로마이신에틸숙
> 시네이트, 에리트로마이신옥심, 에메틴염산염, 에바스
> 틴, 에보디아민, 에스타졸람, 에스트라디올, 에스트라
> 디올발레레이트, 에스트라디올벤조에이트, 에스트라디
> 올시피오네이트, 에스트론, 에스트리올, 에치닐에스트
> 라디올, 에치온아미드, 에틸모르핀염산염, 에틸시스테
> 인염산염, 에타크린산, 에타크린산염산염, 에탄올, 에
> 탐부톨염산염, 에텐자미드, 에토돌락, 에토숙시미드,
> 에토페나메이트, 에토포시드, 에토프로파진염산염, 에
> 티닐에스트라디올, 에티온아미드, 에틸레프린염산염,
> 에틸렌글리콜, 에틸모르핀염산염, 에틸시스테인염산염,
> 에페드린염산염, 에페린염산염, 에피네프린타르타르산
> 수소염, 에피네프린타르타르산염, 에피루비신염산염,
> 에피리졸, 에피티오스탄올, 엔도톡신, 엔플루란, 엘카
> 토닌, 염화칼륨, 엽산, 오르시프레날린염산염, 오르시
> 프레날린황산염, 오르페나드린염산염 , 오메프라졸,
> 오플록사신, 옥사졸람, 옥사프로진, 옥사피움요오드화
> 물, 옥살리플라틴, 옥세타자인, 옥스프레놀롤염산염,
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1225
> 옥시마트린, 옥시메타졸린염산염, 옥시메톨론, 옥시부
> 프로카인염산염, 옥시코돈염산염수화물, 옥시테트라사
> 이클린, 옥시토신, 옥시토신/데스모프레신검증혼합물,
> 온단세트론염산염, 온단세트론염산염수화물, 온단세트
> 론염산염수화물, 올레아놀산, 와르파린칼륨, 요오다미
> 드, 요오드, 요오드메탄, 요오드화메틸, 요오드화이소
> 프로필, 요오드화칼륨, 우고닌, 우라실아라비노시드,
> 우르솔산, 유당, 유당수화물, 유비데카레논, 이독수리
> 딘, 이미다졸, 이미페넴, 이미프라민염산염, 이부프로
> 펜, 이소니아지드, L-이소로이신, 이소소르비드, 이
> 소소르비드질산염, 이소코나졸질산염, 이소트레티노인,
> 이소프로테레놀염산염, 이소프로판올, 이소플루란, 이
> 스라디핀, 이오딕산올, 이오탈람산, 이오파논산, 이오
> 파미돌 , 이오포데이트나트륨, 이오프로미드, 이오헥
> 솔, 이카리인, 이펜프로딜타르타르산염, 이프라트로퓸
> 브롬화물수화물, 인다파미드, 인데놀롤염산염, 인도메
> 타신, 인디고카르민, 인슐린, 자당옥타황산에스텔칼륨,
> 자일리톨, 잔타노산, 잔톤, 조사마이신프로피오네이트,
> 졸피뎀타르타르산염, 진세노사이드 Rb1, 진세노사이드
> Rg1, 6-징게롤, 카나마이신황산염, 카르모푸르, 카르
> 바마제핀, 카르바조크롬설폰산나트륨수화물, 카르베딜
> 롤, L-카르보시스테인, 카르보플라틴, 카르비도파,
> 카르테올롤염산염, 카리소프로돌, 카모스타트메실산염,
> 카이닌산, 카티논, 카페인, 칸레노산칼륨, 칼리디노게
> 나제, 칼시트리올, d-캄파, dl-캄파, 캅사이신, 캅
> 토프릴, 캡사이신, 케노데옥시콜산, 케타민염산염, 케
> 토롤락트로메타민염, 케토코나졸, 케토프로펜, 코데인
> 인산염, 코데인인산염수화물, 코르티손아세테이트, 코
> 카인염산염, 콜레칼시페롤, 콜키신, 쿠르쿠민, 퀘르세
> 틴이수화물, 퀴닌황산염수화물, 크로모글리크산나트륨,
> 크로코나졸염산염, 클래리트로마이신, 클레보프리드말
> 산염 , 클렌부테롤염산염, 클로나제팜, 클로람부실,
> 클로람페니콜, 클로람페니콜나트륨숙시네이트, p-클로
> 로벤젠설폰아미드, 4-클로로벤조산, p-클로로벤즈알
> 데히드, 4-클로로벤질프탈라지논, 클로로티아지드,
> p-클로로페놀, 클로르디아제폭시드, 클로르디아제폭시
> 드염산염, 클로르마디논아세테이트, 클로르메자논, 클
> 로르족사존, 클로르페네신카르바메이트, 클로르페니라
> 민말레산염, d-클로르페니라민말레산염, 클로르프로마
> 진염산염, 클로르프로파미드, 클로미펜시트르산염, 클
> 로미프라민염산염, 클로베타솔프로피오네이트, 클로트
> 리마졸, 클로페라스틴염산염, 클로피브레이트, 클록사
> 실린나트륨, 클록사졸람, 클리노피브레이트, 클린다마
> 이신염산염, 클린다마이신포스페이트, 타목시펜시트르
> 산염 , 탄산리튬, 탄시논 IIA, 태반성성선자극호르몬,
> 테가푸르, 테녹시캄, 테르부탈린황산염, 테르코나졸,
> 테르페나딘, 테마제팜, 테스토스테론에난테이트, 테스
> 토스테론프로피오네이트, 테오필린, 테트라사이클린염
> 산염, 테트라히드로졸린염산염, 토드랄라진염산염수화
> 물, 토르세미드, 토브라마이신, 토코페롤, 토코페롤숙
> 시네이트, 토코페롤숙시네이트칼슘, 토코페롤아세테이
> 트, 토피소팜, 톨나프테이트, 톨라자미드, 톨라졸린염
> 산염, p-톨루엔설폰아미드, 톨부타미드, 톨페남산,
> 투보쿠라린염화물염산염수화물, 툴로부테롤염산염, 트
> 라넥삼산, 트라마돌염산염, 트라피딜, L-트레오닌,
> 트롬빈, 트리메타디온, 트리메타지딘염산염, 트리메토
> 퀴놀염산염수화물, 트리베노시드, 트리암시놀론, 트리
> 암시놀론아세토니드, 트리암테렌, 트리옥살렌, 트리클
> 로르메티아지드, 트리클로산, 트리클로포스나트륨, 트
> 리펠레나민염산염, L-트리프토판, 트리플루살 , 트
> 리헥시페니딜염산염, 티니다졸, 티로신, 티몰, 티몰롤
> 말레산염, 티아라미드염산염, 티아민염산염, 티아밀랄,
> 티아밀랄나트륨, 티아프로펜산, 티아프리드 N-옥사이
> 드, 티아프리드염산염, 티안톨, 티오리다진염산염, 티
> 오펜탈, 티카실린나트륨, 티클로피딘염산염, 티페피딘
> 히벤즈산염, 파라아미노살리실산칼슘수화물, 파라옥시
> 벤조산메틸, 파라옥시벤조산부틸, 파라옥시벤조산에틸,
> 파라옥시벤조산프로필, 파라이미노벤조일글루타민산,
> 파록세틴염산염수화물, 파모티딘, 파클리탁셀, 파파베
> 린염산염, 팔마틴, 팔미트산, 패오놀, 패오니플로린,
> 페노바르비탈, 페노테롤브롬화수소산염, 페노프로펜칼
> 슘, 페노프로펜칼슘수화물, 페노피브레이트 , 페놀,
> 페놀설폰프탈레인, 페니실린 G 나트륨, 페니토인, 페
> 니토인 , L-페닐알라닌, 페닐프로판올아민염산염, 페
> 르골리드메실산염, 페르골리드설폭시드, 페르페나진,
> 페르페나진말레산염, 페티딘염산염, 펜부톨롤황산염,
> 펜부펜, 펜타닐시트르산염, 펜타조신, 펜토바르비탈,
> 펜톡시베린시트르산염, 펜톡시필린, 펜티코나졸질산염,
> 펠로디핀, 포르모테롤푸미르산염수화물, 포르모테롤푸
> 미르산염수화물이수화물, 포비돈, 포스페스트롤, 포스
> 포마이신, 폰시린, 폴리네이트칼슘, 폴리디메틸실록산,
> 폴리믹신 B 황산염, 폴리스티렌설폰산나트륨, 폴리스티
> 렌설폰산칼슘, 폴산, 푸로세미드, 푸르설티아민염산염,
> 푸마르산, 푸마르산철, 푸에라린, 풀루니트라제팜, 프
> 라노프로펜, 프라바스타틴 1,1,3,3-테트라메틸부틸암모
> 늄, 프라바스타틴나트륨, 프라스테론황산나트륨수화물,
> 프라제팜, 프랄리독심염화물, 프레드니솔론, 프레드니
> 솔론숙시네이트, 프레드니솔론아세테이트, 프로게스테
> 론, 프로글루미드, 프로마진염산염, 프로메타진염산염,
> 프로베네시드, 프로카르바진염산염, 프로카인아미드염
> 산염, 프로카인염산염, 프로카테롤염산염수화물, 프로
> 클로르페라진말레산염, 프로타민황산염, 프로티렐린,
> 프로파페논, 프로파페논염산염, 프로판텔린브롬화물,
> 프로포폴, 프로포폴분리도혼합물 {프로포폴 및 2-이소
> 프로필-6-n-프로필페놀}, 프로프라놀롤염산염, 프로
> 필티오우라실, 프리미돈, 프탈레인, 프탈산, 플라복세
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1226
> 이트염산염, 플라빈아데닌디뉴클레오티드나트륨, 플로
> 프로피온, 플록타페닌, 플루나리진염산염, 플루니트라
> 제팜, 플루드로코르티손아세테이트, 플루디아제팜, 플
> 루라제팜, 플루라제팜염산염, 플루르비프로펜, 플루메
> 퀸, 플루벤다졸, 플루시토신, (9-플루오레닐)메틸클
> 로로포르메이트, 플루오로메톨론, 플루오로우라실, 플
> 루오르화석, 플루오르화퀴놀론산, 플루오시노니드, 플
> 루오시놀론아세토니드, 플루옥세틴염산염, 플루옥시메
> 스테론, 플루옥시코르티코드, 플루티카손프로피오네이
> 트, 플루티카손프로피오네이트분리도혼합물표준품 {플
> 루티카손프로피오네이트 및 플루티카손프로피오네이트유
> 연물질 Ⅳ의 혼합물}, 플루티카손프로피오네이트시스템
> 적합성혼합물 {플루티카손프로피오네이트표준품과 플루
> 티카손프로피오네이트유연물질 Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ의 혼합물},
> 플루페나진에난테이트, 플루페나진염산염, 피나스테리
> 드, 피라세탐, 피라진아미드, 피란텔파모산염, 피렌제
> 핀염산염수화물, 피록시캄, 피르비늄파모산염, 피리도
> 스티그민브롬화물, 피리독신염산염, 피모지드, 피브메
> 실리남염산염, 피코설페이트나트륨수화물, 피토나디온,
> 피페라실린, 피페라진인산염수화물, 피페리딘염산염,
> 피페미드산수화물, 핀돌롤, 할로탄, 할로페리돌, 할록
> 사졸람, 함당펩신, 헤스페리딘, 헤파린나트륨, 혈청성
> 성선자극호르몬, 호노키올, 호모클로르시클리진염산염,
> 황산철, 히드랄라진염산염, 히드로코르티손, 히드로코
> 르티손부티레이트, 히드로코르티손숙시네이트, 히드로
> 코르티손숙시네이트나트륨, 히드로코르티손아세테이트,
> 히드로코르티손포스페이트나트륨, 히드로코타르닌염산
> 염, 히드로클로로치아지드, 5-히드록시메틸-2-푸르
> 알데히드, 20-히드록시엑디손, 히드록시클로로퀸황산
> 염, 히드록시프로게스테론카프로에이트, 히메크로몬,
> 히벤즈산티페피딘, 히알루론산나트륨 , 히오신부틸브롬
> 화물, 히프로멜로오스프탈레이트
> 대조생약
> 갈근대조생약, 도인대조생약, 목단피대조생약, 반하대
> 조생약, 산수유대조생약, 산약대조생약, 삼릉대조생약,
> 시호대조생약, 오미자대조생약, 원지대조생약, 익모초
> 대조생약, 지모대조생약, 지실대조생약, 지황대조생약,
> 천마대조생약, 치자대조생약, 해방풍대조생약, 향부자
> 대조생약, 홍화대조생약, 황금대조생약, 회향대조생약
> 유연물질표준품
> 갈락토오스, 구아닌, 글리클라지드유연물질 I {2-니트
> 로소-옥타히드로시클로펜타[C]피롤}, 글리클라지드유연
> 물질 II {1-헥사히드로시클로펜타[C]피롤-2(1H)-일)
> -3-[(2-메틸페닐)설포닐]우레아}, 기톡신, 나부메톤
> 유연물질 I {1-(6-메톡시-2-나프틸)-부트-1-엔
> -3-온}, 니모디핀유연물질 I {2-메톡시에틸-1-메틸
> 에틸-2,6-디메틸-4-(3-니트로페닐)피리딘-3,5-디카
> 르복실레이트}, 니페디핀니트로소페닐피리딘유사체, 니
> 페디핀니트로페닐피리딘유사체, 니푸록사지드유연물질 I
> {4-히드록시벤조히드라지드}, 니푸록사지드유연물질 II
> {파라히드록시벤조산메틸}, 니푸록사지드유연물질 III
> {(5-니트로푸란-2-일)메틸렌디아세테이트}, 니푸록사
> 지드유연물질 IV {1,2-비스[(5-니트로푸란-2-일)메
> 틸렌]디아잔 (5-니트로푸르푸랄아진)}, 2'-데옥시우리
> 딘, 디시클로헥실우레아, 디에틸렌글리콜, 디오스민유
> 연물질 I {1-(3-히드록시-4-메톡시페닐에타논 (아세
> 토이소바닐론)}, 디오스민유연물질 II {(2S)-7-[[6-O
> -(6-데옥시-α-L-만노피라노실)-β-D-글루코피라
> 노실]옥시]-5-히드록시-2-(3-히드록시-4-메톡시페
> 닐)-2,3-디히드로-4H-l-벤조피란-4-온(헤스페리
> 딘)}, 디오스민유연물질 III {7-[[6-O-(6-데옥시-α
> -L-만노피라노실)-β-D-글루코피라노실]옥시]-5-
> 히드록시-2-(4-메톡시페닐)-4H-l-벤조피란-4-온
> (이소호이핀)}, 디오스민유연물질 IV {7-[[6-O-(6-
> 데옥시-α-L-만노피라노실)-β-D-글루코피라노실]
> 옥시]-5-히드록시-2-(3-히드록시-4-메톡시페
> 닐)-6-요도-4H-l-벤조피란-4-온(6-요오도디오스
> 민)}, 디오스민유연물질 V {7-[[6-O-(6-데옥시-α
> -L-만노피라노실)-β-D-글루코피라노실]옥시]-5-
> 히드록시-2-(4-메톡시페닐)-4H-l-벤조피란-4-온
> (리나린)}, 디오스민유연물질 Ⅵ {5,7-디히드록시-2
> -(3-히드록시-4-메톡시페닐)-4H-l-벤조피란-4-온
> (디오스메틴)}, 디클로페낙나트륨, 1,1-디페닐-4-피
> 페리디노-1-부텐염산염, 라니티딘유연물질 I, 라니티
> 딘유연물질 II, 라니티딘유연물질 III, 라미부딘분리도
> 혼합물 Ⅰ, 라미부딘분리도혼합물 Ⅱ, 라미프릴유연물
> 질 I {[2S,3aS,6aS)-1-[(S)2-[[(S)1-(메톡시카르보
> 닐)-3-페닐프로필]아미노]-1-옥소프로필]-옥타히드
> 로시클로펜타[b]피롤-2-카르복실산}, 라미프릴유연물질
> II {[(2S,3aS,6aS)-1-[(S)2-[[(S)1-(메틸에톡시)카
> 르보닐)-3-페닐프로필]아미노]-1-옥소프로필]-옥타
> 히드로시클로펜타[b]피롤-2-카르복실산}, 라미프릴 유
> 연물질 III {[(2S,3aS,6aS)-1-[(S)2-[[(S)1-(에톡
> 시카르보닐)-3-시클로헥실 프로필]아미노]-1-옥소프
> 로필]-옥타히드로시클로펜타[b]피롤-2-카르복실산},
> 라미프릴유연물질 IV {[에틸(2S)2-(3S,5aS,8aS,9aS)
> -3-메틸-1,4-디옥소데카히드로-1H-시클로펜타[e]피
> 롤로[1,2-a]피라진-2-일]-4-페닐부타노에이트}, 라
> 시디핀유연물질 I {디에틸(E)-4-{2-[2-tert-부톡시
> 카르보닐)비닐]페닐}-2,6-디메틸피리딘-3,5-디카르복
> 실레이트}, 란소프라졸유연물질 I {2-[[[3-메틸-4-
> (2,2,2-트리플루오로에톡실)-2-피리딜]메틸]설포닐]벤
> 즈이미다졸}, 레보드로프로피진유연물질 I {1-페닐피페
> 라진}, 레보드로프로피진유연물질 II {(2RS)-옥시란-2
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1227
> -일]메탄올, 글리시돌}, 레보드로프로피진유연물질 III
> {(2R)-3-(4-페닐피페라진-1-일)프로판-1,2-디올,
> 덱스트로드로프로피진}, 레트로졸유연물질 I {4,4 -
> (1H-1,3,4-트리아졸-1-일메틸렌)디벤조니트릴}, 레
> 파글리니드유연물질 I {(S)-3-메틸-1-[2-(1-피페리
> 디닐)페닐]부틸아민, N-아세틸-L-글루타메이트염}, 레
> 파글리니드유연물질 II {3-에톡시-4-에톡시카르보닐페닐
> 아세트산}, 레파글리니드유연물질 III {(S)-2-에톡시
> -4-[2-[[2-페닐-1-[2-(1-피페리디닐)페닐]에틸]
> 아미노]-2-옥소에틸]벤조산}, 로바스타틴유연물질 I
> {디히드로로바스타틴}, 리토콜산, 메드록시프로게스테
> 론아세테이트유연물질 I, 메살리진유연물질 I {2-아미
> 노페놀}, 메살라진유연물질 II {4-아미노페놀}, 메살라
> 진유연물질 III {3-아미노페놀}, 메살라진유연물질 IV
> {아닐린}, 메살라진유연물질 V {3-아미노벤조산}, 메살
> 라진유연물질 VI {2,5-디히드록시벤조산}, 메살라진유
> 연물질 VII {살리실산}, 메스테롤론유연물질 I {1α-
> 메틸-5α-안드로스탄-3β,17β-디올}, 메스테롤론유
> 연물질 II {17β-히드록시-1α-메틸안드로스트-4-엔
> -3-온}, 2-메틸-5-니트로이미다졸, 3-o-메틸메틸
> 도파, 메틸페니데이트염산염에리스로이성체, 1-메틸-
> 4-(2-벤조일히드라지노)아제판염산염, 메프로바메이
> 트, 멜록시캄유연물질 I {에틸-4-히드록시-2-메틸
> -2H-1,2-벤조티아진-3-카르복실레이트-1,1-디옥시
> 드}, 멜록시캄유연물질 II {5-메틸티아졸-2-일아민},
> 멜록시캄유연물질 III {4-히드록시-2-메틸-N-에틸
> -N'-(5-메틸-1,3-티아졸-2-일-2H-1,2-벤조티아
> 진-3-카르복사이트-1,1-디옥시드}, 벤지다민염산염
> 유연물질 I {3-디메틸아미노프로필2-벤질아미노벤조산
> 염산염}, 벤지다민염산염유연물질 II {3-(1,5-디벤질
> -1H-인다졸-3-일)옥시프로필디메틸아민염산염}, 벤지
> 다민염산염유연물질 III {1-벤질-1H-인다졸-3올},
> 부플로메딜유연물질 I {4-(피롤리딘-1-일)-1-(4-히
> 드록시-2,6-디메톡시페닐)부탄-1-온}, 9-브롬화히
> 드록시프로판텔린, 비노렐빈유연물질 I {4-O-데아세틸
> 비노렐빈}, 5-비닐-2-피롤리돈, 세티리진유연물질 I
> {(RS)-1-[(4-클로로페닐)페닐메틸]피페라진}, 세프
> 타지딤고분자중합체, 시클로헥실아민, 시프로플록사신
> 에틸렌디아민유사체, 신코니딘, 신코닌, 실라자프릴유
> 연물질 I {1,1-디메틸에틸(1S,9S)-9-[[(S)-1-(에톡
> 시카르보닐)-3-페닐프로필]아미노]-10-옥소옥타히드
> 로-6H-피리다지노[1,2-a][1,2]디아제핀-1-카르복실
> 레이트}, 실라자프릴유연물질 II {(1S,9S)-9-[[(S)
> -1-카르복시-3-페닐프로필]아미노]-10-옥소옥타히
> 드로-6H-피리다지노[1,2-a][1,2]디아제핀-1-카르복
> 실산}, 실라자프릴유연물질 III {에틸(1S,9S)-9-[[(S)
> -1-(에톡시카르보닐)-3-페닐프로필]아미노]-10-옥
> 소옥타히드로-6H-피리다지노[1,2-a][1,2]디아제핀
> -1-카르복실레이트}, 실라자프릴유연물질 IV {(1S,9S)
> -9-[[(S)-1-(에톡시카르보닐)-3-페닐프로필]아미
> 노]-10-옥소옥타히드로-6H-피리다지노[1,2-a][1,2]
> 디아제핀-1-카르복실산}, (E)-4-아미노-2-에틸리
> 덴부티르산염산염, 2-아미노-4-클로로페놀, 2-아미
> 노-5-클로로벤조페논, 4-아미노-6-클로로-1,3-벤
> 젠디설폰아미드, p-아미노벤조일글루타민, 2-아미노
> 부탄올, 3-아미노펜트-4-엔-1,1-디카르복실산, N-
> 아미노헥사메틸렌이민, 3-아세틸티오-2-메틸프로파노
> 산, 알푸조신유연물질 I {N-[3-[(4-아미노-6,7-디
> 메톡시퀴놀린-2-일)(메틸)아미노]프로필]푸란-2-카르
> 복사미드}, 암로디핀베실산염유연물질 I {3-에틸 5-
> 메틸 2-[(2-아미노에톡시)메틸]-4-(2-클로로페닐)-
> 6-메틸피리딘-3,5-디카르복실레이트}, 에날라프릴라
> 트, 에리트로마이신 A 이미노에테르, 에바스틴유연물
> 질 I {디페닐에탄올(벤즈히드롤)}, 에바스틴유연물질 II
> {1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]에탄올}, 에바스틴유연물
> 질 III {4-디페닐메톡시)피페리딘}, 에바스틴유연물질
> IV {1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]-4-(4-히드록시피
> 페리딘-1-1-엘)부탄-1-온}, 에바스틴유연물질 V
> {1-[4-(1,1-디메틸프로필)페닐]-4-[4-(디페닐메톡
> 시)피페리딘-1-엘]부탄-1-온}, 에바스틴유연물질 VI
> {1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]-4-[시스-4-(디페닐
> 메톡시)-1-옥시도피페리딘-1-엘]부탄-1-온}, 에바스
> 틴유연물질 VII {1-[4-(1,1-디메틸에틸)페닐]-4-[트
> 렌스-4-(디페닐메톡시)-1-옥시도피페리딘-1-엘]부
> 탄-1-온}, 에코나졸질산염, 에토돌락유연물질 I, 에
> 토페나메이트유연물질 I {2-히드록시에틸2-[[3-(트리
> 플루오로메틸)페닐]아미노]벤조에이트}, 에토페나메이트
> 유연물질 II {2-[[3-(트리플루오로메틸)페닐]아미노]벤
> 조산(플루페남산)}, 에토페나메이트유연물질 III {부틸
> 2-[[3-(트리플루오로메틸)페닐]아미노]벤조에이트(부
> 틸플루페나메이트)}, 에토페나메이트유연물질 IV {N-
> 페닐-3-(트리플루오로메틸)아닐린}, 에토페나메이트유
> 연물질 V {2,2'-옥시비스(에틸렌)비스[2-[[3-(트리플
> 로오로메틸)페닐]아미노]벤조에이트]}, 에토페나메이트
> 유연물질 Ⅵ {2-(2-부톡시에톡시)에틸2-[[3-(트리플
> 루오로메틸)페닐]아미노]벤조에이트}, 2-에틸-2-페닐
> 말론디아미드, 에피락토오스, 에피티오스탄올, 오르페
> 나드린유연물질 I {(RS)-N,N-디메틸-2-[(3-메틸페
> 닐)페닐메톡시]에탄아민(메타-메틸벤질이성체)}, 옥살
> 리플라틴유연물질 I {옥살산}, 옥살리플라틴유연물질 II
> {(SP-4-2)-디아콰[(1R,2R)-시클로헥산-1,2-디아민
> -κN,κN' ]플라티눔(디아콰디아미노시클로헥산플라티
> 눔)}, 옥살리플라틴유연물질 III {(OC-6-33)-
> [(1R,2R)-시클로헥산-1,2-디아민-κN,κN'][에탄디
> 오아토(2-)-κO,κO2 ]디히드록시플라티눔}, 옥살리플
> 라틴유연물질 IV {(SP-4-2)-[(1S,2S)-시클로헥산
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1228
> -1,2-디아민-κN,κN'][에탄디아토(2-)-κO1,κO2]
> 플라티눔}, 옥살리플라틴유연물질 V {(SP-4 -2)-디-
> μ-옥소비스[(1R,2R)-시클로헥산-1,2-디아민-κN,κ
> N']디플라티눔}, 온단세트론유연물질 I {1,2, 3,9-테트
> 라히드로-9-메틸-3-메틸렌-4H-카르바졸-4-온},
> 온단세트론유연물질 II {1,2,3,9-테트라히드로-9-메틸
> -4H-카르바졸-4-온}, 온단세트론유연물질 III {3[(디
> 메틸아미노)메틸]-1,2,3,9-테트라히드로-9-메틸
> -4H-카르바졸-4-온}, 온단세트론유연물질 IV {6,6'
> -메틸렌비스[(1,2,3,9-테트라히드로-9-메틸-3-[(2-
> 메틸-1H-이미다졸-1-일)-메틸]-4H-카르바졸-4-
> 온}, 요소, 5-요오드우라실, 유당무수물, 시스-4-
> 이미노메틸시졸로헥산-1-카르본산, 이미프라민염산염,
> 이소프로메타진염산염, 이스라디핀유연물질 I {이소프로
> 필 메틸 4-(4-벤조푸라자닐)-2,6-디메틸-3,5-피리
> 딘디카르복실레이트}, 이오딕산올유연물질 I {5-[아세
> 틸[3-[[3,5-비스[[2,3-디히드록시프로필)아미노]카르
> 보닐]-2,4,6-트리요도페닐]아미노]-2-히드록시프로필]
> 아미노]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트
> 리요도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 II
> { 5-[아세틸( 2-히드록시-3-메톡시프로필)아미
> 노]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요도
> -1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 III
> {5-(아세틸아미노)-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로
> 필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오딕
> 산올유연물질 IV {2-[[아세틸[3,5-비스[[2,3-디히드
> 록시프로필)아미노]카르보닐]-2,4,6-트리요도페닐]아미
> 노]메틸]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,3-디
> 히드로-5,7-디요도-4H-1,4-벤족사진-6,8-디카르복
> 사미드}, 이오딕산올유연물질 V {4-아세틸-2-[[아세
> 틸[3,5-비스[[2,3-디히드록시프로필)아미노]카르보
> 닐]-2,4,6-트리요도페닐]아미노]메틸]-N,N'-비스
> (2,3-디히드록시프로필)-2,3-디히드로-5,7-디요도
> -4H-1,4-벤족사진-6,8-디카르복사미드}, 이오딕산올
> 유연물질 VI {5-[[3-[[3-[[2,3-디히드록시프로필)아
> 미노]카르보닐]-5-[[아미노]카르보닐]-2,4,6-트리요도
> 페닐](아세틸이미노]-2-히드록시프로필]-(아세틸이미
> 노)]-N,N'-비스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요
> 도-1,3-벤젠디카르복사미드}, 이오딕산올유연물질 VII,
> 이오프로미드유연물질 I {[5-(아세틸아미노)-N,N'-비
> 스(2,3-디히드록시프로필-2,4,6-트리요도-N-메틸
> -1.3-벤젠디카르복사미드}, 이오프로미드유연물질 II,
> 이오헥솔유연물질 I {5-(아미노)-N,N'-비스(2,3-디히
> 드록시프로필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠디카르복사미
> 드}, 이오헥솔유연물질 II {5-(아세틸아미노)-N,N'-비
> 스(2,3-디히드록시프로필)-2,4,6-트리요도-1,3-벤젠
> 디카르복사미드}, 이오헥솔유연물질 III {N,N'-비스
> (2,3-디히드록시프로필)-5-니트로-1,3-벤젠디카르복
> 사미드}, 이오헥솔유연물질 IV, 잔타노산, 잔톤, 졸피
> 뎀타르타르산유연물질 I {N,N-디메틸-2-[7-메틸-
> 2-(4-메틸페닐)이미다졸[1,2-α]피리딘-3-일]아세타
> 미드}, 카르베딜롤유연물질 I {(2RS)-1-벤질[2-(2-
> 메톡시페녹시)에틸]아미노]-3-(9H-카르바졸-4-일옥
> 시)프로판-2-올]}, 카르베딜롤유연물질 II {1-[[9-
> [2-히드록시-3-[[2-(2-메톡시페녹시)에틸]-아미노]
> 프로필]-9H-카르바졸-4-일]옥시]-3-[[2-(2-메톡
> 시-페녹시)에틸]아미노]프로판-2-올}, 카르베딜롤유연
> 물질 III {1,1'-[[2-(2-메톡시페녹시)에틸]니트릴로]비
> 스[3-(9H-카르바졸-4-일옥시)프로판-2-올]}, 캅토
> 프릴디설피드, 케노데옥시콜산, 클렌부테롤염산염유연
> 물질 I {1-(4-아미노-3,5-디클로로페닐)-2-[(1,1-
> 디메틸에틸)아미노]에탄온(클렌부테롤-케톤)}, 7-클로
> 로-1,3-디히드로-5-페닐-2H-1,4-벤조디아제핀-2-
> 온-4-옥시드, 3-클로로-2-메틸아닐린, 2-클로로
> -4-N-푸르푸릴아미노-5-설파모일벤조산, p-클로로
> 벤젠설폰아미드, 2-클로로벤조산, (2-클로로페닐)-디
> 페닐메탄올, 토르세미드유연물질 I {4-[(3-메틸페닐)
> 아미노]-3-피리딘설폰아미드}, 토르세미드유연물질 II
> {N-[(n-부틸아미노)카르보닐]-4-[(3-메틸페닐)아미
> 노]-3-피리딘설폰아미드}, 토르세미드유연물질 III
> {N-[(에틸아미노)카르보닐]-4-[(3-메틸페닐)아미
> 노]-3-피리딘설폰아미드}, 톨페남산유연물질 I {2-클
> 로로벤조산}, 톨페남산유연물질 II {3-클로로-2-메틸
> 아닐린}, 트라마돌유연물질 I {(2RS)-2-[(디메틸아미
> 노)메틸]시클로헥사논}, 트라마돌유연물질 II {(1RS,
> 2RS)-2-[(디메틸아미노)메틸]-1-(3-메톡시페닐)시
> 클로헥산올}, 트레티노인, 트리베노시드유연물질 I
> {3,5,6-트리-O-벤질-1,2-O-(1-메틸에틸리덴)-α
> -d-글루코푸라노스}, 트리베노시드유연물질 II {벤즈알
> 데히드}; 트리베노시드유연물질 III (디벤질에테르}, 트
> 리베노시드유연물질 IV {3,5-디-O-벤질-1,2-O-(1-
> 메틸에틸리덴)-α-d-글루코푸라노스}, 트리플루살유
> 연물질 I {2-아세톡시테레프탈산}, 트리플루살유연물질
> II {4-(트리플로오로메틸)살리실산}, 티아프로펜산유연
> 물질 I {(2RS)-2-(5-벤조일티오펜-3-일)프로파노
> 산}, 티아프로펜산유연물질 II {(5-에틸티오펜-2-일)
> 페닐메타논}, 티아프로펜산유연물질 III {1-(5-벤조일
> 티오펜-2-일)에타논}, 티아프리드유연물질 I {N,N-디
> 에틸에탄-1,2-디아민}, 파라아미노벤조일글루타민산,
> 파록세틴유연물질 I {(3S,4R)-3-[(1,3-벤조디옥솔
> -5-일옥시)메틸]-4-(4-에톡시페닐)피페리딘((+)-트
> 랜스-파록세틴)}, 파록세틴유연물질 II {(3S,4R)-3-
> [(1,3-벤조디옥솔-5-일옥시)메틸]-4-(4-에톡시페
> 닐)피페리딘}, 파록세틴유연물질 III {(3S,4R)-3-
> [(1,3-벤조디옥솔-5-일옥시)메틸]-4-페닐피페리딘
> (데스플루오로파록세틴)}, 파클리탁셀유연물질 I {세팔
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1229
> 로만닌}, 파클리탁셀유연물질 II {10-데아세틸-7-에피
> 파크리탁셀}, 페노피브레이트유연물질 I {(4-클로로페
> 닐)(4-히드록시페닐)메타논}, 페노피브레이트유연물질
> II {2-[4-(4-클로로벤조일)페녹시]-2-메틸프로파노
> 산}, 페노피브레이트유연물질 III {1-메틸에틸 2-
> [[2-[4-(4-클로로벤조일)페녹시]-2-메틸프로파노일]
> 옥시]-2-메틸프로파노에이트}, 페노피브레이트유연물질
> IV {(3RS)-3-[4-(4-클로로벤조일)페녹시]부탄-2-
> 온}, 페노피브레이트유연물질 V {메틸 2-[4-(4-클로
> 로벤조일)페녹시]-2-메틸프로파노에이트}, 페노피브레
> 이트유연물질 VI {에틸 2-[4-(4-클로로벤조일)페녹
> 시]-2-메틸프로파노에이트}, 페노피브레이트유연물질
> VII {(4-클로로페닐)[4-(1-메틸에톡시)페닐]메타논},
> α-페닐-2-피페리딘아세트산염산염, 펜티코나졸질산
> 염유연물질 I {(RS)-1-[2-(2,4-디클로로페닐)-2-히
> 드록시에틸]-3-[4-(페닐설파닐)벤질]이미다졸질산염},
> 포모테롤푸마르산염수화물, 프로포폴유연물질 I {2,0-
> 비스(1-메틸에틸)-1,4-벤조퀴놀}, 프로포폴유연물질 Ⅱ
> {2-(1-메틸에톡시)-1,3-비스(1-메틸에틸)벤젠} 프로
> 포폴유연물질 Ⅲ {3,3',5,5'-테트라키스(1-메틸에틸)비
> 페닐-4,4'-디올} 플루메퀸유연물질 I {(RS)-9-플로
> 오로-5-메틸-1-옥소-6,7-디히드로-1H,5H-벤조[i.j]
> 퀴놀리진-2-카르복실레이트 (플로메퀸에틸에스테르)},
> 4[4-(플루오로-11β-히드록시-16β-메틸-3-옥소-
> 안드로스타-1,4-디엔-17-스피로-2'-(9α-)히드로페
> 닐메틸)-1-피레리디닐]-1-부타논,9α-플루오로-11
> β-히드록시-16β-메틸-3-옥소-안드로스타-1,4-디
> 엔-17(R)-스피로-2'-[4'-클로로-5'-에틸푸란
> -3-(2'H)-온], 플루옥세틴유연물질 I {N-메틸-3-
> 페닐-3-[(α,α,α-(트리플루오로-m-톨릴)옥시]프로
> 필아민염산염}, 플루옥세틴유연물질 II {N-메틸-3-페
> 닐프로필아민}, 플루티카손프로피오네이트유연물질 I
> {6α,9α-디플루오로-11β-히드록시-16α-메틸-3-
> 옥소-17α-프로피오닐옥시안드로스타-1,4-디엔-17β
> -카르보닐설펜산}, 플루티카손프로피오네이트유연물질 II
> {6α,9α-디플루오로-11β-히드록시-16α-메틸
> -2 ,3,4 -트리옥소-17α-스피로(안드로스타-1,4-디엔
> -17,5 -(1,3)옥사티오란)}, 플루티카손프로피오네이트
> 유연물질 III {S-플루오로메틸 17α-아세틸옥시-6α,9
> α-디플루오로-11β-히드록시-16α-메틸-3-옥소-
> 안드로스타-1,4-디엔-17β-카르보티오에이트}, 플루
> 티카손프로피오네이트유연물질 IV {S-메틸 6α,9α-디
> 플루오로-11β-히드록시-16α-메틸-3-옥소-17α-
> 프로피오닐옥시안드로스타-1,4-디엔-17β-카르보티오
> 에이트}, 플루티카손프로피오네이트유연물질 V {6α,9α
> -디플루오로-11β,17α-디히드록시-16α-메틸-3-
> 옥소-안드로스타-1,4-디엔-17β-카르복실산 6α,9α
> -디플루오로-17β-(플루오로메틸티오)카르보닐-11β
> -히드록시-16α-메틸-3-옥소-안드로스타-1,4-디엔
> -17α-일 에스테르}, 피라세탐유연물질 I {2-피롤리
> 돈}, 피페리딘염산염, 5-히드록시메틸-2-푸르알데히
> 드, 히오신브롬화수소산염
> 2) 시약·시액
> 감자전분시액 감자전분 1 g을 달아 이하 전분시액에 따라
> 만든다.
> 감자전분시액, 전분소화력시험용 미리 감자전분 약 1 g을
> 정밀하게 달아 105 ℃에서 2 시간 건조하고 그 감량을
> 측정한다. 그 건조물 약 1.000 g에 해당하는 감자전분을
> 정확하게 달아 삼각플라스크에 넣고 물 20 mL를 넣어
> 잘 흔들어 섞으면서 천천히 수산화나트륨(2 → 25) 5
> mL를 넣어 풀을 만든다. 다음 수욕에서 흔들어 섞으면
> 서 3 분간 가열한 다음 물 25 mL를 넣고 식은 다음 2
> mol/L 염산으로 정확하게 중화하고 pH 5.0 1 mol/L 아
> 세트산ㆍ아세트산나트륨완충액 10 mL를 넣고 물을 넣
> 어 정확하게 100 mL로 한가. 쓸 때 만든다.
> 강과산화수소수 과산화수소(30) 참조
> 강산성이온교환수지 이온교환수지, 강산성 참조.
> 강암모니아수 암모니아수(28) 참조
> 강아세트산구리(II)시액 아세트산구리(II)시액, 강 참조.
> 강아세트산제이구리시액 아세트산구리(II)시액, 강 참조.
> 거즈 [의약품각조, 제 2 부]
> 건조용염화칼슘 염화칼슘, 건조용 참조.
> 건조용합성제올라이트 제올라이트, 합성, 건조용 참조.
> 결정트립신 소의 췌장에서 얻은 트립신에 트리클로로아
> 세트산을 넣어 침전시키고 에탄올을 써서 재결정한다.
> 흰색 ~ 황백색의 결정 또는 가루로 냄새는 없다. 물
> 또는 pH 8.0의 사붕산나트륨․염화칼슘완충액에 잘 녹
> 는다.
> 함량 : 1 mg은 트립신 45 FIP 단위 이상을 함유한다.
> 게노데옥시콜린산 C24H40O4 흰색의 결정 또는 결정성 가
> 루이다.
> 메탄올 또는 아세트산(100)에 썩 잘 녹으며 에탄올(95)
> 에 잘 녹고 아세트산에틸에 조금 녹으며 클로로포름에
> 녹기 어렵고 물에 거의 녹지 않는다.
> 융점 : 약 119 ℃ (아세트산에텔 재결정)
> 순도시험 유연물질 : 이 약 25 mg을 달아 클로로포름ㆍ
> 에탄올혼합액(9 : 1)에 녹여 정확하게 250 mL로 한 액
> 10 μL를 가지고 「우르소데스옥시콜린산」의 순도시
> 험 7)에 따라 시험할 때 Rf 값이 약 0.4 인 주반점 이외
> 의 반점은 없다.
> 함량 : 98.0 % 이상
> 정량법 : 이 약을 80 ℃에서 4 시간 갑압건조 (오산화인)
> 하여 약 0.5 g을 정밀하게 달아 중화에탄올 40 mL 및
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1230
> 물 20 mL를 넣어 녹인다. 다음 페놀프탈레인시액 2 방
> 울을 넣어 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정하여 종
> 말점에 가까이에서 끓여 식힌 물 100 mL를 넣어 다시
> 적정한다.
> 0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 39.258 C24H40O4
> 고기엑스 소고기엑스 및 이와 동등한 것.
> 과당 C6H12O6 [의약품각조, 「과당」]
> 과망간산칼륨 KMnO4 [최순품]
> 과망간산칼륨시액 과망간산칼륨 3.3 g에 물을 넣어 녹여
> 1000 mL로 한다 (0.02 mol/L).
> 과망간산칼륨시액, 산성 과망간산칼륨시액 100 mL에 황
> 산 0.3 mL를 넣는다.
> 과산화나트륨 Na2O3 [최순품]
> 과산화벤조일, 25% 함수 (C6H5CO)2O2 눅눅한 흰색의
> 결정 또는 가루이다.
> 에텔 또는 클로로포름에 녹으며 물 또는 에탄올에는 매우
> 녹기 어렵다.
> 융점 : 103 ∼ 106 ℃ (분해, 건조한 다음)
> 건조감량 : 30 % 이하 (0.1 g, 감압, 실리카겔, 항량).
> 과산화수소(30) H2O2 [최순품, 농도 30.0 ∼ 35.5 %]
> 과산화수소, 강 과산화수소(30) 참조.
> 과산화수소시액 과산화수소(30) 1 용량에 물 9 용량을 넣
> 는다. 쓸 때 만든다 (3 %).
> 과산화수소시액, 묽은 과산화수소(30) 1 mL에 물 500
> mL를 넣어 섞고 이 액 5 mL를 취하여 물을 넣어 100
> mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 과염소산 HClO4 [최순품, 밀도 약 1.67 g/mL, 농도 70.0
> ∼ 72.0 %]
> 과염소산나트륨 NaClO4․H2O [최순품]
> 과염소산마그네슘 Mg(ClO4)2 [최순품]
> 과염소산․무수에탄올시액 과염소산ㆍ에탄올(99.5)시액
> 참조.
> 과염소산바륨 Ba(ClO4)2 [최순품]
> 과염소산시액 과염소산 8.5 mL에 물을 넣어 섞어 100
> mL로 한다.
> 과염소산․에탄올(99.5)시액 과염소산 25.5 mL를 에탄올
> (99.5) 50 mL에 조심하여 넣고 식힌 다음 에탄올
> (99.5)을 넣어 100 mL로 한다 (3 mol/L).
> 과염소산제이철 과염소산철(III)육수화물 참조.
> 과염소산제이철․무수에탈올시액 과염소산철(III)ㆍ에탄올
> (99.5)시액 참조.
> 과염소산철(III)․에탄올(99.5)시액 과염소산철(III)육수화
> 물 0.8 g을 과염소산ㆍ에탄올(99.5)시액에 녹여 100
> mL로 한다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다.
> 과염소산철(III)육수화물 Fe(ClO4)․6H2O 흡습성이 있는
> 엷은 자색의 결정으로 에탄올(99.5)용액(1 → 125)은
> 투명하고 맑은 등적색을 나타낸다.
> 과염소산칼륨 KClO4 [최순품]
> 과염소산히드록실아민 NH2OH․HClO4 흡습성이 있는 흰
> 색 결정으로 물, 에탄올(95)에 녹는다.
> 융점 : 87.5 ∼ 90 ℃
> 과염소산히드록실아민․무수에탈올시액 과염소산히드록실
> 아민ㆍ에탄올(99.5)시액 참조.
> 과염소산히드록실아민시액 과염소산히드록실아민을 13.4
> % 함유하는 에탄올(99.5)용액이다. 기밀용기에 넣어 냉
> 소에 보존한다
> 과염소산히드록실아민․에탄올(99.5)시액 과염소산히드록
> 실아민시액 2.99 mL에 에탄올(99.5)을 넣어 100 mL
> 로 한다. 기밀용기에 넣어 냉소에 보존한다.
> 과요오드산칼륨 KlO4 [m-과요오드산칼륨, 최순품]
> 과요오드산칼륨시액 과요오드산칼륨 2.3 g에 물 200 mL
> 를 넣고 여기에 황산 20 mL를 흔들어 섞으면서 적가하
> 여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다 (0.01
> mol/L).
> 과황산암모늄 퍼옥시디황산암모늄 참조.
> 과황산칼륨 퍼옥시디황산칼륨 참조.
> 광차단형자동입자측정기교정용표준입자 플라스틱제 구상
> 의 입자로 크기 및 수를 이미 아는 것.
> 구리 Cu [최순품]
> 구리(표준시약) Cu [용량분석용 표준시약]
> 구리에틸렌디아민시액, 1 mol/L 수산화구리(II) 100 g
> 을 500 mL 눈금이 있는 1000 mL의 두꺼운 시약병
> 에 넣고 물을 넣어 500 mL로 한다. 액주입용분액깔
> 때기, 질소도입용유리관 및 기체배출용유리관을 끼운
> 고무마개를 시약병에 부착시킨다. 질소도입관 아래쪽
> 의 위치는 시약병의 밑에서 약 1.3 cm 높이로 조절한
> 다. 질소도입관으로 약 14 kPa로 감압한 질소를 통하
> 게 하고 필요하면 적당한 조절기를 써서 조용히 거품
> 이 일도록 조절하여 약 3 시간 시약병내의 공기를 질
> 소로 바꾼다. 시약병 안에 통과된 질소는 기체배출관
> 을 따라 배출되도록 같은 방법으로 질소를 통하게 하
> 고 다시 흐르는 물로 냉각하면서 액주입용분액깔때기
> 에서 에틸렌디아민시액 160 mL를 천천히 넣는다. 액
> 주입용분액깔때기를 떼어내고 고무마개의 구멍을 유리
> 막대로 막는다. 다시 약 10 분간 질소를 통하여 가압
> 상태로 하며 압력이 약 14 kPa의 질소상태가 되도록
> 한다. 시약병을 때때로 흔들어 섞으면서 약 16 시간
> 방치한다. 필요하면 유리여과기를 써서 감압여과하고
> 다시 질소충진상태에서 보존한다. 이와 같이 해서 얻
> 은 액의 구리(II)이온농도는 약 1.3 mol/L이다. 정량
> 법에 따라 이 액의 에틸렌디아민의 농도 X (mol/L)
> 및 구리(II)이온농도 Y (mol/L)를 구하고 그 값에서
> X는 1.96 ~ 2.04, Y는 0.98 ~ 1.02 및 X/Y는 1.96
> ~ 2.04가 되도록 물, 수산화구리(II) 또는 에틸렌디아
> 민시액을 넣고 다시 같은 방법으로 정량하여 시액으로
> 한다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1231
> 정량법 에틸렌디아민 조제한 액 : 1) 1 mL (V1)를
> 정확하게 취하여 물 60 mL를 넣고 0.1 mol/L 염산
> 으로 적정한다 (pH 측정법, 종말점 pH 약 8.4).
> 1
> 1
> V
> X = N a
> X : 조제한 액 중 에틸렌디아민의 농도 (mol/L)
> a : 0.1 mol/L 염산의 소비량 (mL)
> N1 : 염산의 농도 (mol/L)
> 정량법 : 2) 구리(II)이온 조제한 액 2 mL (V2)를
> 정확하게 취하여 물 20 mL, 요오드화칼륨 3 g 및 2
> mol/L 황산 50 mL를 넣어 다시 5 분간 흔들어 섞은
> 다음 유리한 요오드를 0.1 mol/L 황산나트륨액으로
> 적정한다. 적정종말점은 액이 종말점 가까이에서 엷은
> 황색으로 될 때 전분시액 3 mL 및 티오시안산암모늄
> 용액(2 → 10) 10 mL를 넣어 생긴 청색이 탈색될
> 때로 한다.
> 2
> 2
> V
> Y = N b
> Y : 조제한 액 중 구리(II)이온의 농도 (mol/L)
> b : 0.1 mol/L 티오황산나트륨액의 소비량 (mL)
> N2 : 티오황산나트륨액의 농도 (mol/L)
> Cu-PAN 1-(2-피리딜아조)-2-나프톨(유리산) 1 g
> 및 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨구리사수화물
> 11.1 g을 섞어서 만든다. 회등황색, 회적갈색 또는 엷
> 은 회자색의 가루이다.
> 순도시험 용해상태 : 이 약 0.50 g에 희석시킨 디옥
> 산(1 → 2) 50 mL를 정확하게 넣어 녹일 때 액은 황
> 갈색으로 투명하다.
> 흡광도 : 이 약 0.5 g을 달아 희석시킨 다음 디옥산(1
> → 2)에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 1 mL
> 를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL
> 로 한다. 이 액을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시
> 부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 470 nm에서
> 의 흡광도는 0.48 이상이다.
> Cu-PAN시액 Cu-PAN 1 g에 희석시킨 디옥산(1 →
> 2) 100 mL를 넣어 녹인다.
> 구아야콜 CH3OC6H4OH 무색 ∼ 황색의 투명한 또는 무
> 색의 결정으로 특이한 방향이 있다. 물에 녹으며 디에틸
> 에텔, 에탄올(95) 또는 클로로포름에는 투명하게 혼화
> 한다.
> 융점 : 약 28 ℃
> 순도시험 : 이 약 0.5 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크
> 로마토그래프법에 따라 시험을 한다. 각각의 피크면적을
> 자동적분법으로 측정하고 면적백분율로 구아야콜의 양
> 을 구할 때 99.0 % 이상이다.
> 조작조건
> 검출기: 불꽃이온화검출기
> 칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m의 유리관에 기체크
> 로마토그래프용폴리에틸렌글리콜20M을 150 ~ 180
> μm의 기체크로마토그래프용규조토에 20 %의 비율로
> 피복한 것을 충전한다.
> 칼럼온도 : 200 ℃ 부근의 일정온도
> 운반기체 : 질소
> 유량 : 구아야콜의 유지시간이 4 ~ 6 분이 되도록 조
> 정한다.
> 검출감도 : 이 약 0.5 μL에서 얻은 피크높이가 전체
> 눈금의 약 90 %가 되도록 조정한다.
> 측정범위 : 구아야콜의 유지시간의 약 3 배 범위.
> 구아야콜설폰산칼륨 C7H7KO5S [의약품각조]
> 규조토 [순품]
> 규조토, 크로마토그래프용 흰색 ∼ 회백색의 양질의 것.
> 그리스․로멘아질산시약 1-나프칠아민 1 g, 설파닐산 10 g
> 및 타르타르산 89 g을 약절구에서 잘 갈아 만든다. 차광
> 한 기밀용기에 보존한다.
> 그리스․로멘질산시약 1-나프칠아민 1 g, 설파닐산 10 g
> 및 아연가루 1.5 g을 약절구에서 잘 갈아 만든다. 차광
> 한 기밀용기에 보존한다.
> 글루코오스검출용시액 글루코오스옥시다제 1600 단위,
> 4-아미노안티피린 16 mg, 퍼옥시다제 145 단위 및 파
> 리옥시벤조산 0.27 g을 pH 7.0 트리스완충액에 녹여
> 200 mL로 한다.
> 글루코오스옥시다제 Aspergilus niger에서 얻은 것으로
> 백색의 가루이다. 물에 잘 녹는다. 이 약 1 mg은 약 200
> 단위를 함유한다. 다만 이 약의 1 단위는 글루코오스를
> 기질로 하여 pH 7.0, 25 ℃에서 1 분간 1 μmol의 d-
> 글루코노-δ-락톤을 생성하는 효소량으로 한다.
> C6H10O7 [최순품]
> 7-(글루타릴글리실-L-알기닐아미노)-4-메틸쿠마린
> 흰색의 가루로 아세트산(100)에 잘 녹으며 디메틸설폭
> 시드에 조금 녹고 물에는 거의 녹지 않는다.
> 흡광도 (325 nm) : 310 ∼ 350 [2 mg, 희석시
> 킨 아세트산(1 → 500), 200 mL]
> 비선광도 : -50 ∼ -60° [0.1 g, 희석시킨 아세
> 트산(1 → 2), 10 mL, 100 mm]
> 순도시험 유연물질 : 이 약 5 mg을 아세트산 0.5 mL에
> 녹여 검액으로 한다. 이 액을 가지고 박층크로마토그래
> 프법에 따라 시험한다. 검액 5 μL를 박층크로마토그
> 래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음
> 에 1-부탄올․물․피리딘․아세트산혼합액(15 : 12 : 10
> : 3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층
> 판을 꺼내어 바람에 말린 다음 80 ℃에서 30 분간 말
> 린다. 식힌 다음 박층판을 요오드증기를 가득 채운 용
> 기에 넣고 30 분간 방치할 때 Rf 값이 약 0.6인 주반
> 점 이외의 반점은 나타나지 않는다.
> 7-(글루타릴글리실-L-알기닐아미노)-4-메틸쿠마린시
> 액 7-(글루타릴글리실-L-알기닐아미노)-4-메틸쿠
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1232
> 마린 5 mg을 아세트산 0.5 ∼ 1 mL에 녹여 동결건조한
> 다. 여기에 디메틸설폭시드 1 mL를 넣어 녹여 A 액으로
> 한다. 트리스히드록시메틸아미노메탄 30.0 g 및 염화나
> 트륨 14.6 g을 물 400 mL에 녹이고 묽은염산을 넣어
> pH를 8.5로 조정하고 물을 넣어 500 mL로 하여 B 액으
> 로 한다. A 액 1 mL 및 B 액 500 mL를 쓸 때 섞는다.
> L-글루타민산 HOOC(CH2)2CH(NH2)COOH [최순품]
> 글루타민산시액 L-글루타민산 0.125 g을 아세트산에 녹
> 여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 글리세린 C3H8O3 [최순품, 의약품각조, 「농글리세린」]
> 글리신 H2NCH2COOH [ 최순품]
> 금속나트륨 나트륨 참조.
> 기체크로마토그래프용25%페닐-25%시아노프로필메틸실
> 리콘폴리머 기체크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용35%페닐메틸실리콘폴리머 기체크
> 로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용5%페닐-95%메틸폴리실록산 기체
> 크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용50%페닐-50%메틸폴리실록산 기
> 체크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용50%페닐메틸실리콘폴리머 기체크
> 로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용 65%페닐메틸실리콘폴리머 기체크
> 로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용제올라이트(공경 0.5 nm) 기체크
> 로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용D-소르비톨 기체크로마토그래프용
> 으로 만든 것.
> 기체크로마토그래프용구상다공성에틸비닐벤젠-디비닐벤
> 젠공중합체 에틸비닐벤젠-디비닐벤젠공중합체를 기체
> 크로마토그래프용으로 만든 구상의 것으로 평균공경은
> 0.0075 μm, 표면적은 1 g 당 500 ∼ 600 m2이다.
> 기체크로마토그래프용규조토 규조토를 기체크로마토그래
> 프용으로 만든 양질의 것.
> 기체크로마토그래프용다공성아크릴니트릴-디비닐벤젠공
> 중합체 (공경 0.06 ∼ 0.08 μm, 100 ∼ 200 m2/g)
> 기체크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용다공성에틸비닐벤젠-디비닐벤젠공
> 중합체 (평균공경 0.0075 μm, 500 ∼ 600 m2 /g) 기
> 체크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용디메틸폴리실록산검 기체크로마토
> 그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용디에틸렌글리콜아디핀산에스텔 기
> 체크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용디에틸렌글리콜숙신산에스텔 기체
> 크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용메틸실리콘폴리머 기체크로마토그
> 래프용으로 만든 것
> 기 체 크 로 마 토 그 래 프 용 무 수 트 리 플 루 오 로 아 세 트 산
> (CF3CO)2O 무색투명하고 자극성의 냄새가 있는 액
> 이다.
> 비점 : 40 ~ 45 ℃
> 기체크로마토그래프용석유계헥사메틸테트라코산류분지탄
> 화수소혼합물(L) 기체크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용실리카겔 실리카겔을 기체크로마토
> 그래프용으로 만든 양질의 것.
> 기체크로마토그래프용알킬렌글리콜프탈산에스텔 기체크
> 로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용테레프탈산 기체크로마토그래프용
> 으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용폴리알킬렌글리콜모노에텔 기체크
> 로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 15000-디에폭시
> 드 기체크로마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M 기체크로마
> 토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 400 기체크로마
> 토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 6000 기체크로
> 마토그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용폴리프로필렌글리콜 기체크로마토
> 그래프용으로 만든 것
> 기체크로마토그래프용숙신산디에틸렌글리콜폴리에스텔 기
> 체크로마토그래프용으로 만든 것
> 김사시약 아주르 II-에오신 3 g 및 아주르 II 0.8 g을 글
> 리세린 250 g에 넣고 60 ℃에서 가온하여 녹인 다음 식
> 히고 메탄올 250 g을 넣어 잘 섞어서 만든다. 24 시간
> 방치한 다음 여과한다. 마개를 하여 보존한다.
> 아주르 II-에오신은 에오신과 아주르 II를 결합시켜 만든
> 다.
> 아주르 II는 메틸렌블루를 산화해서 만든 메틸렌아주르
> (아주르Ⅰ)와 메틸렌블루의 같은 양의 혼합물이다.
> 나트륨 Na [최순품]
> 나트륨, 금속 나트륨 참조.
> 나트륨비페닐 C12H9Na 이 약은 디메톡시에탄과 톨루엔
> 또는 크실렌의 혼합액에 녹여 10 ∼ 30 w/w% 용액으
> 로 하여 쓴다. 이 용액은 어두운 녹색의 점조성 액체이며
> 보관할 때 1 개월 당 약 10 % 비율로 분해하므로 주의
> 한다. 쓸 때 새로 만든다.
> 활성도 : 건조한 톨루엔 20 mL를 취하여 자석교반자와
> 배출구에 삽입할 수 있는 구멍이 있으며 마개가 달린 질
> 량뷰렛이 장치된 플라스크에 넣는다. 나트륨비페닐의 일
> 정량을 혼합액의 색이 청색으로 나타날 때까지 넣고 질
> 량뷰렛에 들어있는 아밀알코올로 청색이 없어질 때까
> 지 적정한다 (이 때 조절에 쓴 나트륨비페닐 및 아밀
> 알코올의 양은 무시한다). 아밀알코올이 들어있는 질
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1233
> 량뷰렛의 무게를 정밀하게 단다. 잘 섞은 검체의 1 바
> 이알에 해당하는 내용물을 플라스크에 넣고 아밀알코
> 올로 청색이 없어질 때까지 신속히 적정한다. 소비된
> 아밀알코올의 무게를 측정하기 위해 뷰렛의 무게를 달
> 아 다음 식에 의하여 활성도를 계산한다.
> 활성도 (1 바이알 당 밀리당량) = 11.25 W
> W : 소비된 아밀알코올의 무게
> 활성도는 10 % 이하이다.
> 요오드량 : 이 약 10 mL를 톨루엔 5 mL가 들어있는
> 플라스틱 콕이 달린 125 mL 분액깔때기에 넣고 2 분
> 간 세게 흔들어 섞는다. 묽은인산(1 → 3) 10 mL씩
> 으로 3 회 추출하고 아래층을 125 mL 요오드병에 모
> 으고 이 용액에 차아염소산나트륨시액을 갈색으로 변
> 할 때까지 적가한 다음 0.5 mL를 더 넣는다. 3 분간
> 때때로 흔들어 섞고 새로 만든 페놀포화용액 5 mL를
> 더 넣는다. 여기에 요오드화칼륨 1 g을 넣어 30 초간
> 흔들어 섞고 전분시액 3 mL를 넣어 0.1 mol/L 티오
> 황산나트륨액으로 적정할 때 그 소비량은 0.1 mL 이
> 하이다.
> 나트륨펜타시아노아민페로에이트 Na3[Fe(CN)5NH3]․
> xH2O [순품]
> 나파졸린질산염 C14H14N2․HNO3 [의약품각조]
> 1-나프칠아민 C10H7NH2 [최순품] 차광하여 보존한다.
> α-나프칠아민 1-나프칠아민 참조.
> N-1-나프칠에틸렌디아민이염산 C10H7NH2․2HCl [최
> 순품]
> N-1-나프칠에틸렌디아민이염산시액 N-1-나프칠에틸
> 렌디아민이염산 0.1 g을 아세톤 7 용량, 물 3 용량의
> 혼합액에 녹인다.
> 나프탈렌 C10H8 [최순품]
> β-나프토퀴논설폰산나트륨 C10H5NaO5S 황색 ~ 등
> 황색의 결정 또는 결정성 가루로 물에 녹고 에탄올
> (95)에는 거의 녹지 않는다.
> 건조감량 : 2.0 % 이하 (1 g, 감압, 50 ℃).
> 강열잔분 : 26.5 ~ 28.0 (1 g, 건조한 다음)
> 나프토퀴논설폰산나트륨시액 β-나프토퀴논설폰산나트
> 륨 0.25 g에 메탄올을 넣어 녹이고 100 mL로 한다.
> 나프토퀴논설폰산칼륨 1,2-나프토퀴논-4-설폰산칼륨
> 참조.
> 1,2-나프토퀴논-4-설폰산칼륨 C10H5O2SO3K [최순
> 품]
> 나프토퀴논설폰산칼륨시액 1,2-나프토퀴논-4-설폰산
> 칼륨시액 참조.
> 1,2-나프토퀴논-4-설폰산칼륨시액 1,2-나프토퀴논
> -4-설폰산칼륨 0.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로
> 한다. 쓸 때 만든다.
> 1-나프톨 C10H7OH [최순품] 차광하여 보존한다.
> α-나프톨 1-나프톨 참조
> α-나프톨벤제인 p-나프톨벤제인 참조
> p-나프톨벤제인 C27H20O3 [최순품]
> α-나프톨벤제인시액 p-나프톨벤제인시액 참조.
> p-나프톨벤제인시액 p-나프톨벤제인 0.2 g에 아세트
> 산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.
> 순도시험 용해상태 : 이 약 0.1 g을 에탄올(95) 100
> mL에 녹일 때 액은 적색으로 맑다.
> 감도 : 이 약의 에탄올(95)용액(1 → 1000) 0.2 mL
> 에 새로 끊여 식힌 물 100 mL를 넣고 0.1 mol/L 수
> 산화나트륨시액 0.1 mL를 넣을 때 녹색을 나타내고
> 다시 0.1 mol/L 염산시액 0.2 mL를 넣을 때 액은 황
> 적색으로 변한다.
> 1-나프톨시액 수산화나트륨 6 g 및 무수탄산나트륨 16 g
> 에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 이 액에 l-나프톨 1
> g을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.
> α-나프톨시액 1-나프톨시액 참조.
> 2-나프톨 C10H7OH [최순품] 차광하여 보존한다.
> β-나프톨 2-나프톨 참조
> 2-나프톨시액 2-나프톨 1 g에 탄산나트륨시액을 넣어
> 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> β-나프톨시액 2-나프톨시액 참조.
> 낙화생유 [의약품각조, 제 2 부]
> 날리딕산 [의약품각조, 「날리딕산」]
> 네슬러시액 요오드화칼륨 10 g에 물 10 mL를 넣어 흔들
> 어 섞으면서 염화수은(II)포화용액을 적색침전이 거의
> 녹을 때까지 넣는다. 여기에 수산화칼륨 30 g을 물 60
> mL에 녹인 액을 넣고 다시 염화수은(II)포화용액 1 mL
> 및 물을 넣어 200 mL로 한다. 침전이 가라앉은 다음 상
> 징액을 쓴다. 이 액 2 mL를 염화암모늄용액(1 →
> 300000) 100 mL에 넣을 때 곧 황갈색을 나타낸다.
> 농디아조벤젠설폰산시액 디아조벤젠설폰산시액, 농 참조.
> 농요오드화칼륨시액 요오드화칼륨시액, 농 참조.
> 농크로모트로프산시액 크로모트로프산시액, 농 참조.
> 농후유당부이온, 2배 유당부이온, 2 배 농후 참조.
> 농후유당부이온, 3배 유당부이온, 3 배 농후 참조.
> 뉴트랄레드 [최순품]
> 뉴트랄레드시액 뉴트랄레드 0.1 g에 아세트산(100)을 넣
> 어 녹여 100 mL로 한다.
> 4-(p-니트로벤질)피리딘 C12H10N2O2 황색의 결정으
> 로 아세톤에 녹는다. 이 약 1 g을 아세톤 10 mL에
> 녹일 때 맑게 녹는다.
> 융점 : 71 ~ 74 ℃
> 니코틴산아미드 C6H6N2O [의약품각조]
> β-니코틴아미드아데닌디뉴클레오티드(β-NAD)
> C21H27N7O14P2 [β-NAD+]
> 함량 : 94.5 % 이상.
> 정량법 : 이 약 25 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 정
> 확하게 25 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 정확하게 취
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1234
> 하여 pH 7.0 0.1 mol/L 인산염완충액을 넣고 정확하
> 게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 및 pH 7.0
> 0.1 mol/L 인산염완충액을 가지고 물을 대조로 자외
> 가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 260 nm에
> 서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.
> 25
> 17.6 0.20
> 0.6634 10
> (C H N O P )의 양
> 니코틴아미드아데닌디뉴클레오티드
> 21 27 7 14 2 × − ×
> ×
> ×
> = (AT AS )
> β-니코틴아미드아데닌디뉴클레오티드(β-NAD)시액
> β-니코틴아미드아데닌디뉴클레오티드 40 mg을 물
> 10 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.
> 니트로메탄 CH3NO2 [최순품]
> 니트로벤젠 C6H5NO2 [최순품]
> 4-니트로벤젠디아조늄염산염시액 4-니트로아닐린 1.1
> g을 염산 1.5 mL에 녹이고 물 1.5 mL를 넣어 식히
> 면서 아질산나트륨 0.5 g을 물 5 mL에 녹인 액을 넣
> 는다. 쓸 때 만든다.
> p-니트로벤젠디아조늄염산염시액 4-니트로벤젠디아조
> 늄염산염시액 참조
> 4-니트로벤젠디아조늄염산염시액, 분무용 4-니트로아
> 닐린 0.4 g을 1 mol/L 염산시액 60 mL에 녹이고 물
> 1.5 mL를 넣어 식히면서 아질산나트륨시액을 요오드
> 화칼륨전분지가 청색을 나타낼 때까지 넣는다. 쓸 때
> 만든다.
> p-니트로벤젠디아조늄염산염시액, 분무용 4-니트로벤
> 젠디아조늄염산염시액, 분무용 참조.
> 4 - 니 트 로 벤 젠 디 아 조 늄 플 루 오 로 보 레 이 트
> O2NC6H4N2BF4 이 약은 엷은 황백색의 가루로 냄새
> 는 거의 없고 묽은염산에 잘 녹고 물에 녹기 어려우며
> 에탄올(95) 또는 클로로포름에는 매우 녹기 어렵다.
> 이 약의 수용액(1 → 1000) 10 mL에 페놀용액(1 →
> 1000) 1 mL 및 수산화나트륨시액 1 mL를 넣을 때
> 액은 적색을 나타낸다.
> 융점 : 약 148 ℃ (분해)
> 건조감량 : 1.0 % 이하 (1 g, 실리카겔, 2 시간).
> p-니트로벤젠디아조늄플루오로보레이트 4-니트로벤젠
> 디아조늄플루오로보레이트 참조.
> 2-니트로벤즈알데히드 O2NC6H4CHO 미황색의 결정
> 또는 결정성 가루이다.
> 융점 : 42 ~ 44 ℃
> ο-니트로벤즈알데히드 2-니트로벤즈알데히드 참조.
> 4(4-니트로벤질)피리딘 C12H10N2O2 미황색의 결정성
> 가루로 아세톤에 잘 녹고 에탄올(95)에 녹는다.
> 융점 : 69 ~ 71 ℃
> 1-니트로소-2-나프톨 C10H7NO2 [최순품]
> α-니트로소-β-나프톨 1-니트로소-2-나프톨 참조.
> 1-니트로소-2-나프톨-3 , 6-디설폰산디나트륨
> C18H5NNa2O8S2 [최순품]
> 1-니트로소-2-나프톨시액 1-니트로소-2-나프톨 60
> mg에 아세트산(100) 80 mg을 넣어 녹인 다음 물을
> 넣어 100 mL로 한다.
> α-니트로소-β-나프톨시액 1-니트로소-2-나프톨시
> 액 참조.
> 4-니트로아닐린 O2NC6H4NH2 [순품]
> p-니트로아닐린 4-니트로아닐린 참조.
> 4-니트로아닐린․아질산나트륨시액 4-니트로아닐린 0.3
> g을 10 mol/L 염산시액 100 mL에 녹인액 90 mL에
> 아질산나트륨용액(1 → 20) 10 mL를 넣어 잘 흔들
> 어 섞는다. 쓸 때 만든다.
> p-니트로아닐린․아질산나트륨시액 4-니트로아닐린․아질
> 산나트륨시액 참조.
> 4-니트로염화벤조일 O2NC6H4COCl 엷은 황색의 결정
> 이다.
> 융점 : 70 ~ 74 ℃
> 함량 : 98.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 과량의 질
> 산은․에탄올시액을 넣고 환류냉각기를 달아 1 시간 끓
> 인다. 식힌 다음 침전을 여과하고 물로 씻고 105 ℃
> 에서 항량으로 될 때까지 건조하여 그 무게를 달아
> 1.107을 곱하여 C7H4ClNO2의 양으로 한다.
> p-니트로염화벤조일 4-니트로염화벤조일 참조.
> 4-니트로염화벤질 O2NC6H4CH2Cl 엷은 황색의 결정 또
> 는 결정성 가루로 에탄올에 녹는다.
> 융점 : 71 ~ 73 ℃
> 함량 : 98.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 과량의 질
> 산은 4 g을 물 10 mL에 녹인 액에 에탄올을 넣어
> 100 mL로 한 액 15 mL를 넣고 환류냉각기를 달아
> 1 시간 가열한다. 식힌 다음 유리여과기로 침전을 여
> 과하여 잔사를 물로 씻고 105 ℃에서 항량으로 될 때
> 까지 건조하여 그 무게를 달아 염화은 (AgCl :
> 143.32)의 양으로 한다.
> 4-니트로염화벤질(C7H6ClNO2)의 양(mg) = 염화은의
> 양(mg) × 1.197
> p-니트로염화벤질 4-니트로염화벤질 참조.
> 니트로에탄 CH3CH2NO2 [최순품]
> 2-니트로페닐-β-D-갈락토피라노시드 C12H15NO8
> 흰색의 결정성 가루로 냄새는 없다. 물에 조금 녹으며
> 에탄올(95)에 녹기 어렵고 에텔에 거의 녹지 않는다.
> 융점 : 193 ~ 194 ℃
> 순도시험 용해상태 : 이 약 0.1 g을 물 10 mL에 녹
> 일 때 액은 무색으로 맑다.
> 건조감량 : 0.1 % 이하 (0.5 g, 105 ℃, 2 시간).
> 함량 : 98.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약을 건조하여 약 50 mg을 정밀하게 달
> 아 물을 넣어 녹이고 정확하게 100 mL로 한다. 이
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1235
> 액 20 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50
> mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법
> 에 따라 시험하여 파장 262 nm에서 흡광도 A를 측
> 정한다.
> 25000
> 133
> 2-니트로페닐- -D-갈락토피라노시드의 양(mg)
> = A ×
> β
> ο-니트로페닐-β-D-갈락토피라노시드 2-니트로페
> 닐-β-D-갈락토피라노시드 참조.
> 니트로프루시드나트륨 펜타시아노니트로실철(III)산나트
> 륨이수화물 참조.
> 니트로프루시드나트륨시액 펜타시아노니트로실철(III)산
> 나트륨시액 참조.
> 2,2',2″-니트릴트리에탄올 (CH2CH2OH)3N [순품]
> 니페디핀 [의약품각조]
> 닌히드린 [최순품]
> 닌히드린시액 닌히드린 0.2 g에 물을 넣어 녹여 10
> mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 닌히드린.아스코르브산시액 닌히드린 0.25 g 및 아스코르
> 브산 10 mg을 달아 물을 넣어 녹여 50 mL로 한다. 쓸
> 때 만든다.
> 닌히드린.염화석(II)시액 시트르산 21.0 g을 물에 녹여
> 200 mL로 한 액에 수산화나트륨시액을 넣어 pH 5.6 ±
> 0.2로 조정한 다음 물을 넣어 500 mL로 하고 염화석
> (II)이수화물 1.3 g을 넣어 녹이고 이 액 50 mL에 닌히
> 드린의 2-메톡시에탄올용액(2 → 50) 50 mL를 넣는
> 다. 쓸 때 만든다.
> 닌히드린․염화제일석시액 닌히드린ㆍ염화석(II)시액 참조.
> 닌히드린․황산시액 닌히드린 0.1 g을 황산 100 mL에 녹
> 인다. 쓸 때 만든다.
> 다황화암모늄시액 (NH4)2Sn [황화암모늄용액 (황색),
> 순품]
> 대두제펩톤 펩톤, 대두제 참조.
> 대두유 [의약품각조, 제 2 부]
> 데바르다합금 [최순품]
> 데옥시콜린산나트륨 C24H39NaO4 이 약은 흰색의 결정
> 성 가루로 냄새는 없다.
> 확인시험 : 이 약을 건조하여 적외부스펙트럼측정법의
> 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 3400
> cm-1, 2940 cm-1, 1562 cm-1 및 1408 cm-1 부근
> 에서 흡수를 나타낸다.
> 순도시험 유연물질 : 이 약 0.1 g을 메탄올 10 mL에
> 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여
> 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로
> 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법
> 에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층
> 크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적
> 한다. 다음 l–부탄올․메탄올․아세트산(100)혼합액(80
> : 40 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음
> 박층판을 바람에 말린다. 여기에 진한 황산을 고르게
> 뿌리고 105 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻
> 은 주반점 이외의 표준액에서 얻은 반점보다 진하지
> 않다.
> 도데실벤젠설폰산나트륨 C18H29SO3Na 이 약은 흰색의
> 결정성 가루 또는 덩어리이다.
> pH : 이 약 0.5 g을 새로 끓여서 냉각한 물 50 mL에
> 녹인 액의 pH는 5.0 ~ 7.0이다. 다만 질소를 통하여
> 교반하면서 25 ℃에서 측정한다.
> 건조감량 : 0.5 % 이하 (1 g, 105 ℃, 2 시간).
> 함량 : 99.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약을 건조하여 그 약 40 mg을 정밀하게
> 달아 물 20 mL 및 강과산화수소수 2 mL의 혼합액을
> 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법 중 황의 정량법으
> 로 시험한다.
> 0.01 mol/L 과염소산바륨액 1 mL
> = 1.7424 mg C18H29SO3Na
> 드라겐돌프시액 차질산비스무트 0.85 g에 아세트산
> (100) 10 mL 및 물 40 mL를 넣고 세게 흔들어 섞
> 어 A 액으로 한다. 요오드화칼륨 8 g에 물 20 mL를
> 넣어 녹여 B 액으로 한다. 사용 직전에 A 액, B 액
> 및 아세트산(100)의 각각 같은 용량을 섞어 만든다.
> A 액 및 B 액은 차광하여 보존한다.
> 드라겐돌프시액, 분무용 드라겐돌프시액의 A 액 및 B
> 액의 같은 용량의 혼합액 4 mL에 희석시킨 아세트산
> (31)(1 → 5) 20 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.
> 디기토닌 C56H92O29 [최순품]
> 1,3-디니트로벤젠 C6H4(NO2)2 [최순품]
> m-디니트로벤젠 1,3-디니트로벤젠 참조.
> 1,3-디니트로벤젠시액 1,3-디니트로벤젠 1 g을 에탄올
> (95) 100 mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.
> m-디니트로벤젠시액 1,3-디니트로벤젠시액 참조.
> 1,3-디니트로벤젠시액, 알칼리성 테트라메틸암모늄히드
> 록시드시액 1 mL에 에탄올(99.5) 140 mL를 섞고
> 그 일부를 취하여 0.01 mol/L 염산으로 적정한 다음
> 남는 것을 에탄올(99.5)로 희석시킨 0.008 mol/L 액
> 으로 한다. 쓸 때 이 액 40 mL에 1,3-디니트로벤젠
> 의 벤젠용액(1 → 20) 60 mL를 섞는다.
> m-디니트로벤젠시액, 알칼리성 1,3-디니트로벤젠시액,
> 알칼리성 참조.
> 3,5-디니트로염화벤조일 (NO2)2C6H3COCl [최순품]
> 2,4-디니트로클로로벤젠 1-클로로-2,4-디니트로벤젠
> 참조.
> 2,4-디니트로페놀 C6H4N2O6 [최순품〕
> 2,4-디니트로페놀시액 2,4-디니트로페놀 0.5 g을 에
> 탄올 100 mL에 녹인다.
> 2,4-디니트로페닐히드라진 (NO2)2C6H3NHNH2 [최순
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1236
> 품]
> 2,4-디니트로페닐히드라진․디에틸렌글리콜디메틸에텔시
> 액 2,4-디니트로페닐히드라진 3 g에 디에틸렌글리콜
> 디메틸에텔 100 mL를 넣어 가온하여 녹인다. 식힌
> 다음 필요하면 여과한다.
> 2,4-디니트로페닐히드라진․벤젠시액 2,4-디니트로페닐
> 히드라진 0.1 g을 트리클로로아세트산의 벤젠용액(1
> → 20)에 녹여 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다.
> 2,4-디니트로페닐히드라진시액 2,4-디니트로페닐히드
> 라진 1.5 g을 황산 10 mL 및 물 10 mL의 냉혼합액
> 에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 필요하면 여과
> 한다.
> 2,4-디니트로페닐히드라진․에탄올시액 2,4-디니트로페
> 닐히드라진 1.5 g을 황산 10 mL 및 물 10 mL의 냉
> 혼합액에 녹이고 무알데히드에탄올 1 용량 및 물 3
> 용량의 혼합액을 넣어 100 mL로 한다. 필요하면 여
> 과한다.
> 2,4-디니트로플루오로벤젠 1-플루오로-2,4-디니트로
> 벤젠 참조.
> 디메틸글리옥심 C4H8N2O2 [최순품]
> 디메틸글리옥심시액 디메틸글리옥심 1 g에 에탄올을 넣
> 어 녹여 100 mL로 한다.
> 디메틸글리옥심․티오세미카르바지드시액 A 액 : 디메틸
> 글리옥심 0.5 g을 염산에 녹여 100 mL로 한다. 쓸
> 때 만든다. B 액 : 티오세미카르바지드 0.1 g에 물
> 50 mL를 필요하면 가온하여 녹이고 희석시킨 염산(1
> → 2)을 넣어 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다. A 액
> 및 B 액 각각 10 mL씩을 섞고 희석시킨 염산(1 →
> 2)을 넣어 100 mL로 하고 1 시간 방치한 다음 24
> 시간 이내에 쓴다.
> 디메틸설폭시드 CH3SOCH3 [최순품]
> 디메틸아닐린 C6H5N(CH3)2 [N,N-디메틸아닐린, 순
> 품]
> 4-디메틸아미노벤즈리덴로다닌 C12H12N2O2 [최순품]
> p-디메틸아미노벤즈리덴로다닌 4-디메틸아미노벤즈리
> 덴로다닌 참조.
> 4-디메틸아미노벤즈리덴로다닌시액 4-디메틸아미노벤
> 즈리덴로다닌 20 mg을 아세톤에 녹여 100 mL로 한
> 다.
> p-디메틸아미노벤즈리덴로다닌시액 4-디메틸아미노벤
> 즈리덴로다닌시액 참조.
> 4-디메틸아미노벤즈알데히드 (CH3)2N6H4CHO [최순
> 품]
> p-디메틸아미노벤즈알데히드 4-디메틸아미노벤즈알데
> 히드 참조.
> 4-디메틸아미노벤즈알데히드시액 4-디메틸아미노벤즈
> 알데히드 10 g에 황산 90 mL 및 물 10 mL의 냉혼
> 합액을 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.
> p-디메틸아미노벤즈알데히드시액 4-디메틸아미노벤즈
> 알데히드시액 참조.
> 4-디메틸아미노벤즈알데히드시액, 분무용 4-디메틸아
> 미노벤즈알데히드 1.0 g에 황산 20 mL를 넣어 녹인
> 다. 쓸 때 만든다.
> p-디메틸아미노벤즈알데히드시액, 분무용 4-디메틸아
> 미노벤즈알데히드시액, 분무용 참조.
> p-디메틸아미노벤즈알데히드․염화제이철시액 4-디메틸
> 아미노벤즈알데히드․염화철(III)시액 참조.
> 4-디메틸아미노벤즈알데히드․염화철(III)시액 4-디에틸
> 아미노벤즈알데히드 0.125 g에 황산 65 mL 및 물
> 35 mL의의 냉혼합액을 넣어 녹이고 여기에 염화철
> (III)시액 0.05 mL를 넣는다. 만든 다음 7 일 이내에
> 쓴다.
> p-디메틸아미노벤즈알데히드․염화제이철시액, 묽은 4-
> 메틸아미노벤즈알데히드․염화철(III)시액, 묽은 참조.
> 4-디메틸아미노벤즈알데히드․염화철(III)시액, 묽은 물
> 80 mL에 빙냉하면서 4-디메틸아미노벤즈알데히드․염
> 화철(III)시액 100 mL 및 염화철(III)시액 0.15 mL
> 를 조심하면서 넣는다.
> 4-디메틸아미노신남알데히드 C11H13NO 주황색의 결
> 정 또는 결정성 가루로 특이한 냄새가 있다. 묽은 염산
> 에 잘 녹으며 에탄올 및 에텔에 녹기 어렵고 물에는
> 거의 녹지 않는다.
> 순도시험 용해상태 : 이 약 0.2 g에 에탄올 20 mL를
> 넣어 녹일 때 액은 맑다.
> 융점 : 140 ~ 142 ℃
> 건조감량 : 0.5 % 이하 (1 g, 105 ℃, 2 시간).
> 강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).
> 질소함량 : 7.8 ~ 8.1 % (105 ℃, 2 시간, 건조한 다
> 음, 질소정량법)
> p-디메틸아미노신남알데히드 4-디메틸아미노신남알데
> 히드시액 참조.
> 4-디메틸아미노신남알데히드시액 4-디메틸아미노신남
> 알데히드에탄올용액(1 → 2000) 10 mL에 쓸 때 아
> 세트산(100) 1 mL를 넣는다.
> p-디메틸아미노신남알데히드시액 4-디메틸아미노신남
> 알데히드시액 참조.
> 디메틸아미노페놀메타이성체 C8H11NO 자색, 흑색, 회
> 색 또는 갈색의 결정성 고체이다.
> 융점 : 83 ~ 85 ℃
> 디메틸아민 (CH3)2NH 무색의 맑은 액으로 아민과 같
> 은 특이한 냄새가 있다. 물 또는 에탄올(99.5)과 섞인
> 다. 알칼리성이다.
> 비중 : 0.85 ~ 0.93
> 함량 : 38.0 ~ 45.0 %
> 정량법 : 이 약 약 1.0 g을 0.5 mol/L 황산 20 mL를
> 정확하게 넣은 플라스크에 정밀하게 달아 넣고 과량의
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1237
> 0.5 mol/L 황산을 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정
> 한다 (지시약 : 메틸레드시액 2 방울). 같은 방법으로
> 공시험을 한다.
> 0.5 mol/L 황산 1 mL = 45.08 mg (CH3)2NH
> N , N - 디 메 틸 - p - 페 닐 렌 디 암 모 늄 이 염 산 염
> H8N2C6H4N(CH3)2․2HCl [최순품]
> 디메틸포름아미드 N,N-디메틸포름아미드 참조.
> N,N-디메틸포름아미드 HCON(CH3)2 [최순품]
> 2,6-디-t-부틸크레졸 [(CH3)3C]2C6H2(CH3)OH 흰
> 색의 결정성 가루로 에탄올(95)에 잘 녹는다.
> 융점 : 69 ~ 71℃
> 강열잔분 : 0.05 % 이하.
> 2,6-디-t-부틸크레졸시액 2,6-디-제 3 부틸-p-크
> 레졸 0.1 g을 에탄올(95)에 녹여 10 mL로 한다.
> 디부틸에텔 이 약은 무색의 맑은 액체이다.
> 2,6-디브롬퀴논클로르이미드 2,6-디브롬-N-클로로
> -1,4-벤조퀴논모노이민 참조.
> 2,6-디브롬퀴논클로르이미드시액 2,6-디브롬-N-클로
> 로-1,4-벤조퀴논모노이민시액 참조.
> N,N'-디시클로헥실카르보디이미드 C6H11N=C=NC6H11
> 무색 또는 흰색의 결정 또는 결정성의 덩어리로 에탄
> 올(95)에 녹으나 물로 분해하여 흰색 침전을 생성한
> 다.
> 융점 35 ~ 36 ℃
> N,N'-디시클로헥실카르보디이미드․무수에탄올시액 N,N'-
> 디시클로헥실카르보디이미드․에탄올(99.5)시액 참조.
> N,N'-디시클로헥실카르보디이미드․에탄올(99.5)시액
> N,N'-디시클로헥실카르보디이미드 6 g을 에탄올
> (99.5)에 녹여 100 mL로 한다. 기밀용기에 넣어 냉
> 소에 보존한다.
> 2 , 6-디브롬-N -클로로-1 , 4-벤조퀴논모노이민
> C6H2Br2 : ClNO [최순품]
> 2,6-디브롬-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민시액
> 2,6-디브롬-N-클로로-1,4-벤조퀴논모노이민 0.5
> g에 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다.
> 2,3-디아미노나프탈렌 C10H10N2 엷은 황갈색의 결정
> 또는 가루로 에탄올 또는 에텔에 녹기 어렵우며 물에
> 는 거의 녹지 않는다.
> 융점 : 193 ~ 198 ℃
> 감도 : 셀레늄표준액 40 mL 및 공시험용액으로서 희
> 석시킨 질산(1 → 60) 40 mL를 각각 정확하게 취하
> 여 따로따로 비커에 넣고 각각에 강암모니아수를 넣어
> pH 1.8 ~ 2.2로 한다. 염산히드록실아민 0.2 g을 넣
> 어 조용히 흔들어 섞어 녹이고 2,3-디아미노나프탈렌
> 시액 5 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 100 분간 방치
> 한다. 각각의 액을 분액깔때기에 넣어 비커를 물 10
> mL로 씻고 씻은 액은 분액깔때기에 합하여 시클로헥
> 산액 5.0 mL를 넣고 2 분간 잘 흔들어 섞어 추출한
> 다. 시클로헥산층을 취하고 원심분리하여 수분을 제거
> 한다. 셀레늄표준액으로서 얻은 시클로헥산액을 가지
> 고 공시험액에서 얻은 시클로헥산액을 대조로 하여 파
> 장 378 nm 부근에서 흡광도를 측정할 때 0.08 이상
> 이다.
> 셀레늄표준액 셀레늄(Se) 40 mg을 정확하게 달아
> 희석시킨 질산(1 → 2) 100 mL를 넣고 필요하면 수
> 욕에서 가열하여 녹이고 물을 넣어 정확하게 1000
> mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣
> 어 정확하게 50 mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 이 액 1 mL는 셀레늄(Se) 0.04 μg을 함유한다.
> 2,3-디아미노나프탈렌시액 2,3-디아미노나프탈렌 0.1
> g 및 염산히드록실아민 0.5 g에 0.1 mol/L 염산시액
> 을 넣어 녹여 100 mL로 한다.
> 디아세틸 CH3COCOCH3 황색 ~ 황록색의 맑은 액으
> 로 강한 자극성의 냄새가 있다. 에탄올 또는 에텔과
> 섞이고 물에 잘 녹는다.
> 비점 : 85 ~ 91 ℃
> 비중 : 0.98 ~ 1.00
> 굴절률 : 1.390 ~ 1.398
> 응고점 : -2.0 ~ -5.5 ℃
> 순도시험 용해상태 : 이 약 1 g에 물 10 mL를 넣어
> 녹일 때 액은 맑다.
> 함량 : 95.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 0.4 g을 정밀하게 달아 히드록실아
> 민시액 75 mL를 정확하게 넣고 환류냉각기를 달아
> 수욕에서 1 시간 가열하고 식힌 다음 과량의 히드록
> 실아민을 0.5 mol/L 염산으로 적정한다 (지시약 : 브
> 롬페놀블루시액 3 방울). 다만 적정의 종말점은 액의
> 청색이 녹색을 거쳐 황록색으로 변할 때로 한다. 같은
> 방법으로 공시험을 하여 보정한다.
> 0.5 mol/L 염산 1 mL = 21.523 mg C4H6O2
> 디아세틸시액 디아세틸 1 mL에 물을 넣어 녹여 100
> mL로 하고 이 액 5 mL를 취하여 물을 넣어 100
> mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 디아조벤젠설폰산시액 105 ℃에서 3 시간 건조한 설파
> 닐산 0.9 g을 달아 묽은염산 10 mL를 넣어 가열하여
> 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 3.0 mL를
> 취하여 아질산나트륨시액 2.5 mL를 넣어 얼음으로 식
> 히면서 5 분간 방치한 다음 아질산나트륨시액 5 mL
> 및 물을 넣어 100 mL로 하고 얼음물에서 15 분간
> 방치한다. 쓸 때 만든다.
> 디아조벤젠설폰산시액, 농 105 ℃에서 3 시간 건조한
> 설파닐산 0.2 g을 달아 1 mol/L 염산시액 20 mL를
> 넣고 가온하여 녹인다. 이 액을 얼음으로 식히고 계속
> 저어 섞으면서 아질산나트륨용액(1 → 25) 2.2 mL를
> 적가한다. 얼음물에서 10 분간 방치한 다음 설파민산용
> 액(1 → 20) 1 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1238
> 디아조시액 설파닐산 0.9 g을 정확하게 달아 염산 0.9
> mL 및 물 20 mL를 넣어 가열하여 녹인다. 식힌 다
> 음 여과하여 여액에 물을 넣어 정확하게 100 mL로
> 한다. 이 액 1.5 mL를 정확하게 취하여 빙냉한 다음
> 아질산나트륨용액(1 → 20) 1 mL를 정확하게 취하여
> 흔들어 섞으면서 천천히 적가한다. 10 분간 얼음으로
> 식힌 다음 다시 냉수를 넣어 정확하게 50 mL로 한다.
> 냉소에 보존하여 조제한 다음 8 시간 이내에 쓴다.
> 디아조화적정용설파닐아미드 설파닐아미드, 디아조화적
> 정용 참조.
> N ,N -디에틸-N' -1-나프칠에틸렌디아민수산염
> C18H24N2O4 [최순품]
> N,N-디에틸-N'-1-나프칠에틸렌디아민수산염시액
> N,N-디에틸-N'-1-나프칠에틸렌디아민수산염 1 g을
> 물에 녹여 1000 mL로 한다.
> N,N-디에틸-N'-1-나프칠에틸렌디아민수산염․아세톤시
> 액 N,N-디에틸-N'-1-나프칠에틸렌디아민수산염 1
> g을 아세톤․물혼합액(1 : 1) 100 mL에 녹인다. 쓸 때
> 만든다.
> N,N-디에틸디티오카르바미드은 C5H10AgNS2 [최순
> 품]
> 디에틸디티오카르바민산나트륨 N,N-디에틸디티오카르
> 바민산나트륨삼수화물 참조.
> N ,N - 디 에 틸 디 티 오 카 르 바 민 산 나 트 륨 삼 수 화 물
> (C2H5)2NNaCS2․3H2O [최순품]
> 디에틸디티오카르바민산은 N,N-디에틸디티오카르바미
> 드은 참조.
> 디에틸렌글리콜 HO(CH2CH2O)2H 무색, 냄새가 없는
> 액으로 물, 에탄올과 혼화한다.
> 비중 : 1.118 ~ 1.120
> 디에틸렌글리콜디메틸에텔 (CH3OCH2CH2)2O 무색투
> 명한 액으로 물과 혼화한다.
> 증류시험 : 158 ~160 ℃, 95 voL% 이상.
> 비중 : 0.940 ~ 0.950
> 디에틸렌글리콜모노에틸에텔 C2H5(OCH2CH2)2OH
> [2-(2-에톡시에톡시)에탄올] 비점이 약 203 ℃인
> 무색의 투명한 액이다. 물과 혼화한다.
> 굴절률 : 1.425 ~ 1.429
> 비중 : 0.990 ~ 0.995
> 산 (CH3COOH로서) : 0.01 % 이하.
> 디에틸아민 (C2H5)2NH 무색의 맑은 액으로 아민과 같
> 은 특이한 냄새가 있다. 물 또는 에탄올과 섞인다. 수
> 용액은 알칼리성이고 공기 중에서 쉽게 이산화탄소를
> 흡수한다.
> 비중 : 0.702 ~ 0.708
> 증류시험 : 54 ~ 58 ℃, 96 vol% 이상.
> 함량 : 99.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 1.5 g을 0.5 mol/L 황산 30 mL를
> 정확하게 넣은 플라스크에 정밀하게 달아 과량의 황산
> 을 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약 :
> 메틸레드시액 2 방울). 같은 방법으로 공시험을 한다.
> 0.5 mol/L 황산 1 mL = 73.14 mg (C2H5)2NH
> 디에탄올아민 C4H11NO2 무색의 점성이 있는 액이다.
> 융점 : 27 ~ 30 ℃
> 수분 : 이 약 1 g 중 수분은 1 mg 이하이다.
> 디에틸에텔 C2H5OC2H5 [최순품]
> 디에틸에텔, 무수 C2H5OC2H5 [최순품, 다만 수분
> 0.01 % 이하의 것.]
> 디옥산 C4H8O2 [1,4-디옥산(디에틸렌디옥시드), 최순
> 품]
> 1,4-디옥산 디옥산 참조.
> 디이소프로필아민 [(CH3)2CH]2NH 이 약은 무색의 액
> 이다.
> 함량 : 98.0 % 이상 (C6H15N로써)
> 정량법 : 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라
> 시험한다.
> 조작조건
> 검출기 : 불꽃이온화검출기
> 컬럼 : 안지름 약 3.2 mm, 길이 약 1.83 m인 스테인
> 레스강관에 기체크로마토그래프용가교폴리스티렌을 충
> 전한다.
> 주입부온도 : 250 ℃
> 검출기온도 : 310 ℃
> 칼럼온도 : 50 ℃에서 220 ℃까지 1 분 당 10 ℃씩
> 상승시킨다.
> 굴절률 : 1.3915 ~ 1.3935
> DEAE-가교덱스트란음이온교환체(Cl 형), 약염기성 겔
> 과 담체가교덱스트란에 디에틸아미노에텔기를 도입한
> 약염기성 음이온.
> 2,6-디-제 3 부틸-p-크레솔
> [(CH3)3C]2C6H2(CH3)OH 흰색의 결정성 가루로 에
> 탄올에 잘 녹는다.
> 융점 : 69 ~ 71 ℃
> 강열잔분 : 0.05 % 이하.
> 2,6-디-제 3 부틸-p-크레솔시액 2,6-디-제 3 부틸
> -p-크레솔 0.1 g에 에탄올을 넣어 녹여 10 mL로
> 한다.
> 5,5-디티오비스(2-니트로벤조산) C14H8N2O8S2 이
> 약은 황색의 가루로 에탄올에 조금 녹는다.
> 융점 : 약 242 ℃
> 1,1′-[3,3′-디티오비스(2-메틸-1-옥소프로필)]-L-
> 디프롤린 C18H28N22O6S2 흰색의 결정 또는 결정성
> 가루이다. 메탄올에 조금 녹으며 물에는 거의 녹지 않
> 는다.
> 확인시험 : 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1239
> 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 2960 cm-l,
> 1750 cm-l, 1720 cm-l, 1600cm-l, 1480 cm-l,
> 1450 cm-l 및 1185 cm-l 부근에서 흡수를 나타낸다.
> 유연물질 : 이 약 0.10 g을 달아 메탄올 10 mL를 정
> 확하게 넣어 녹인 액을 가지고 「캅토푸릴」의 순도시
> 험 3)에 따라 시험할 때 Rf 값 약 0.2인 주반점 이외
> 의 반점은 나타나지 않는다.
> 함량 : 99.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 0.3 g 을 정밀하게 달아 메탄올 20
> mL에 녹이고 물 50 mL를 넣어 0.1 mol/L 수산화나
> 트륨액으로 적정한다 (지시약 : 브롬티몰블루시액 3
> 방울). 다만 적정의 종말점은 액의 황색이 청록색을
> 거쳐 청색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험
> 을 하여 보정한다.
> 0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL
> = 21.628 mg C18H28N22O6S2
> 디티오스레이돌 C4H10O2S2 결정이다.
> 융점 : 약 42 ℃
> 디클로로메탄 CH2Cl2 [디클로로메탄(염화메틸렌), 최
> 순품]
> 1,2-디클로로에탄 ClCH2CH2Cl [최순품]
> 2,6-디클로로인도페놀나트륨시액 2,6-디클로로페놀인
> 도페놀나트륨 0.1 g에 물 100 mL를 넣고 가온한 다
> 음 여과한다. 3 일 이내에 쓴다.
> 2,6-디클로로인도페놀나트륨시액, 적정용 의약품각조
> 「아스코르브산산」적정용 2,6-디클로로페놀인도페
> 놀나트륨시액 참조.
> 2,6-디클로로인도페놀나트륨이수화물 C12H6CI2NNaO2․
> 2H2O [2,6-디클로로인도페놀나트륨 (수화물)
> (2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨), 최순품]
> 2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨 2,6-디클로로인도페
> 놀나트륨이수화물 참조.
> 2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨시액 2,6-디클로로인
> 도페놀나트륨시액 참조.
> 2,6-디클로로페놀인도페놀나트륨시액, 적정용 2,6-디
> 클로로인도페놀나트륨시액, 적정용 참조.
> 디클로로플루오레세인 C20H10Cl2O5 [최순품]
> 디클로로플루오레세인시액 디클로로플루오레세인 0.1 g
> 에 에탄올(95) 60 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 수
> 산화나트륨액 2.5 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로
> 한다.
> 디티존 C6H5NHNHCSN : NC6H5 [디티존(디페닐티오
> 카르바손), 최순품]
> 디티존시액 디티존 25 mg을 달아 에탄올(95) 100
> mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.
> 디티존액, 추출용 디티존 30 mg에 클로로포름 1000
> mL를 넣어 녹이고 에탄올(95) 5 mL를 넣는다. 이
> 약은 냉소에 보존한다. 쓸 때 이 액의 필요량을 취하
> 고 그 2 분의 1 용량의 희석시킨 질산(1→ 100)을
> 넣어 흔들어 섞은 다음 물층을 버리고 쓴다.
> 디페닐 C12H10 이 약은 무색 ~ 흰색의 결정 또는 결
> 정성 가루로 특이한 냄새가 있다.
> 이 약은 에탄올 또는 에텔에 녹으며 물에는 거의 녹지
> 않는다.
> 비점 : 254 ℃
> 융점 : 68 ~ 72 ℃
> 디페닐아민 (C6H5)2NH [최순품]
> 디페닐아민․아세트산(100)시액 디페닐아민․아세트산시액
> 참조.
> 디페닐아민시액 디페닐아민 1 g에 황산 100 mL를 넣
> 어 녹인다. 무색의 액을 쓴다.
> 디페닐아민․아세트산시액 디페닐아민 1.5 g에 황산 1.5
> mL 및 아세트산(100)을 넣어 녹여 100 mL로 한다.
> 디페닐에텔 C12H10O 젤라늄과 같은 향기를 가지는 무
> 색의 결정으로 알코올, 에텔에 녹으며 물에는 거의 녹
> 지 않는다.
> 융점 : 28 ℃
> 비중 : 1.072 ~ 1.075
> 비점 : 254 ~ 259 ℃
> 디페닐이미다졸 C15H12N2 흰색의 결정 또는 결정성 가
> 루로 아세트산(100)에 잘 녹으며 메탄올에는 조금 녹
> 는다.
> 융점 : 234 ~ 236 ℃
> 건조감량 : 0.5 % 이하 (0.5 g, 105 ℃, 3 시간).
> 함량 : 99.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약을 건조하여 약 0.3 g을 정밀하게 달아
> 아세트산(100) 70 mL에 녹여 0.1 mol/L 과염소산으
> 로 적정한다 (지시약 : 염화메틸로자닐린시액 2 방
> 울).
> 디페닐카르바손 C13H12N4O [최순품]
> 디페닐카르바손시액 디페닐카르바손 1 g을 에탄올에 넣
> 어 녹여 1000 mL로 한다.
> 디페닐카르바지드 1,5-디페닐카르보히드라지드 참조.
> 디페닐카르바지드시액 1,5-디페닐카르보히드라지드시
> 액 참조.
> 1,5-디페닐카르보히드라지드 C13H14N4O [최순품]
> 1,5-디페닐카르보히드라지드시액 1,5-디페닐카르보히
> 드라지드 0.2 g을 에탄올(95)․아세트산(100)혼합액(9
> : 1) 100 mL에 녹인다.
> 디펜히드라민 C17H21NO [의약품각조]
> 디프로피온산베클로메타손 C28H37ClO7 [최순품]
> 2,2'-디피리딜 C10H8N2 [최순품]
> α,α'-디피리딜 2,2'-디피리딜 참조.
> 1,3-디-(4-피리딜)프로판 C13H14N2 엷은 황색의 가
> 루이다.
> 융점 : 61 ~ 62 ℃
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1240
> 수분 : 이 약 1 g 중 수분은 1 mg 이하이다.
> 디부카인염산염 C20H29N3O2․HCl [의약품각조]
> 3,3'-디아미노벤지딘염산염 (NH2)2C6H3C6H3(NH2)2․
> 4HCl 흰색의 침상결정으로 물에 녹는다. 상온에서
> 유기용매에 안정하나 수용액에서는 불안정하다. 수용
> 액은 냉장고에 보존한다.
> 불용물 : 이 약 2 g을 물 100 mL에 녹이고 즉시 여과할
> 때 불용물은 1 mg 이하이다 (0.05 %).
> 강열잔분 : 2 g을 탄화한 다음 강열할 때 1 mg 이하
> 이다 (0.05 %).
> 셀레늄검출감도시험 : 아셀렌산(H2SeO3) 1.633 g을
> 물에 녹이고 물을 넣어 1000 mL로 하여 매 mL 당
> 셀레늄 0.010 mg을 함유하도록 한다. 3,3'-염산디아
> 미노벤지딘․염산용액(1 → 200) 2 mL를 넣고 30 ~
> 50 분간 방치한다. 암모늄시액으로 pH 6 ~ 7로 조정
> 한다. 이 액을 125 mL 분액깔때기에 옮기고 톨루엔
> 10 mL를 넣고 30 초 동안 세게 흔들어 섞을 때 톨루
> 엔층에 황색이 나타난다. 셀레늄표준품을 함유하지 않
> 은 염산디아미노벤지딘대조액은 같은 방법으로 조작할
> 때 톨루엔층에 색이 없어야 한다.
> 2,4-디아미노페놀염산염시액 2,4-디아미노페놀염산염
> 1 g 및 아황산수소나트륨 20 g을 물 100 mL에 녹이
> 고 필요하면 여과한다.
> 디에탄올아민염산염 C4H11NO2ㆍHCl 엷은 황색의 액
> 이다.
> 굴절률 : 1.515 ~ 1.519
> 비중 : 1.259 ~ 1.263
> 수분 : 이 약 1 g 중의 수분은 1 mg 이하이다.
> 디페니돌염산염 C21H27NOㆍHCl [의약품각조]
> 딜티아젬염산염 C22H26N2O4S․HCl [의약품각조]
> 라니니켈, 촉매용 이 약은 흑회색의 가루로 니켈 40 ~
> 50 % 및 알루미늄 50 ~ 60 %를 함유하는 합금이
> 다.
> 라우로마크로골 [의약품각조]
> 라우릴황산나트륨 [의약품각조, 제 2 부]
> 라이넥케염 라이넥케염일수화물 참조.
> 라이넥케염시액 라이넥케염일수화물 0.5 g에 물 20
> mL를 넣고 1 시간 때때로 흔들어 은 다음 여과한다.
> 48 시간 이내에 쓴다.
> 라이넥케염일수화물 NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]․H2O [최
> 순품]
> 란타눔시액 산화란타눔 58.65 g에 물 400 mL를 넣고
> 저으면서 염산 250 mL를 천천히 넣어 녹이고 물을
> 넣어 1000 mL로 한다.
> LAL 이 약은 참게(Limulus polyphemus 또는
> Tachypleus tridentatus)의 amebocyte lysate를 원
> 료로 하여 조제된 동결건조품이다.
> 주의 : LAL 시약은 엔도톡신 이외에 (1 → 3) β
> -D-글루칸에 대해서도 반응한다. LAL 시약을 만들
> 때 β-글루칸과 반응하는 G 인자를 제거 또는 G 인
> 자계의 반응을 억제한 LAL 시약도 있다. 검체중에 β
> -글루칸의 존재를 부정할 수 없는 경우에는 이들 엔
> 도톡신에 특이한 LAL 시약을 쓴다.
> LAL 시액 LAL 시약에 엔도톡신시험용 물 또는 엔도톡
> 신이 검출되지 않는 것을 확인한 완충액을 넣어 가만
> 히 섞어 녹인다. 보존할 때에는 -20 ℃ 이하에서 동
> 결하고 보존기간은 LAL 시약의 첨부문서의 기재에
> 따른다.
> 레보치록신나트륨 C15H11I4NaO4․nH2O [의약품각조]
> 레소르신 C6H4(OH)2 [최순품]
> 레소르신시액 레소르신 0.1 g에 염산 10 mL를 넣어
> 녹인다. 쓸 때 만든다.
> 레소르신․황산시액 레소르신 0.1 g을 희석시킨 황산(1
> → 10) 10 mL에 녹인다.
> 레자주린 C12H6NNaO4 갈색을 띤 자색의 결정성 가루
> 로 물에 녹아 자색을 나타낸다.
> 강열잔분 : 28.5 % 이하 (1 g).
> 로가닌, 정량용 C17H26O10
> 로다민 B C28H31C1N2O3 테트라에틸로다민 이 약은
> 녹색의 결정 또는 적자색의 가루로 물에 매우 잘 녹
> 으며 용액은 청자색을 나타내며 묽은 용액은 강한 형
> 광이 있다. 에탄올에 잘 녹으며묽은 산, 알칼리용액에
> 는 조금 녹는다. 강산성에서 안티몬과 착화합물을 형
> 성하며 이 착화합물은 이소프로필에텔에 녹는다.
> 용해상태 : 용액(1 → 200)은 맑다.
> 강열잔분 : 이 약 1 g에 황산 1 mL를 넣어 강열할 때
> 잔사는 2 mg 이하이다 (0.2 %).
> L-로이신 C6H13NO2 [의약품각조]
> 로즈벤갈시액 로즈벤갈 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한
> 다.
> 록크․링겔시액
> 염화나트륨 9.0 g
> 염화칼륨 0.42 g
> 염화칼슘수화물 0.24 g
> 염화마그네슘 0.2 g
> 탄산수소나트륨 0.5 g
> 포도당 0.5 g
> 경질플라스크에서 새로 증류한 물 적당량
> 전체량 1000 mL
> 쓸 때 만든다. 다만, 포도당, 탄산수소나트륨 이외의
> 성분은 농후한 원액으로 만들어 냉소에 보존하고 쓸
> 때 희석하여 써도 무방하다.
> 리모넨 C10H16 무색의 맑은 액으로 특이한 방향이 있
> 고 맛은 약간 쓰다.
> 굴절률 : 1.472 ~ 1.474
> 비중 : 0.841 ~ 0.846
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1241
> 융점 : 176 ~ 177 ℃
> 순도시험 유연물질 : 이 약 0.1 g을 헥산 25 mL에
> 녹여 검액으로 한다. 이 액 2 μL를 가지고 다음 조건
> 으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의
> 피크면적을 자동적분법으로 측정하고 면적백분율법으
> 로 리모넨의 양을 구할 때 97.0 % 이상이다.
> 조작조건
> 검출감도 및 면적측정범위 이외의 조작조건은 「유우칼
> 리유」의 정량법의 조작조건에 따른다.
> 검출감도 : 검액 1 mL를 취하여 헥산을 넣어 100
> mL로 한다. 이 액 2 μL에서 얻은 리모넨의 피크높
> 이가 전체눈금의 40 ~ 60 %가 되도록 조정한다.
> 측정범위 : 용매피크 다음부터 리모넨의 유지시간의
> 약 3 배 범위.
> 리보플라빈 C17H20N4O6 [의약품각조]
> L-리신염산염 C6H14NO2․HCl [의약품각조]
> 리오치로닌나트륨 C15H11I3NNaO4 [의약품각조]
> 리트머스시험지, 적색 [적색리트머스시험지]
> 리트머스시험지, 청색 [청색리트머스시험지]
> 마그네손 [최순품]
> 마그네손시액 마그네손 0.1 g에 디메틸포름아미드 100
> mL를 넣어 녹인다.
> 마그네슘 Mg [최순품]
> 마그네슘가루 Mg [최순품]
> 마그네슘완충액 pH 9 붕산 3.1 g 및 물 500 mL에 1
> mol/L 수산화나트륨용액 21 mL 및 0.1 mol/L 염화
> 마그네슘용액 10 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로
> 한다.
> 마그네시아시액 염화마그네슘 5.5 g 및 염화암모늄 7
> g에 물 65 mL를 넣어 녹이고 암모니아시액 35 mL
> 를 넣어 마개를 한 병에 넣고 수일간 방치하여 여과한
> 다. 액이 맑지 않을 때는 사용 전에 여과한다.
> 마이야시액 염화수은(II) 1.358 g에 물 60 mL를 넣어
> 녹인다. 따로 요오드화칼륨 5 g에 물 10 mL를 넣어
> 녹인다. 두 용액을 잘 섞고 물을 넣어 100 mL로 한
> 다.
> 마취용에텔 에텔, 마취용 참조.
> D-만니톨 C6H14O6 [의약품각조, 「D-만니톨」]
> 말라카이트그린 말라카이트그린수산염 참조.
> 말라카이트그린수산염 C52H54N4O12 [말라카이트(수산
> 염), 최순품]
> 말라카이트그린시액 말라카이트그린수산염 1 g을 아세
> 트산(100) 100 mL에 녹여 만든다.
> 말레인산 C4H4O4 [최순품]
> 말레인산클로르페니라민 C16H19ClN2․C4H4O4 [의약품
> 각조]
> 말론산디메틸 C5H8O4 무색 ~ 미황색의 맑은 액이다.
> 비중 : 1.152 ~ 1.162
> 수분 : 0.3 % 이하.
> 강열잔분 : 0.1 % 이하.
> 말토오스 C12H22O11․H2O [최순품]
> 말혈청(馬血淸) 말에서 혈액을 채혈하여 플라스크에 넣
> 어 혈액을 응고시켜 혈청을 분리하기까지 실온에서 방
> 치한다. 분리한 혈청은 유리용기에 넣어 20 ℃에서
> 동결보존한다.
> 메글루민 C7H17NO5 [의약품각조]
> 메르캅토아세트산 HSCH2COOH [최순품] 앰플에 넣
> 어 냉암소에 보존한다. 장기간 보존하지 않는다.
> 메르캅토푸린 C5H4N4S․H2O [의약품각조]
> 1-메톡시-2-프로판올 C4H10O2 무색의 맑은 액체이
> 다.
> 용해상태 이 약 5 mL에 물 20 mL를 넣어 흔들어
> 섞을 때 액은 맑다.
> 굴절율 : 1.402 ~ 1.405
> 비중 : 0.920 ~ 0.925
> 수분 0.5 % 이하 (5 g)
> 함량 98 % 이상 (기체크로마토그래프법). 정량법은
> 보정면적백분율법을 쓴다.
> 조작조건
> 검출기 : 열전도도검출기
> 칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 유리관에 기
> 체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20 M을 150 ~
> 180 μm의 기체크로마토그래프용규조토에 20 %의
> 비율로 입힌 것을 충전한다.
> 칼럼온도 : 90 ℃ 부근의 일정 온도
> 운반기체 : 헬륨
> 유량 : 20 mL/분
> 메티오닌 C5H11NO2S [의약품각조, L-메티오닌]
> 메틸도파 C10H13NO4 [의약품각조]
> 메틸렌블루 C16H18ClN3S․3H2O [최순품]
> 메틸렌블루․과염소산칼륨시액 과염소산칼륨용액(1 →
> 1000) 500 mL에 흔들어 섞으면서 메틸렌블루용액(1
> → 100)을 약간 혼탁이 생길 때까지 적가한다. 액을
> 방치한 다음 상징액을 여과한다.
> 메틸렌블루시액 메틸렌블루 0.1 g을 물에 녹여 100
> mL로 한다. 필요하면 여과한다.
> 메틸렌블루․황산․인산이수소나트륨시액 메틸렌블루용액
> (1 → 1000) 30 mL에 물 500 mL, 황산 6.8 mL
> 및 인산이수소나트륨이수화물 50 g을 넣어 녹이고 여
> 기에 물을 넣어 1000 mL로 한다.
> 메틸레드 C15H15N3O2 [최순품]
> 메틸레드․메틸렌블루시액 메틸레드 0.1 g 및 메틸렌블루
> 0.1 g에 에탄올(95)을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 필
> 요하면 여과한다. 차광하여 보존한다.
> 메틸레드시액 메틸레드 0.1 g에 에탄올 100 mL를 넣
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1242
> 어 녹인다. 필요하면 여과한다.
> 메틸레드시액, 묽은 메틸레드 25 mg에 에탄올(99.5)
> 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다. 쓸 때 만
> 든다.
> 메틸레드시액, 산 또는 알칼리시험용 메틸레드 0.1 g에
> 0.05 mol/L 수산화나트륨액 7.4 mL 또는 0.1 mol/L
> 수산화나트륨액 3.7 mL를 넣어 유발에서 갈아 섞으면
> 서 녹인 다음 새로이 끓여 식힌 물을 넣어 200 mL로
> 한다.
> 저장법 : 차광한 유리마개병에 보존한다.
> D-(+)-α-메틸벤질아민 C6H5CH(CH3)NH2 아민냄
> 새가 있는 무색 ~ 미황색의 맑은 액체로 에탄올(95)
> 및 아세톤에 썩 잘 녹으며 물에는 녹기 어렵다.
> 굴절률 : 1.524 ~ 1.529
> 비중 : 0.948 ~ 0.956
> 비선광도 : +37 ~ +40° (50 mm)
> 순도시험 : 이 약 0.6 μL를 가지고 다음 조건으로 기
> 체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 피크면
> 적을 자동적분법에 따라 측정한다. 면적백분율법에 의
> 하여 D-(+)-α-메틸벤질아민의 양을 구할 때 98.0
> % 이상이다.
> 조작조건
> 검출기 : 불꽃이온화검출기
> 칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m인 관에 기체크
> 로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M 및 수산화칼륨
> 을 180 ~ 250 μm의 기체크로마토그래프용규조토에
> 각각 10 % 및 5 %의 비율로 피복시킨 것을 충전한
> 다.
> 칼럼온도 : 140 ℃ 부근의 일정온도
> 운반기체 : 헬륨
> 유량 : D-(+)-α-메틸벤질아민의 유지시간이 약 5
> 분이 되도록 조정한다.
> 칼럼의 선정 : 이 약 5 mL에 피리딘 1 mL를 넣어 이
> 액 0.6 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 피리
> 딘, D-(+)-α-메틸벤질아민의 순서로 유출하고 그
> 분리도가 3 이상인 것을 쓴다.
> 검출감도 : 이 약 0.6 μL에서 얻은 D-(+)-α-메틸
> 벤질아민의 피크높이가 전체눈금의 약 90 %가 되도
> 록 조정한다.
> 측정범위 : D-(+)-α-메틸벤질아민의 유지시간의
> 약 3 배 범위.
> 3-메틸-1-부탄올 C5H12O [최순품]
> 메틸셀로솔브 2-메톡시에탄올 참조.
> 2-메틸아미노피리딘 C6H8N2 엷은 황색의 액이다.
> 비점 : 200 ~ 202 ℃
> 비중 : 1.050 ~ 1.065
> 수분 : 이 약 1 g 중의 수분은 1 mg 이하이다.
> 4-메틸아미노페놀황산염 (HOC6H4NHCH3)2․H2SO4
> [최순품]
> p-메틸아미노페놀황산염 4-메틸아미노페놀황산염 참
> 조.
> 4-메틸아미노페놀시액황산염 4-메틸아미노페놀황산염
> 0.35 g 및 아황산수소나트륨 20 g을 물에 녹여 100
> mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> p-메틸아미노페놀황산염시액 4-메틸아미노페놀황산염
> 시액 참조.
> 2-메틸아미노피린 2-메틸아미노피리딘 참조.
> 메틸에틸케톤 2-부타논 참조.
> dl-메틸에페드린염산염 C11H17NO․HCl [의약품각조]
> 메틸옐로우 C14H15N3 [최순품]
> 메틸옐로우시액 메틸옐로우 0.1 g에 에탄올(95) 200
> mL를 넣어 녹인다.
> 메틸오렌지 C14H14N3NaO3S [최순품]
> 메틸오렌지․붕산시액 메틸오렌지 0.5 g 및 붕산 5.2 g
> 에 물 500 mL를 넣고 수욕에서 가온하여 녹인다. 식
> 힌 다음 클로로포름 50 mL씩으로 3 회 씻는다.
> 메틸오렌지시액 메틸오렌지 0.1 g에 물 100 mL를 넣
> 어 녹인다. 필요하면 여과한다.
> 메틸오렌지․자이렌시아놀 FF 시액 메틸오렌지 1 g 및
> 크실렌시아놀 FF 1.4 g에 묽은에탄올 500 mL를 넣
> 어 녹인다.
> 메틸이소부틸케톤 4-메틸-2-펜타논 참조.
> 메틸티몰블루 C37H43N2NaO13S [최순품]
> 메틸티몰블루․질산칼륨지시약 메틸티몰블루 0.1 g과 질
> 산칼륨 9.9 g을 섞어 균질하게 될 때까지 조심하여
> 갈아서 만든다.
> 감도 : 이 약 20 mg을 0.02 mol/L 수산화나트륨
> 100 mL를 넣어 녹일 때 액의 색은 약간 청색이며 이
> 액에 0.01 mol/L 염화바륨액 0.05 mL를 넣을 때 청
> 색을 나타내고 다시 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라
> 아세트산디나트륨액 0.1 mL를 넣을 때 액은 무색으로
> 된다.
> 메틸테스토스테론 C20H30O2 [의약품각조]
> 3-메틸-1-페닐-5-피라졸론 C10H10N2O [최순품]
> 4-메틸-2-펜타논 CH3COCH2CH(CH3)2 [최순품]
> 메틸프레드니솔론 C22H30O5 [의약품각조]
> 2-메틸-1-프로판올 (CH3)2CHCH2OH [최순품]
> 메타닐옐로우 C18H14N3NaO3S 황갈색의 가루로 물에
> 조금 녹으며 에탄올(95) 또는 디메틸포름아미드에는
> 매우 녹기 어렵다.
> 메타닐옐로우시액 메타닐옐로우 0.1 g에 디메틸포름아
> 미드 200 mL를 넣어 녹인다.
> 메타인산 HPO3 [최순품]
> 메타인산․아세트산시액 메타인산 15 g 및 아세트산
> (100) 40 mL에 물을 넣어 녹여 500 mL로 한다. 냉
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1243
> 소에 보존한다. 2 일 이내에 쓴다.
> 메타중아황산나트륨 이아황산나트륨 참조.
> 메타중아황산나트륨시액 이아황산나트륨시액 참조.
> 메타크릴카르복실산양이온교환수지 [순품]
> 메탄설폰산 CH3SO3H 이 약은 무색의 맑은 액 또는
> 무색 혹은 흰색의 결정성 덩어리로 특이한 냄새가 있
> 다. 이 약은 물, 에탄올(95) 또는 에틸에텔과 섞인다.
> 비중 : 1.483 ~ 1.488
> 응고점 : 15 ~ 20 ℃
> 함량 : 99.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 2 g을 정밀하게 달아 물 40 mL에
> 녹여 1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다 (지시약
> : 브롬티몰블루시액 2 방울).
> 1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 96.10 mg CH3SO3H
> 메탄설폰산시액 메탄설폰산 35 mL에 아세트산(100)
> 20 mL 및 물을 넣어 500 mL로 한다.
> 메탄설폰산시액, 0.1 mol/L 메탄설폰산 4.8 g에 물을
> 넣어 500 mL로 한다.
> 메탄설폰산칼륨 CH3SO3K 흰색의 결정 또는 결정성
> 가루이다.
> 순도시험 용해상태 : 이 약 1.0 g을 물 20 mL에 녹
> 일 때 액은 무색이며 맑다.
> 함량 : 98.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 아세트산
> (100) 10 mL에 녹이고 아세트산탈수물 20 mL를 넣
> 어 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (전위차적정
> 법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.
> 0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 13.420 mg CH3SO3K
> 메탄올 CH3OH [최순품]
> 메탄올, 수분측정용 일반시험법의 수분측정법 참조.
> 메탄올, 정제 메탄올을 새로이 증류한다.
> 메탄올불포함에탄올 에탄올(95), 메탄올불포함 참조.
> 메탄올불포함에탄올(95) 에탄올(95), 메탄올불포함 참
> 조.
> 메탄올성염산시액, 0.01 mol/L 1 mol/L 염산 1 mL를
> 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 한다.
> 4-메톡시벤즈알데히드 C8H8O2 무색 ~ 엷은 청색의
> 맑은 액으로 에탄올(95) 또는 디에틸에텔과 섞이고
> 물에는 거의 녹지 않는다.
> 비중 : 1.123 ~ 1.129
> 함량 : 97.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 0.8 g을 정밀하게 달아 히드록실아
> 민시액 7.5 mL를 정확하게 넣고 잘 흔들어 섞어 30
> 분간 방치한 다음 0.5 mol/L 염산으로 적정한다 (지
> 시약 : 브롬페놀블루시액 3 방울). 다만, 적정의 종말
> 점은 액의 청색이 녹색을 거쳐 황록색으로 변할 때로
> 한다. 같은 방법으로 공시험을 한다.
> 0.5 mol/L 염산 1 mL = 68.08 mg C8H8O2
> 4-메톡시벤즈알데히드․아세트산시액 4-메톡시벤즈알데
> 히드 0.5 mL에 아세트산(100)을 넣어 100 mL로 한
> 다.
> 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 에탄올(95) 9 mL에
> 4-메톡시벤즈알데히드 0.5 mL 및 황산 0.5 mL를
> 넣어 잘 섞는다.
> 2-메톡시에탄올 CH3OCH2CH2OH [최순품]
> 멘톨 C10H20O [의약품각조, 제 2 부 「dl-멘톨」또는
> 「l-멘톨」]
> 면실유 Gossypium hirsutum Linn‰(Gossypium) 또는
> 기타 동속식물의 종자에서 얻은 불휘발성의 지방유를
> 정제한 것이다. 엷은 황색의 유상액체로 냄새는 없다.
> 디에틸에텔, 클로로포름, 헥산 또는 이황화탄소와 섞인
> 다. 에탄올(95)에 녹기 어렵다.
> 굴절률 : 1.472 ~ 1.474
> 비누화가 : 190 ~ 198
> 비중 : 0.915 ~ 0.921
> 산가 : 0.5 이하.
> 요오드가 : 103 ~ 116
> 모노에탄올아민 2-아미노에탄올 참조.
> 몰리브덴산나트륨 몰리브덴산나트륨이수화물 참조.
> 몰리브덴산나트륨이수화물 Na2MoO4․2H2O [최순품]
> 몰리브덴산암모늄 칠몰리브덴산육암모늄사수화물 참조.
> 몰리브덴산암모늄시액 칠몰리브덴산육암모늄사수화물
> 21.2 g에 물을 넣어 녹여 200 mL로 한다 (10 %).
> 쓸 때 만든다.
> 몰리브덴산암모늄․황산시액 칠몰리브덴산육암모늄사수화
> 물 0.1 g에 희석시킨 황산(3 → 20)을 넣어 녹여 40
> mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 몰식시험용대조플라스틱 폴리에틸렌제로 몰식시험에 적
> 합한 것.
> 몰식자산 C6H2(OH)3COOH․H2O [최순품]
> 무균시험용미리스틴산이소프로필 미리스틴산이소프로필,
> 무균시험용 참조.
> 무균시험용티오글리콜산배지 Ⅰ 일반시험법의 무균시험
> 법 참조.
> 무균시험용티오글리콜산배지 II 일반시험법의 무균시험
> 법 참조.
> 무균시험용포도당․펩톤배지 일반시험법의 무균시험법 무
> 균시험용포도당․펩톤배지 참조.
> 무비소아연 아연, 비소분석용 참조.
> 무수디에틸에텔 디에틸에텔, 무수 참조.
> 무수벤젠 벤젠, 무수 참조.
> 무수아황산나트륨 아황산나트륨, 무수 참조.
> 무수에탄올 에탄올(99.5) 참조.
> 무수에텔 디에틸에텔, 무수 참조.
> 무수염화제이철․피리딘시액 염화철(III)․피리딘시액, 무수
> 참조.
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1244
> 무수염화철(III)․피리딘시액 염화철(III)․피리딘시액, 무
> 수 참조.
> 무수유당 C12H22O11 [의약품각조, 「무수유당」]
> 무수인산일수소나트륨 인산수소이나트륨, 무수 참조.
> 무수인산일수소나트륨, pH 측정용 인산수소이나트륨,
> pH 측정용 참조.
> 아세트산탈수물 (CH3CO)2O [최순품]
> 무수아세트산나트륨 아세트산나트륨, 무수 참조.
> 아세트산탈수물․피리딘시액 아세트산탈수물 25 g을
> 100 mL의 용량플라스크에 넣고 피리딘을 넣어 100
> mL로 한다. 잘 섞고 외기와 접촉하지 않게 차광하여
> 보존한다. 이 액은 보존 중에 착색하나 쓰는 데는 지
> 장이 없다.
> 무수카페인 카페인, 무수 참조.
> 무수탄산나트륨 탄산나트륨, 무수 참조.
> 무수탄산칼륨 탄산칼륨, 무수 참조.
> 무수프탈산 C6H4(CO)2O [최순품]
> 무수피리딘 피리딘, 무수 참조.
> 무수숙신산 C4H4O3 흰색 ~ 미황백색의 결정 또는 얇
> 은 조각모양으로 냄새는 없다. 물에 녹고 열탕에 잘
> 녹고 에탄올(95)에 조금 녹는다.
> 순도시험 1) 염화물 0.005 % 이하.
> 2) 철 0.001 % 이하.
> 강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).
> 함량 : 98.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를
> 넣어 가온하여 녹인다. 식힌 다음 1 mol/L 수산화나
> 트륨액으로 적정한다 (지시약 : 페놀프탈레인시액 2
> 방울).
> 1 mol/L 수산화나트륨 1 mL = 50.04 mg C4H4O3
> 무수황산구리 황산구리(II) 참조.
> 무수황산나트륨 황산나트륨, 무수 참조.
> 무알데히드에탄올 에탄올, 무알데히드 참조.
> 묽은과산화수소시액 과산화수소시액, 묽은 참조.
> 묽은 p-디메틸아미노벤즈알데히드․염화제이철시액 4-
> 디메틸아미노벤즈알데히드․염화철(III)시액, 묽은 참조.
> 묽은 4-디메틸아미노벤즈알데히드․염화철(III)시액 4-디
> 메틸아미노벤즈알데히드․염화철(III)시액, 묽은 참조.
> 묽은메틸레드시액 메틸레드시액, 묽은 참조.
> 묽은브롬페놀블루시액 브롬페놀블루시액, 묽은 참조.
> 묽은산화바나듐(Ⅴ)시액 산화바나듐(Ⅴ)시액, 묽은 참
> 조.
> 묽은수산화나트륨시액 수산화나트륨시액, 묽은 참조.
> 묽은수산화칼륨․에탄올시액 수산화칼륨․에탄올시액, 묽은
> 참조.
> 묽은에탄올 에탄올, 묽은 참조.
> 묽은염산 염산, 묽은 참조.
> 묽은염화제이철시액 염화철(III)시액, 묽은 참조.
> 묽은염화철(III)시액 염화철(III)시액, 묽은 참조.
> 묽은오산화바나듐시액 산화바나듐(V)시액, 묽은 참조.
> 묽은요오드시액 요오드시액, 묽은 참조.
> 묽은질산 질산, 묽은 참조.
> 묽은차질산비스무트․요오드화칼륨시액, 분무용 타르타르
> 산 10 g을 50 mL에 녹인다. 여기에 차질산비스무트
> 시액 5 mL를 넣는다.
> 묽은차아세트산납시액 차아세트산납시액, 묽은 참조.
> 묽은철․페놀시액 철․페놀시액, 묽은 참조.
> 묽은아세트산 아세트산, 묽은 참조.
> 묽은티몰블루시액 티몰블루시액, 묽은 참조.
> 묽은황산 황산, 묽은 참조.
> 묽은황산암모늄철(III)시액 황산암모늄철(III)시액, 묽은
> 참조.
> 묽은황산제이철암모늄시액 황산암모늄철(III)시액, 묽은
> 참조.
> 뮤렉시드 C8H8N6O6 적자색의 가루로 에탄올(95) 또는
> 디에틸에텔에는 거의 녹지 않는다.
> 순도시험 용해상태 : 이 약 10 mg을 물 100 mL에
> 녹일 때 액은 맑다.
> 강열잔분 : 0.10 % 이하 (1 g).
> 감도 : 이 약 10 mg을 pH 10.0 암모니아․염화암모늄
> 완충액 2 mL 및 물을 넣어 녹여 100 mL로 하여 검
> 액으로 한다. 따로 희석시킨 칼슘표준액(1 → 10) 5
> mL에 pH 10.0 암모니아․염화암모늄완충액 2 mL 및
> 물을 넣어 25 mL로 하고 0.1 mol/L 수산화나트륨시
> 액으로 pH 11.3으로 조정한다. 이 액에 검체 2 mL를
> 넣고 물을 넣어 50 mL로 할 때 액의 색은 적자색을
> 나타낸다.
> 뮤렉시드․염화나트륨지시약 뮤렉시드 0.1 g과 염화나트
> 륨 10 g을 섞어 균질하게 될 때까지 섞는다. 차광하
> 여 보존한다.
> 미리스틴산이소프로필 C17H34O2 무색의 맑은 유상의
> 액체로 냄새는 없다. 약 5 ℃에서 응고한다. 90 % 알
> 코올에 녹고 여러가지 유기용매 및 고형유와 섞이기
> 쉽고 물, 글리세린 및 프로필렌글리콜에 녹지 않는다.
> 굴절률 : 1.432 ~ 1.436
> 비누화가 : 202 ~ 212
> 비중 : 0.846 ~ 0.854
> 산가 : 1 이하.
> 요오드가 : 1 이하.
> 강열잔분 : 0.1 % 이하 (1 g).
> 미리스틴산이소프로필, 무균시험용 C17H34O2 미리스틴
> 산이소프로필 100 mL를 원심침전관에 넣고 2회 증류
> 한 물 100 mL를 넣고 10 분간 세게 흔들어 섞는다.
> 다음 매분 1800 회전속도로 20 분간 원심분리하여
> 상징액(미리스틴산이소프로필층)을 분취한다. 나머지
> 수층의 pH 가 5.5 이상일 때 상징액을 다음과 같이
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1245
> 처리한다. 20 mm × 20 cm의 유리제칼럼에 활성알
> 루미나를 15 cm의 높이까지 넣고 이 칼럼에 pH시험
> 에 적합한 미리스틴산이소프로필 500 mL를 통한다.
> 이 때 통과의 적도(適度)를 유지하기 위하여 약간 양
> 압으로 하여 흘린 다음 다시 미리스틴산이소프로필을
> 여과멸균하여 만든다.
> 밀납 [의약품각조, 제 2 부, 황납]
> 밀론시액 수은 2 mL를 삼각플라스크에 넣고 질산 20
> mL를 넣은 다음 흔들어 주어 수은을 작은 방울로 한
> 다. 10 분 후에 물 35 mL를 넣는다. 침전 또는 결정
> 이 생기는 경우에는 공기를 통하여 산화물을 완전히
> 없앤 희석시킨 질산(1 → 5)을 충분하게 넣어 녹인
> 다음 현탁이 되는 침전이 생길 때까지 수산화나트륨용
> 액(1 → 10)을 완전하게 섞으면서 적가한다. 여기에
> 희석시킨 질산 5 mL를 넣어 섞는다. 이 시액은 쓸 때
> 통풍실에서 만든다.
> 바나딘산암모늄 NH4VO3 [최순품]
> 바닐린 C6H3CHO(OCH3)(OH)
> 바닐린․염산시액 바닐린 5 mg에 에탄올(95) 0.5 mL를
> 넣어 녹이고 물 0.5 mL 및 염산 3 mL를 넣는다. 쓸
> 때 만든다.
> 바닐린․황산시액 황산 75 mL를 빙냉한 에탄올(95) 25
> mL에 조심하면서 넣는다. 식은 다음 바닐린 1 g을 넣
> 어 녹인다. 쓸 때 만든다.
> 바닐린․황산․에탄올시액 바닐린 3 g을 에탄올(99.5)에
> 녹여 100 mL로 한 액에 황산 0.5 mL를 넣는다.
> 바르비탈 C8H12N2O3 [의약품각조]
> 바르비탈나트륨 C8H11N2NaO3 흰색의 결정 또는 결정
> 성 가루로 냄새는 없고 맛은 쓰다. 물에 잘 녹으며 에
> 탄올(95)에 녹기 어렵고 에텔에는 거의 녹지 않는다.
> pH : 이 약의 수용액(1 → 200)의 pH는 9.9 ~ 10.3
> 이다.
> 건조감량 : 1.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 4 시간).
> 함량 : 98.5 % 이상.
> 정량법 : 이 약을 건조하여 그 약 0.5 g을 정밀하게
> 달아 분액깔때기에 넣고 물 20 mL를 넣어 녹이고 에
> 탄올(95) 5 mL 및 묽은염산 10 mL를 넣고 클로로
> 포름 50 mL로 추출한다. 또 클로로포름 25 mL로 3
> 회 추출하여 모든 클로로포름추출액을 합하고 물 5
> mL씩으로 2 회 씻어, 씻은 액을 클로로포름 10 mL
> 씩으로 2 회 추출하고 전후의 클로로포름추출액을 합
> 하고 삼각플라스크에 여과한다. 여액을 클로로포름 5
> mL씩으로 3 회 씻고 여액 및 씻은 액을 합하여 에탄
> 올(95) 10 mL를 넣고 0.1 mol/L 수산화칼륨․에탄올
> 액으로 적정한다 (지시약 : 아리잘린옐로우 GG․티몰프
> 탈레인시액 2 mL). 다만 적정의 종말점은 황색이 엷
> 은 청색을 거쳐 자색으로 변할 때로 한다. 같은 방법
> 으로 공시험을 하여 보정한다.
> 0.1 mol/L 수산화칼륨․에탄올액 1 mL = 20.618 mg
> C8H11N2NaO3
> 바르비탈완충액 바르비탈나트륨 15 g에 물 700 mL를
> 넣어 녹이고 묽은염산을 넣어 pH를 7.6으로 조정한
> 다음 여과한다.
> 바셀린 [의약품각조, 제 2 부 「흰색바셀린」또는
> 「황색바셀린」]
> 바소프레신 C46H65N15O12S2 흰색의 가루이다.
> 구성아미노산 옥시토신의 구성아미노산의 조건으로
> 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 구성
> 아미노산의 글리신에 대한 몰 비를 구할 때 아스파라
> 긴산은 0.9 ~ 1.1, 글루탐산은 0.9 ~ 1.1, 프롤린은
> 0.9 ~ 1.1, 티로신은 0.8 ~ 1.1, 페닐알라닌은 0.9 ~
> 1.1, 아르기닌은 0.9 ~ 1.1 및 시스틴은 0.8 ~ 1.1이
> 며 이 밖의 아미노산은 각각 0.03 이하이다.
> 박층크로마토그래프용셀룰로오스 셀룰로오스를 박층크로
> 마토그래프용으로 만든 양질의 것.
> 박층크로마토그래프용셀룰로오스(형광제 첨가) 박층크로
> 마토그래프용셀룰로오스에 형광제를 넣은 것.
> 박층크로마토그래프용실리카겔 실리카겔을 박층크로마
> 토그래프용으로 만든 양질의 것.
> 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가) 박층크로마
> 토그래프용, 디메틸실릴화한 실리카 겔에 형광제를 넣
> 은 것.
> 박층크로마토그래프용실리카겔(혼합형광제 첨가) 박층
> 크로마토그래프용 실리카 겔에 형광제를 넣은 것.
> 박층크로마토그래프용2-아미노-5-클로로벤조페논
> C13H10CINO 황색의 결정성 가루이다.
> 융점 : 97 ~ 101 ℃
> 순도시험 유연물질 : 이 약 10 mg을 취하여 메탄올
> 에 녹이고 정확하게 200 mL로 한 액을 가지고 「클
> 로르디아제폭시드」의 순도시험 3)에 따라 시험할 때
> Rf 값이 약 0.7인 주반점 이외의 반점은 나타나지 않
> 는다.
> 박층크로마토그래프용아코니틴 C34H47NO11 클로로포
> 름, 또는 벤젠에 잘 녹고 무수에탄올에 녹고 물에는
> 매우 녹기 어렵다.
> 융점 : 약 204 ℃
> 비선광도 : 17.3 ° (클로로포름용액)
> 박층크로마토그래프용알부틴 C12H16O7․nH2O 무색 ~
> 흰색의 결정 또는 결정성의 가루로 냄새가 없다. 물에
> 잘 녹고 메탄올에는 녹고, 에탄올(95)에 조금 녹고 아
> 세트산에틸 또는 클로로포름에는 거의 녹지 않는다.
> 박층크로마토그래프용염산 1,1-디페닐-4-피페리디노
> -1-부텐 C21H25N․HCl 염산디페니돌 1 g에 1
> mol/L 염산시액 30 mL를 넣고 환류냉각기를 붙이고
> 1 시간 가열한다. 냉후 클로로포름 30 mL씩으로 2
> 회 추출한다. 클로로포름추출액을 합하여 물 10 mL씩
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1246
> 으로 2 회 씻은 다음 클로로포름을 감압으로 날려 보
> 낸다. 잔류물을 디에틸에텔․에탄올(95)혼합액(3 : 1)
> 으로 재결정하여 얻은 결정을 데시케이터(감압, 실리
> 카 겔)에서 2 시간 건조한다. 흰색의 결정 또는 결정
> 성 가루이다.
> 흡광도 (250 nm) : 386 ~ 446 (10 mg, 물,
> 1000 mL)
> 융점 : 176 ~ 180 ℃
> 함량 : 99.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 0.2 g을 정밀하게 달아 아세트산
> (100) 20 mL에 녹이고 아세트산탈수물 20 mL를 넣
> 고 0.05 mol/L 과염소산으로 적정한다 (전위차적정
> 법). 같은 방법으로 공시험을 한다.
> 0.05 mol/L 과염소산 1 mL = 16.395 mg
> C21H25N․HCl
> 박층크로마토그래프용 p-클로로벤즈알데히드 C7H5ClO
> 흰색 ~ 엷은 황색의 결정 또는 가루로 특이한 냄새가
> 있다. 메탄올, 에탄올 또는 클로로포름에 잘 녹고 물에
> 매우 녹기 어렵다.
> 융점 : 46 ~ 48 ℃
> 순도시험 유연물질 : 이 약 5.0 mg을 달아 클로로포
> 름 10 mL를 정확하게 넣어 녹인 액을 가지고 「클로
> 르메자논」의 순도시험 5)에 따라 시험할 때 Rf 값 약
> 0.7의 위치에 1 개의 반점을 나타낸다.
> 함량 : 98.5 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 3 g을 정밀하게 달아 메탄올 70
> mL를 넣어 녹이고 염산히드록실아민용액(1 → 2) 10
> mL를 넣어 30 분간 방치하고 1 mol/L 수산화나트륨
> 액으로 적정한다 (지시약 : 브롬페놀블루시액 5 방
> 울). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.
> 1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL
> = 140.57 mg C7H5ClO
> 박층크로마토그래프용 p-클로로벤조산 4-클로로벤조
> 산을 박층크로마토그래프용으로 한 것.
> 박층크로마토그래프용 (2-클로로페닐)-디페닐메탄올
> C19H15ClO 클로트리마졸 5 g에 0.2 mol/L 염산시액
> 300 mL를 넣고 30 분간 끊인다. 식힌 다음 디에틸에
> 텔 100 mL로 추출한다. 디에틸에텔추출액을 0.2
> mol/L 염산시액 10 mL씩으로 두 번, 다음에는 물
> 10 mL씩으로 두 번 씻는다. 디에틸에텔추출액에 무수
> 황산나트륨 5 g을 넣고 흔들어 섞은 다음 여과한다.
> 여액인 디에틸에텔을 유지하고 잔류물에 메탄올 200
> mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 여과한다. 여액을 가
> 온하고 흔들어 섞으면서 물 100 mL를 천천히 넣는
> 다. 얼음에서 식힌 다음 석출한 결정을 데시케이터(오
> 산화인)에서 24 시간 건조한다. 흰색결정성 가루이다.
> 디클로로메탄에 썩 잘 녹고 디에틸에텔에 잘 녹고 메
> 탄올에 녹고 물에는 거의 녹지 않는다.
> 융점 : 92 ~ 95 ℃
> 순도시험 유연물질 : 이 약 10 mg을 달아 디클로로
> 메탄에 녹여 정확하게 20 mL로 한 액 10 μL를
> 가지고 「클로트리마졸」의 순도시험 7)에 따라 시
> 험할 때 주반점 이외의 반점은 없다.
> 박층크로마토그래프용폴리아미드 박층크로마토그래프용
> 으로 만든 것.
> 박층크로마토그래프용폴리아미드(형광제 첨가) 박층크
> 로마토그래프용폴리아미드에 형광제를 넣은 것.
> 박하유 [의약품각조, 제 2 부]
> L-발린 C5H11O2 [최순품]
> 발삼 현미경용카나다발삼. 쓸 때 크실렌으로 적당한 농
> 도로 희석시킨다.
> 발연질산 질산, 발연 참조.
> 발연황산 황산, 발연 참조.
> 백금산트리클로로암민 Cl3H7N2Pt 시스플라틴 20 g에
> 6 mol/L 염산시액 600 mL를 넣고 환류냉각기를 달
> 아 수욕에서 4 ~ 6 시간 섞으면서 가열한다. 식힌 다
> 음 용매를 날려 보내고 주황색의 잔류물을 실온에서
> 감압 건조한다. 이 주황색의 잔류물에 메탄올 300 mL
> 를 넣고 약 50 ℃로 가온하여 불용성의 황색 잔류물을
> 여과하여 제거하고 여액을 얻는다. 황색의 잔류물을 메
> 탄올 10 mL로 씻어 여액과 씻은 액을 합하고 약 50
> ℃로 가온하고 이 액을 흔들어 섞으면서 아세트산에틸
> 100 mL를 천천히 넣는다. 이 액을 차광하고 실온으로
> 냉각한 다음 약 -10 ℃에서 1 시간 방치한다. 석출한
> 결정을 여과하고 제거하고 결정을 다시 아세톤 100
> mL로 씻는다. 여액과 씻은 액을 합하고 증발건고하여
> 주황색의 결정을 얻는다. 필요하면 위에 기술한 정제조
> 작을 반복하여 불용성의 결정을 제거한다. 주황색의 결
> 정에 아세톤․메탄올혼합액 (5 : 1) 300 ~ 500 mL를
> 넣고 약 50 ℃로 가온하여 흔들어 섞고 뜨거울 때 여
> 과하여 불용성의 결정을 제거한다. 이 결정을 아세톤․
> 메탄올혼합액 (5 : 1)을 씻고 여액과 씻은 액을 합한
> 다. 이 조작을 여러 번 반복한 다음 용매를 날려보낸
> 다. 얻어진 결정을 아세톤 50 mL에 분산 현탁시켜 여
> 과하고 얻어진 결정을 아세톤 20 mL로 씻고 실온에서
> 감압건조한다. 이 시약은 황갈색의 결정성 가루이다.
> 확인시험 이 시약을 80 ℃에서 3 시간 건조하여 적
> 외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정
> 할 때 파수 3480, 3220, 1622, 1480 및 1321 cm-1
> 부근에서 흡수를 나타낸다.
> 유연물질 시스플라틴 이 조작은 차광한 용기를 써서
> 한다. 이 약 10 mg을 달아 디메틸포름아미드에 녹여
> 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 시스플
> 라틴 10 mg을 달아 디메틸포름아미드에 녹여 정확하
> 게 50 mL로 하고 이 액 5.0 mL에 디메틸포름아미드
> 를 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1247
> 액 및 표준액 40 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크
> 로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 시스플라틴
> 의 피크면적 AT 및 AS를 자동적분법에 따라 측정할
> 때 검액에서 얻은 시스플라틴의 피크면적은 표준액에
> 서 얻은 주피크 면적보다 크지 않다.
> 조작조건
> 「시스플라틴」의 정량법의 조작조건을 따른다.
> 시스템적합성
> 시스템의 성능 : 표준액 40 μL를 가지고 위의 조건으
> 로 조작할 때 시스플라틴 피크의 이론단수 및 대칭계
> 수는 각각 2500 이상 및 2.0 이하이다.
> 시스템의 재현성 : 표준액 40 μL을 가지고 위의 조건
> 으로 6 회 반복하여 주입할 때 시스플라틴 피크면적의
> 상대표준편차는 5.0 % 이하이다.
> 백당 C12H22O11 [의약품각조, 제 2 부 「정제백당」]
> 베라트르산 C9H10O4 [최순품] 3,4-디메톡시벤조산,
> 융점 약 180 ℃
> 베헨산메틸 C23H46O2 흰색의 인편상 결정 또는 가루로
> 냄새와 맛은 없다. 아세톤, 에텔 또는 클로로포름에 녹
> 는다.
> 융점 : 54 ℃
> 비누화가 : 155.5 ~ 158.5
> 벤젠 C6H6 [최순품]
> 벤젠, 무수 벤젠에 나트륨을 넣고 24 시간 방치하여 탈
> 수하고 증류하여 79.5 ~ 81 ℃의 유분(留分)을 모은
> 다.
> 벤조산 C6H5COOH [최순품]
> 벤조산나트륨 C7H5NaO2 [의약품각조]
> 벤조산메틸 C6H5COOCH3 무색의 투명한 액이다.
> 굴절률 : 1.515 ~ 1.520
> 비중 : 1.087 ~ 1.095
> 순도시험 : 이 약 0.1 mL를 「염산티아민」정량법의
> 이동상에 녹여 50 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지
> 고 「염산티아민」정량법의 조작조건에 따라 액체크로
> 마토그래프법으로 시험할 때 주피크 유지시간의 약 2
> 배의 범위에 대하여 각각의 피크면적을 자동적분법으
> 로 측정하여 면적백분율법에 따라 벤조산메틸의 양을
> 구할 때 99.0 % 이상이다.
> 벤조산메틸, 에스트리올시험용 C8H8O2 이 약은 무색의
> 투명한 액으로 특이한 냄새가 있다.
> 굴절률 : 1.515 ~ 1.520
> 비중 : 1.087 ~ 1.095
> 산가 : 0.5 이하.
> 벤조산벤질 C6H5COOCH2C6H5 [최순품]
> 테스토스테론벤조에이트 C26H32O2 [순품]
> 벤조산페닐 C13H10O2 흰색의 결정 또는 결정성 가루로
> 약간 특이한 냄새가 있다.
> 융점 : 68 ~ 70 ℃
> 순도시험 용해상태 : 이 약 1.0 g을 메탄올 20 μL
> 에 녹일 때 액은 투명하다.
> 벤조산프로필 C6H5COOC3H7 무색투명한 액으로 특이
> 한 냄새가 있다.
> 굴절률 : 1.498 ~ 1.503
> 비중 : 1.022 ~ 1.027
> p-벤조퀴논 C6H4O2 황색 ~ 황갈색의 결정 또는 결정
> 성 가루로 자극성인 냄새가 있다. 에탄올(95) 또는 에
> 텔에 녹고 물에 녹기 어렵다. 이 약은 빛에 의해 서서
> 히 흑갈색으로 변한다.
> 융점 : 111 ~ 116 ℃
> 함량 : 98.0 % 이상.
> 정량법 : 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 요오드병에
> 넣고 물 25 mL 및 희석시킨 황산(1 → 15) 25 mL
> 를 정확하게 넣고 요오드화칼슘 3 g을 넣어 흔들어
> 섞어 녹이고 0.1 mol/L 티오황산나트륨으로 적정한다
> (지시약 : 전분시약 3 mL). 같은 방법으로 공시험을
> 한다.
> 0.1 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL
> = 5.405 mg C6H4O2
> p-벤조퀴논시액 p-벤조퀴논 1 g을 아세트산(100) 5
> mL에 녹여 에탄올을 넣어 100 mL로 한다.
> 벤조페논 C6H5COC6H5 [최순품]
> 벤즈알데히드 C6H5CHO [최순품]
> 벤지딘 NH2C6H4C6H4NH2 [최순품]
> 벤지딘구리시험지 A 액 : 벤지딘 2 g에 아세트산(100)
> 2 g 및 물 100 mL를 넣고 15 분간 때때로 저어 섞
> 으면서 80 ℃로 가온하고 식힌 다음 흡인여과한다. B
> 액 : 아세트산구리 3 g을 물 100 mL에 녹인다. 쓸
> 때 A 액 25 mL, B 액 2 mL를 섞고 이 혼합액에 여
> 과지를 담그어 젖은 상태로 쓴다.
> 벤지딘․아세트산구리시액 A 액 : 벤지딘 1 g에 묽은아
> 세트산 100 mL를 넣고 30 ~ 40 ℃에서 가온하여
> 녹인다. B 액 : 아세트산구리 3 g에 물 100 mL를 넣
> 어 녹인다. A 액 및 B 액을 같은 용량으로 섞는다. 쓸
> 때 만든다.
> 벤질알코올 C6H5CH2OH [최순품]
> 벤질에테르 [최순품]
> 벤질페니실린칼륨 C16H17KN2O4S [의약품각조]
> 보통부이온 고기엑스 5 g 및 펩톤 10 g을 물 1000
> mL에 넣어 조용히 가온하여 녹이고 멸균한 다음의
> pH가 6.4 ~ 7.0이 되도록 조정하고, 식힌 다음 증발
> 된 물을 보충하여 여과한다. 이 액을 121 ℃에서 30
> 분간 고압증기멸균한다.
> 보통한천배지 보통부이온 1000 mL에 한천 25 ~ 30
> g을 넣어 가열하여 녹인다. 증발된 물을 보충하고 pH
> 를 6.4 ~ 7.0으로 조정한 다음 여과하여 분주하고 고
> 압증기멸균한다. 가루상태의 한천을 쓸 때는 15 ~ 20
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) 2007년
> 1248
> g을 쓴다.
> 볼리브도바나드시액 미세한 몰리브덴산암모늄 4 g 및
> 미세한 바나드산암모늄 0.1 g을 물 70 mL에 넣어 현
> 탁시키고 녹을 때까지 연화한다. 여기에 질산 20 mL
> 을 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다.
> 부이온, 보통 보통부이온, 참조.
> 2-부타논 CH3COC2H5 [K 최순품]
> 부탄올, 이소 2-메틸-1-프로판올 참조.
> 부탄올, 제 2 2-부탄올 참조.
> 부탄올, 제 3 t-부틸알코올 참조.
> 1-부탄올 CH3(CH2)2CH2OH [최순품]
> 2-부탄올 CH3CH2CH(OH)CH3 [최순품]
> n-부탄올 1-부탄올 참조.
> 1-부탄올, 암모니아 포화 1-부탄올 100 mL에 묽은
> 암모니아수(28)(1 → 100) 60 mL을 넣어 10분간
> 격렬하게 흔든 다음 정치한다. 윗층을 쓴다.
> 부틸로락톤 C4H6O2 무색 ~ 거의 무색의 등명한 액이
> 다.
> 비중 : 1.128 ~1.135
> 비점 : 198 ~ 208 ℃
> tert-부틸메틸에텔 (CH3)3COCH3 무색의 투명한 액으
> 로 특이한 냄새가 있다.
> 비중 : 0.7404
> 굴절률 : 1.3689
> n-부틸아민 CH3CH2CH2CH2NH2 무색의 액으로 아민
> 과 같은 특이한 냄새가 있다. 물, 에탄올 또는 에텔과
> 섞인다. 수용액은 알칼리성이고 공기중에서 쉽게 이산
> 화탄소를 흡수한다.
> 비중 : 0.740 ~ 0.747
> 증류시험 : 76.5 ~ 79 ℃, 96 vol% 이상.
> t-부틸알코올 (CH3)3COH 〔최순품〕
> 부펙산메틸 C23H46O2 흰색의 판상결정 또는 가루로 냄
> 새와 맛은 없다. 아세톤, 디에틸에텔 또는 클로로포름
> 에 녹는다.
> 비누화가 : 155.5 ~ 158.5
> 융점 : 54 ℃
> 분무용4-니트로벤젠디아조늄염산염시액 4-니트로벤젠
> 디아조늄염산염시액, 분무용 참조.
> 분무용p-니트로벤젠디아조늄염산염시액 4-니트로벤젠
> 디아조늄염산염시액, 분무용 참조.
> 분무용드라겐돌프시액 드라겐돌프시액, 분무용 참조.
> 분무용4-디메틸아미노벤즈알데히드시액 4-디메틸아미
> 노벤즈알데히드시액, 분무용 참조.
> 분무용p-디메틸아미노벤즈알데히드시액 4-디메틸아미
> 노벤즈알데히드시액, 분무용 참조.
> 분무용묽은차질산비스무트․요오드화칼륨시액 묽은차질산
> 비스무트․요오드화칼륨시액, 분무용 참조.
> 분무용염화 p-니트로벤젠디아조늄시액 4-니트로벤젠
> 디아조늄염산염시액, 분무용 참조.
> 붕사 사붕산나트륨십수화물 참조.
> 붕산 H3BO3 [최순품]
> 붕산나트륨 사붕산나트륨십수화물 참조.
> 붕산나트륨, pH 측정용 사붕산나트륨십수화물, pH 측
> 정용 참조.
> 붕산․메탄올완충액 붕산 2.1 g을 정확하게 달아 수산화
> 나트륨시액 28 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하
> 게 100 mL로 한다. 이 액 1 용량과 메탄올 1 용량을
> 혼화하고 흔들어 섞는다.
> 붕산․수산화나트륨완충액, pH 8.4 붕산 24.736 g에
> 0.1 mol/L 수산화나트륨액을 넣어 녹여 정확하게
> 1000 mL로 한다.
> 붕산․염화칼륨․수산화나트륨완충액, pH 9.0 완충액용
> 0.2 mol/L 붕산․0.2 mol/L 염화칼륨시액 50 mL 및
> 0.2 mol/L 수산화나트륨액 21.30 mL에 물을 넣어
> 200 mL로 한다.
> 붕산․염화칼륨․수산화나트륨완충액, pH 9.2 완충액용
> 0.2 mol/L 붕산․0.2 mol/L 염화칼륨시액 50 mL 및
> 0.2 mol/L 수산화나트륨액 26.70 mL에 물을 넣어
> 200 mL로 한다.
> 붕산․염화칼륨․수산화나트륨완충액, pH 9.6 완충액용
> 0.2 mol/L 붕산․0.2 mol/L 염화칼륨액 50 mL 및
> 0.2 mol/L 수산화나트륨액 36.85 mL에 물을 넣어
> 200 mL로 한다.
> 붕산․염화칼륨․수산화나트륨완충액, pH 10.0 완충액용
> 0.2 mol/L 붕산․0.2 mol/L 염화칼륨액 50 mL 및
> 0.2 mol/L 수산화나트륨액 43.90 mL에 물을 넣어
> 200 mL로 한다.
> 0.2 mol/L 붕산․0.2 mol/L 염화칼륨시액, 완충액용 붕
> 산 12.376 g 및 염화칼륨 14.911 g에 물을 넣어 녹
> 여 1000 mL로 한다.
> N-브로모석신이미드 브롬화숙신산이미드 참조.
> N-브로모석신이미드시액 브롬화숙신산이미드시액 참
> 조.
> 브롬 Br [최순품]
> 브롬발레릴요소 C6H11BrN2O2 [의약품각조]
> 브롬․사염화탄소시액 브롬 0.1 g에 사염화탄소를 넣어
> 100 mL로 한다. 그 2 mL를 취하여 사염화탄소를 넣
> 어 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.
> 브롬산칼륨 KBrO3 [최순품]
> 브롬수산화나트륨시액 수산화나트륨용액(3 → 100)
> 100 mL에 브롬 0.2 mL를 넣는다. 쓸 때 만든다.
> 브롬시액 브롬을 물에 포화시켜 만든다. 마개에 바셀린
> 을 바른 유리마개병에 브롬 2 ~ 3 mL를 취하여 냉수
> 100 mL를 넣어 마개를 하고 흔들어 섞는다. 차광하
> 여 될 수 있는대로 냉소에 보존한다.
> 브롬․아세트산시액 아세트산나트륨 10 g을 아세트산
> 대한약전 제 9 개정 (KP IX) [일반시험법]
> 1249
> (100)에 녹여 100 mL로 하고 브롬 5 mL를 넣고 흔
> 들어 섞는다. 차광하여 될 수 있는대로 냉소에 보존한
> 다.
> 브롬티몰블루 C27H28Br2O5S [최순품]
> 브롬티몰블루․수산화나트륨시액 브롬티몰블루를 가루로
> 하여 그 약 0.2 g에 묽은수산화나트륨시액 5 mL를
> 넣고 여기에 소량의 물을 넣고 50 ℃의 수욕에서 흔
> 들어 섞으면서 녹인 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.
> 브롬티몰블루시액 브롬티몰블루 0.1 g에 묽은에탄올
> 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.
> 브롬크레솔그린 C21H14Br4O5S [최순품]
> 변색범위 : pH 3.8(황색) ~ 5.4(청색)
> 브롬크레솔그린․메틸레드시액 브롬크레솔그린 0.15 g
> 및 메틸레드 0.1 g을 달아 에탄올(99.5) 180 mL를
> 넣어 녹이고 물을 넣어 200 mL로 한다.
> 브롬크레솔그린․수산화나트륨시액 브롬크레솔그린 0.2 g
> 에 0.1 mol/L 수산화나트륨액 2.8 mL를 넣고 유발에
> 서 연화하고 물을 넣어 200 mL로 한다. 필요하면 여
> 과한다.
> 브롬크레솔그린․수산화나트륨․아세트산․아세트산나트륨시
> 액 브롬크레솔그린 0.25 g에 물 15 mL 및 묽은수산
> 화나트륨시액 15 mL를 넣고 소량의 pH 4.5 아세트
> 산․아세트산나트륨완충액을 넣어 흔들면서 녹인 다음
> pH 4.5 아세트산․아세트산나트륨완충액을 넣어 500
> mL로 한다. 이 액 250 mL를 디클로로메탄 100 mL
> 씩으로 2 회 씻는다. 필요하면 여과한다.
> 브롬크레솔그린시액 브롬크레솔그린 50 mg에 에탄올
> (95) 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과한다.
> 브롬크레솔그린․염화메틸로자닐린시액 브롬크레솔그린
> 0.3 g 및 염화메틸로자닐린 75 mg에 에탄올(95) 2
> mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 100 mL로 한다.
> 브롬크레솔퍼플 C21H16Br2O5S [최순품]
> 브롬크레솔퍼플․수산화나트륨시액 브롬크레솔퍼플 0.4 g
> 에 묽은수산화나트륨시액 6.3 mL를 넣고 유발에서 연
> 화하고 물을 넣어 250 mL로 한다. 필요하면 여과한
> 다.
> 브롬크레솔퍼플시액 브롬크레솔퍼플 50 mg에 에탄올
> (95) 100 mL를 넣어 녹이고 필요하면 여과한다.
> 브롬크레솔퍼플․인산일수소칼륨․시트르산시액 브롬크레
> 솔퍼플․수산화나트륨시액 30 mL에 pH 5.3 인산일수
> 소칼륨․시트르산완충액 30 mL를 넣고 클로로포름 60
> mL씩으로 3 회 씻는다.
> 브롬페놀블루 C19H10Br4O5S [최순품]
> 브롬페놀블루시액 브롬페놀블루 0.1 g에 묽은에탄올
> 100 mL를 넣어 녹인다. 필요하면 여과하다.
> 브롬페놀블루시액, pH 7.0 브롬페놀블루시액 10 mL에
> 에탄올(95) 10 mL를 넣고 여기에 희석시킨 묽은수산
> 화나트륨시액(1 → 10)을 넣어 pH를 7.0으로 한다.
> 브롬페놀블루시액, 묽은 브롬페놀블루 50 mg에 에탄올
> (99.5) 100 mL를 넣어 녹인다. 쓸 때 만든다.
> 브롬페놀블루시액․프탈산수소칼륨시액 브롬페놀블루 0.1
> g에 pH 4.6 프탈산수소칼륨완충액을 넣어 녹여 100
> mL로 한다.
> 브롬화나트륨 NaBr [최순품]
> 브롬화 p-니트로벤질 NO2C2H4CH2Br 거의 흰색 내지
> 미황색 결정으로 빛에 노출되면 검게 변한다. 물에 거
> 의 녹지 않으며 에탄올, 디에틸에텔 및 아세트산
> (100)에 잘 녹는다. 빛을